Системы отбора и ввода пробы

Для сокращения времени анализа крайне необходимо ускорение операций отбора и введения проб — без этого невозможно применять масс-спектрометр для качественного контроля. Хотя исходные материалы могут быть в виде жидкостей, газов и твердых тел, наши усилия были направлены на разработку системы непрерывного ввода проб в искровой масс-спектрометр применительно к жидким металлам, и особенно к жидкому натрию. [c.341]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Популярность проточно-инжекционного анализа в основном объясняется его простотой и легкой адаптацией к контролю различных технологических циклов. Многофункциональность проточно-инжекционного анализа —другое преимущество метода в промышленном анализе. Эта черта также позволяет использовать метод в комбинации с различными аналитическими методами в качестве удобной системы для отбора, ввода, концентрирования и разбавления пробы. [c.663]

Большинство из соответствующих автоматических устройств сконструированы для отбора жидких проб и включают в себя насос. Сосуды с растворами проб в таком устройстве подводят к трубке, погружают трубку в раствор, засасывают в нее порцию раствора и в зависимости от типа применяемого насоса эту порцию вводят в реакционный сосуд, в систему для непрерывного анализа, выдувают в отходы или возвращают в прежний сосуд. Размер отбираемой таким образом пробы регулируют, изменяя продолжительность всасывания порции из сосуда (датчик времени) или скорости всасывания. Насосы для всасывания пробы часто не являются составной частью устройства для отбора проб, а установлены где-либо в других частях системы или представляют собой отдельный блок. Пример устройства для отбора проб с всасывающей трубкой показан на рис. 19.1. [c.380]

Выделяемый по такой схеме метанол-ректификат имеет качественные показатели, превосходящие требования к метанолу высшей категории (см. табл. 5.8, режим № 8). Установка разделительного сосуда 4 позволяет снизить содержание углеводородов во флегме до 0,05—0,10% (масс.) как на вводе в колонну, так и по высоте укрепляющей части колонны предварительной ректификации и ликвидировать потери метанола с углеводородсодержащей фракцией колонны основной ректификации. На тех производствах, где не установлен такой разделительный сосуд, а вода дозируется на 4 тарелки ниже точки ввода флегмы, на тарелках, расположенных между точками ввода воды и питания, жидкая фаза гетерогенна углеводородная фракция колонны основной ректификации выводится из системы, отбор ее занижен с целью уменьшения потерь метанола, перманганатная проба метанола-ректификата находится на уровне 65—70 мин. [c.185]

Система отбора и ввода проб [c.93]

Система отбора проб — это устройство, которое служит для ввода анализируемой пробы в аналитический прибор, или механизм, с помощью которого часть аналитического прибора входит в контакт с анализируемым веществом. Некоторые принципы отбора проб были обсуждены в гл. 2, где в качестве типичных примеров устройств отбора проб были рассмотрены рН/ионоселективные электроды и краны-дозаторы для отбора проб газа или жидкости. Во многих приборах, например предназначенных для анализа радиоактивных, взрывчатых или дорогостоящих веществ, система отбора образцов является наиболее сложной частью установки. Если прибор предназначен для анализа различных материалов (твердых тел, жидкостей, газов или их смеси), в нем должны быть предусмотрены специальные системы ввода проб. Во многих других ситуациях требуется разработка специальных устройств отбора проб, предназначенных для выполнения конкретных задач. Систему отбора проб часто приходится соответствующим образом связывать с другими узлами, например с системой удаления проб (при этом обеспечивается очистка прибора от исследуемого вещества, которое может вызвать коррозию) и системой управления. В этом случае становится возможным автоматический отбор или применение особых методик отбора, таких, как деление потока, автоматическое разбавление и т. д. Некоторые из перечисленных в этом разделе систем целесообразнее рассматривать при описании устройства предварительной обработки. [c.94]

Расшифровка хроматограмм является достаточно длительным и трудоемким процессом. Используя промышленные хроматографы, при расчете концентраций компонентов довольно часто применяют градуировочные графики, построенные в ходе предварительных экспериментов. Для того, чтобы применение подобных калибровочных графиков было эффективным, необходимо отбирать на анализ строго постоянное количество вещества. При этом ошибка в результатах расчета концентрации компонентов будет минимальной. Следовательно, главным требованием к пробоотборному устройству является постоянное количество вещества в пробе. Наряду с этим необходимо обеспечить автоматический отбор и ввод пробы, импульсный ввод пробы и герметичность системы. [c.163]

Метод был описан в ряде работ [39, 40] и получил название непрерывная поверхностная хроматография . Принцип его иллюстрирует рис. ХП1.14. И в этом случае ввод проб и отбор компонентов производятся непрерывно с помощью стационарных устройств во время равномерного вращения разделительной системы. Разделяемые компоненты пробы от 1 до /г движутся в пластинчатых сегментах с различными линейными ско- [c.386]

Для определения органических и неорганических примесей в газах, утечек кз газопроводов, технологического оборудования и колодцев. Выполнен в виде блока, удобного для переноски. Внутри блока - узлы отбора и ввода проб, обработки и отображения результатов анализа, термостатируемые колонки детектор ДИП и калориметр ТР блоки электрического и газового питания. Обработка результатов анализа с помощью встроенной микропроцессорной системы, позволяющей определять концентрации разделяемых соединений (до 30 пиков), а в режиме интегратора (определение высот или площадей пиков) - до 99 пиков. Электропитание - от встроенного или внешнего аккумулятора [c.99]

Аналитическая часть включает блок подготовки анализируемого вещества, отбора и ввода пробы, разделительные колонки, детектор, узлы стабилизации расхода газа-носителя. Ряд моделей потоковых хроматографов комплектуется блоком подготовки пробы, который поставляется заводом-изготовителем хроматографов независимо от требований к подготовке пробы конкретной анализируемой смеси и предназначенный для решения только наиболее типовых задач по подготовке пробы, например стабилизации давления и расхода анализируемого продукта, очистке его от механических примесей. Такой блок в зависимости от точки аналитического контроля приходится дополнять рядом элементов подготовки пробы, а иногда полностью заменять специально разрабатываемой системой подготовки пробы. [c.131]

Сорбционную трубку с насадкой подключают к системе ввода проб в хроматограф, кран-дозатор находится в положении отбор проб . Трубку охлаждают смесью льда с солью и из шприца вводят в трубку пробу со скоростью 300 мл/мин. Затем трубку нагревают мин в электрической печи при 200 °С. Переключатель крана-дозатора устанавливают в положение анализ , и исследуемые вещества током газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку для разделения. [c.147]

Система 2 (см. рис.1) отбора и ввода пробы обычно содержит переключатель 2.1 анализируемых потоков, дозатор 2.2 с приводом [c.8]

СИСТЕМЫ ОТБОРА И ВВОДА ПРОБЫ [c.54]

Иногда системы ввода проб, применяемые для стабильных соединений, например фреонов, возможно использовать для анализа реакционноспособных соединений. Пробу фреона-114 объемом 6 мкл отбирали из пластмассового сосуда с круглым отверстием в его стенке диаметром 7 мм 118]. Отверстие закрыто полосой силиконовой резины, закрепленной вокруг сосуда стальной лентой, имеющей отверстие, ось которого совпадает с осью отверстия в сосуде. На иглу надевают эластичную пробку диаметром 5 мм так, чтобы из нее выходил конец иглы длиной 2—3 мм. Этим концом резину прокалывают, и затем иглу вводят в сосуд для отбора пробы. Затем конец иглы перемещают в надетую на нее пробку, что полностью исключает контакт с воздухом и потерю пробы. Ввод пробы в хроматограф осуществляется после плотного прижатия торца пробки к мембране дозатора. При использовании шприца фирмы Гамильтон была получена воспроизводимость дозы до 0,7%. Как известно, фреон-114 не является реакционноспособным соединением, но этот метод представляет интерес, поскольку при надлежащем выборе конструкционных материалов и подборе подходящего шприца описанный способ может оказаться пригодным и для рассматриваемых нами соединений. Очевидно, что для использования данного метода должна быть обеспечена инертная атмосфера в сосуде с продуктом предварительной продувкой газом-носителем, а в самом шприце также не должно содержаться следов воды и воздуха. [c.57]

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

Проточные системы отбора и ввода проб наиболее целесообразны для работы с реакционноспособными соединениями, поскольку возможность контакта с воздухом в них сведена к минимуму. Поэтому проточные системы дозирования, обычно применяемые в промыш- [c.69]

Дальнейшее развитие идеи создания надежного и безопасного пробоотборного устройства привело к разработке сильфонного пробоотборника (рис. 11,11) [83]. Рабочим элементом этого пробоотборника является сильфон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют и-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. Оно незаменимо в том случае, когда невозможен отбор проб в баллоны вследствие низкого давления в технологической линии, [c.72]

Дозирование газа, находящегося в термодинамическом равновесии с жидкостью. Производится при помощи устройства пневматического типа, создающего в замкнутой равновесной системе жидкость - газ такое давление, которое превышает давление газа-носителя на входе в колонку и обеспечивает импульсный ввод газа в хроматограф. В такой системе объем дозируемого газа определяется разностью давлений, объемом равновесной газовой фазы и временем ее соединения с испарителем хроматографа. Пневматические дозаторы обеспечивают воспроизводимость дозирования газовой фазы на уровне 1% (отн.). Однако изменение давления в системе с фиксированным объемом вызывает изменение концентрации определяемого в газовой фазе вещества. Поэтому для дозирования газовой фазы, находящейся в равновесии с раствором анализируемых веществ, целесообразно использовать емкости с переменным объемом. Применяемое для микродозирования устройство (рис. 46.а) представляет собой комбинацию стандартного медицинского шприца на 50-100 см с поворотным газовым краном. Оно позволяет вводить в хроматограф равновесный с раствором газ многократно, независимо от значения коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается за счет сокращения рабочего объема сосуда (при перемещении поршня), что приводит к вытеснению равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении дает возможность производить многократное дозирование, не выводя систему из термодинамического равновесия, т. е. без дополнительного разбавления равновесного газа. При этом проба вводится термостатированным газовым краном, заполнение дозирующей петли производится газом, уравновешенным с жидкостью в шприце, при перемещении поршня. Для исключения ошибок ручного дозирования рекомендуется применение автоматических дозаторов жидких проб, управляемых программно-временными устройствами [1353. [c.131]

Система ввода пробы (рис. 1) состоит из четырехходового серповидного крана, ячейки для испарения пробы и дозирующей спирали, с помощью которой производится отбор проб по объему. Воспроизводимость дозирования, рассчитанная по высотам пиков, для системы бензол — толуол составляет 0,9 отн. %. Наиболее полное разделение продуктов окисления — альдегидов и кетонов, а также побочных продуктов реакции наблюдалось на сорбентах типа целит 545 и хромосорб, пропитанных 25% диизоамилфталата. [c.136]

Для определения ортофосфатов разработан автоматизированный колориметрический метод с использованием молибдата аммония и соли свинца. Полифосфаты гидролизуют Н ЗО , органические фосфаты разрушают персульфатом калия в кислой среде при воздействии УФ-излучения. Прибор снабжен автоматической системой отбора и ввода проб. Стандартное отклонение результатов определения - 0,03 мг/л . [c.33]

Разработана специальная система с использованием пневмопривода, сообщающего поступательное движение штоковому крану-дозатору хроматографа по сигналу командного прибора КЭП-12У, для автоматизации операций отбора пробы газа из потока и введения в лабораторный хроматограф ХЛ-4. Периодичность анализа, то есть частоту ввода пробы в хроматограф, можно варьировать в широких пределах в соответствии с технологическими требованиями от одного анализа в 3—5 мин. до одного анализа в час и реже. [c.262]

В системах автоматического ввода пробы искажения могут быть связаны с повреждением иглы. В системах автоматического ввода пробы необходимо проверить исправность механизма, с помощью которого поршень и шприц вводятся в сосуд с пробой или же в узел ввода. Следует проверить уровень жидкости в сосуде с пробой (игла шприца при отборе пробы должна быть погружена в жидкость). Если есть подозрение в неиправности автоматической системы ввода, следует для проверки ввести пробу вручную. [c.102]

Для построения расчета колонных аппаратов необходимо знать не только количество и свойства фракций, но и состав их, а равно и состав остатка в тот момент, когда данная фракция отбирается. Определяя количество легкого компонента в дестиллате и в остатке при последовательном ряде температур, можно получить кривую равновесия кипящей системы. Но так как непосредственный отбор для анализа части остатка изменяет равновесие системы, нельзя отбирать пробы при разных стадиях перегонки в течение одного и того же опыта и для этого служат особые приборы, в которых измеряется состав паров и остаток при однократном испарении. Принцип приборов этого рода состоит в том, что исследуемое сырье вводится в камеру, где оно частично испаряется, образуя дестиллат и остаток, собираемые отдельно. Камера поддерживается 1при совершенно постоянной температуре, при которой имеется в виду снять показание. Сырье вводится в камеру через трубчатый подогреватель и затем попадает в изотермическую камеру, где. в зависимости от ее темпе- [c.43]

Система ввода пробы предназначена для точного количественного отбора пробы газа и введения ее в хроматофафическую колонку. В качестве усфойств для этой цели используют краны-дозаторы, с помощью которых отсекается определенный объем газа, или различного рода сосуды точно известного объема. Применяют также различные разовые бюретки, нередко в качестве дозатора используют медицинский щприц. [c.296]

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [П], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50—100 мл, в сочетании с газовым краном лозволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ, независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему нз термодинамического равновесия. [c.30]

Дозатор для непрерывного или разового отбора и ввода газообразных проб. При попытках использовать краны — дозаторы, установленные на хроматографах, для отбора газообразных проб из потока анализируемой смеси, нередко возникают трудности, обусловленные их конструкцией. Общим недостатком известных кранов— дозаторов является то, что и. действие в момент ввода проб в хроматограф связано с перекрыванием потоков газа-носителя и анализуемой смеси, приводящим, в частности, к нарушению режима в системе установка — хроматограф. Кроме того, они сложны в эксплуатации, особенно при низких давления.х и с агрессивными средами, а также их трудно изготовить. [c.216]

Коммуникации ввода и вывода потока анализируемого газа, расположенные с задней стороны нагревательной камеры, соединены с системой отбора и впуска пробы (слева) с помощью никелированных вакуумных соединений (Edwards) и с петлей, заполненной пробой газа (в центре) с помощью никелированных соединений, рассчитанных на повышенное давление. Спирали для предварительного нагрева потоков газа-носителя подведены к небольшому буферному объему В, непосредственно [c.432]

Все колонки выполнены из медной трубки, согнутой в спираль. Динонилфталатная колонка устанавливается внутри воздушной бани с циркуляцией, и температура бани регулируется контактным термометром. Питание газом-носителем осуществляется с помощью обычной двуступенчатой регулирующей системы. Чтобы ускорить снятие калибровочных кривых зависимости высот пиков от концентрации и чтобы облегчить анализ выдыхаемых газов, проводимый в течение длительного периода, для отбора проб был разработан автоматический вентиль [8]. Каждая колонка имеет свой собственный вентиль, и их одновременная работа осуществляется при помощи синхронизирующего электрического часового механизма. Пробы вводятся-через повторные интервалы от 0,5 до 20 мин, момент ввода пробы отмечается через равные промежутки времени с помощью пера, прикрепленного к самописцу. [c.446]

Другие примеры использоБання промышленных хроматографов [317, 322—324] контроль состава пропан-пропиленовой фракции контроль содержания водорода в его смеси с этиленовой фракцией предназначенной для гидрирования контроль потерь этилена с метано-водородной фракцией контроль содержания примесей в мономерах производства синтетического каучука контроль процесса алкилирования изобутана бутиле-нами анализ смесей изомерных ароматических углеводородов Се на установке по производству -ксилола контроль процесса получения серы из сероводорода по отношению концентраций H2S и SO2 (вследствие низкого давления в системе отбор пробы в дозатор производится путем эжекции водяным паром) контроль процесса синтеза фталевого ангидрида с асинхронны / вводом стандарта (этилена) с помощью специального дозатора контроль процесса хлорирования путем определения этилена, хлороводорода и винилхлорида с асинхронным вводом стандарта (этилена). [c.280]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Отбор пробы и добавление реагентов выполняются в блоке подготовки, в кассету которого, имеющую конфигурацию 10 х 10, одновременно загружается до 100 проб. Кассета помещается в водяную баню, температура которой поддерживается на заданном уровне (25 —75°С) с помощью циркуляционной системы. Для установки температуры 37 °С требуемое время прогрева бани составляет 30 мин, при 57 °С это время увеличивается до 60 мин. Пробы содержатся в пластиковых чашечках, а аналитические операции выполняются в пробирках из стек ла или тефлона, хранящихся рядом с чашечками с пробами. Обычно обрабатываются пробы объемом от 10 мкл до 1,5 мл. Верхний предел обусловлен 1еобход мостьК смывать кяждук пробу пятикратным объемом разбавителя при переносе пробы в реакционную пробирку. []ри отборе в чашечку с пробой погружается зонд шприца с клапанным управлением. Объем шприца устанавливается заранее. С помощью таких же шприцев, установленных на одной обшей пластине, добавляются также разбавитель и реагенты. В комплект поставки входят шприцы с объемами от 0,1 до 5 мл. Выбор шприца определяется химией анализа. Таким образом Analmati в своей основе является одноканальным анализатором отдельных проб. Переход от одной аналитической процедуры к другой может быть проведен быстро путем замены пластины для шприцев другой заранее подготовленной пластиной. Пробирки с пробами последовательно перемещаются в блоке для отбора проб и добавления реагентов до тех пор, пока не будет обработана каждая проба. Пикл времени отбора пробы, разбавления, добавления дозированного количества реагента составляет 12 с, и таким образом вся партия из 100 проб может быть обработана за 20 мин. Согласно техническому описанию, точность отбора объема проб в блоке подготовки составляет 3, 2 и < 1% для объемов 10, 20 и > 50 мкл соответственно. При добавлении реагентов в объемах 0,5, 1,0 и 5,0 мл воспроизводимость ввода не хуже 0,15 0,1 и 0,05%. [c.108]

Аналитическая часть включает системы подготовки анализируемого вещества, отбора и ввода пробы, разделительных колонок, а также детектор и узлы стабилизации расхода газа-носителя. Дозаторы газовых и паровых проб, разделительные колонки и детектор раз-мвщаотся, как правило, в общем взрывезащищенном термостате. [c.11]

Радиохроматограф ХГ-2301, разработанный СКВ аналитического приборостроения АН СССР совместно с Институтом химической физики АН СССР, позволяет помимо обычного радиохимического анализа выделить в чистом виде за 1 цикл до 1 г радиохимически чистого вещества . В приборе предусмотрены различные системы ввода пробы в виде запаянных ампул, ввод микропипеткой, шприцем и непосредственный отбор из потока. [c.23]