Регулирование потока газа-носителя

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

Рис. 1.1. Схема блочного хроматографа. 1 — источник газа-носителя при постоянной скорости потока или постоянном давлении 2 — ввод пробы в поток газа-носителя 3 — хроматографическая колонка 4 — система детектирования 5 — термостат с регулированием температуры 6 — система сбора и обработки данных.

Определение проводят на газовых хроматографах, состоящих из ряда систем измерения и регулирования потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографиче- [c.223]

Для регулирования давления внутри калориметра, контролируемого манометром 19, изменяют поток газа-носителя через капиллярную трубку, в результате чего изменяется скорость испарения. Давлеше можно регулировать также винтовым зажимом 20 и вентилем-натекателем 21. Натекатель состоит из металлической трубки и полистиролового стержня. Стержень но догнан по трубке так, чтобы можно бьшо изменять натекание из азотного баллона 22 в вакуумный баллон 23. Перемещая стержень натекателя, можно регулировать давление внутри калориметра. Температуру калориметра определяют по термистору, образующему одно из плеч мостовой схемы. [c.20]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Блок-схема установки задания и регулирования расхода газа-носителя представлена на рис. 11.10. Поток газа проходит через электрический регулятор 2 и измеритель 3. расхода. Расход на измерителе в цифровой форме преобразуется в напряжение U и одновременно регистрируется с помощью блока измерения 6. От задатчика расхода 7 на электронный блок регулирования расхода 5 подается напряжение Ui. Разность напряжений AU используют для регулирования расхода газа-носителя до тех пор, пока и, к Ui не станут равными. Дискретность задания расхода обычно составляет 1 см /мин. Для качественного регулирования расхода газа постоянная времени системы, слагающаяся из постоянных времени измерителя и регулятора, не должна быть больше 5 с. [c.132]

Методом хроматографии разделяют вещества благодаря различиям их скоростей миграции по колонке. В относительных единицах эти различия характеризуют степень разделения, обеспечиваемую колонкой. Они зависят полностью от свободных энергий взаимодействия разделяемых веществ с неподвижной фазой. Скорость потока газа-носителя вносит вклад только в регулирование абсолютных значений скоростей миграции различных компонентов пробы, т. е. в продолжительность анализа. [c.72]

Детектор с термисторами обладает оптимальной чувствительностью в области температур от 35 до 50 Со. Максимальная чувствительность термистора устанавливается экспериментально путем подбора тока в 10—20 ма. Это легко достигается многократным вводом пробы постоянной величины и регулированием тока моста до получения пика максимальной высоты. График зависимости высоты пика от тока показывает оптимальную область значений тока для данной ячейки, температуры и скорости потока газа-носителя. [c.66]

На основании опыта восьмимесячной работы на опытном экземпляра хроматографа типа УХ-1 можно сказать, что аппарат отвечает основным требованиям, предъявляемым к современным хроматографам. По нашему мнению, необходимо повысить качество вентилей для регулирования и переключения потока газа-носителя и уменьшить время нагрева блока анализатора. [c.462]

Регулирование скорости потока газа-носителя, проходящего через колонку [c.21]

В газовой хроматографии с программированием температуры и использованием двух колонок необходимо обеспечивать индивидуальное регулирование скорости потока газа-носителя для рабочей и сравнительных колонок. Только в этом случае путем рег лирования двух потоков можно получить оптимальную характеристику нулевой линии с помощью такого регулирования компенсируются малейшие колебания насадки колонки и напряжения в обмотке нагревателя колонки. [c.97]

Так как детектор чувствителен к изменениям температуры, для него желательно иметь отдельное нагревательное устройство, независимое и изолированное от нагревателя колонки. Это особенно важно, когда колонка хроматографа работает при различных температурах. Необходимо также регулирование температуры поступающего газа-носителя. Его температура должна точно соответствовать температуре колонки, иначе колебания скорости потока газа-носителя могут вызвать изменения температуры наверху колонки, что в свою очередь потенциально ведет к неверным результатам. [c.148]

Для внешней градуировки по высотам или площадям пиков применимо большинство методов (см. разд. 3.1). Стандартное вещество или соответствующая смесь градуировочных веществ в точно известных количествах вводится с помощью дозирующего устройства в поток газа-носителя разделительной колонки. Затем высота или площади пиков могут быть непосредственно соотнесены с количеством или концентрацией стандартного вещества. При этом, особенно в случае градуировки по высотам пиков, к постоянству параметров разделения и всех функций регулирования газового хроматографа предъявляются чрезвычайно высокие требования. Условиями получения правильных результатов количественного анализа в методе градуировки по высотам пиков являются следующие а) очень хорошая воспроизводимость дозируемого количества пробы б) по возможности [c.39]

Во всех устройствах такого типа потоком газа-носителя управляют путем регулирования перепада давлений, и поэтому большая часть колонки, которую можно использовать для разделения, служит специально для создания необходимого перепада давлений. Недавно подобную колонку с управлением потоком газа с по- [c.360]

Газ-носитель поступает с панели подготовки газов, обеспечивающей регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. [c.72]

Регулировка потока анализируемого продукта осуществляется вентилями и приборами панели подготовки пробы регулирование параметров газа-носителя — приборами панели подготовки газа-носителя. [c.95]

Схемы, в которых переключение потоков в колонках обеспечивается за счет изменения давления, величины и направления потоков газа-носителя [19], весьма перспективны, однако в настоящее время в потоковых хроматографах пока не применяются. Их надежная работа может быть обеспечена только при использовании высоко-стабильных и очень точных устройств регулирования газовых потоков. [c.49]

Динамическое концентрирование примесей из пробы воды основано на процессах перегонки в токе водяного пара и инертного газа. Система концентрирования сводится к следующему. Проба воды вводится медицинским шприцем в поток газа-носителя через уплотнительное устройство. Далее проба попадает в вертикальную кварцевую трубку, заполненную дробленым кварцем, размер частиц которого достигал 1—2 мм. Кварцевая трубка помещена в печь, которая питается от электросети через автотрансформатор, служащий для регулирования нагрева. В насадке происходит перемешивание газа и жидкости и образование водяного пара. При этом отдуваются углеводороды, содержащиеся в пробе. Смесь по- [c.62]

Высокая чувствительность детектора к изменениям скорости потока газа-носителя приводит к сильному всплеску в момент ввода жидкой пробы в испар итель вследствие ее быстрого испарения и изменения давления в системе. При хорошо отрегулированном расходе газа дрейф нулевой линии незначителен и детектор может работать 3—4 час. без дополнительного регулирования нулевой линии. [c.85]

При такой схеме усиления, наряду с полезным сигналом, усиливаются также шумы. Учитывая, что катарометр особенно чувствителен к потоку, необходимы соответствующие изменения в схеме регулирования расхода газа-носителя. Это может быть достигнуто при помощи балластных емкостей и редукторов тонкой регулировки газа-носителя. Электрические шумы существенно снижаются, если подводящие провода экранированы и хорошо заземлены. [c.115]

Основные узлы приборов газовой хроматографии. Основными узлами хроматографа являются система ввода пробы, термоста-тируемая хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, в хроматофафе имеются усфойства для подачи и регулирования потока газа-носителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие. [c.296]

Оптимизированный модульный контроль пневматических блоков. Осуществлено независимое регулирование потоков газа-носителя и детекгорнвк [c.451]

Консфуктивно хроматограф ЛХМ-72 выполнен в виде единого устройства, состоящего из четырех отдельных, но соединенных между собой с помощью кабелей и газопроводов блоков (рис. 24.2) блока регулирования температуры 10, блока измерения напряжения 4, блока подготовки газов / и блока термостатов 21. Блок термостатов включает в себя термостаты колонок, ДТП, испаритель, газовый дозатор, регулятор температуры испарителя и нафевателей, предназначенных для подогрева ввода ДИП. Блок подготовки газов обеспечивает регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. В блоке измерения напряжения размещены электрические цепи регулировки моста ДТП и усилителя ДИП, стабилизатор напряжения для их пита- [c.297]

В хроматографе повторяются автоматически в определенной последовательности следующие операции. На колонку 13 по-, даются в потоке газа-носителя небольшие заранее выбранные порции газовой смеси, подлежащей очистке. Газовая смесь разделяется в колонке на отдельные компоненты (основной ком.па-нент и примеси) при подобранных заранее (опытным путем) скорости газа-носителя н температуре. Концентрация примесей в газе-1носителе непрерывно регистрируемся ио сигналу детектора 14. Программирующими устройствами 10 и 17 передаются дальнейшие сигналы для автоматического регулирования работы хроматографа. Отдельные компоненты, выходящие из колонки с газом-носителем, направляются в соответствующие охлаждаемые приемники 16, где они вымораживаются. [c.73]

Иа рис. 23 приведена схема газохроматографичсской уста-нонки, которая состоит из следующих оспонных блоков I — баллона с газом-носителем II — панели для очистки, регулирования и стабилизации потока газа-носителя III—термостата для термостатирования дозатора-испарителя, колонки и детектора IV — блока управления для автоматического поддержания заданного режима работы хроматографической установки V—самописца для нелр срывной регистрации сигналов детектора на диаграммной ленте VI —блока обработки результатов анализа с печатающим устройством. [c.42]

Таким образом, высокоэффективный испаритель должен отвечать следующим основным требованиям 1) равномерный обогрев инжекционного блока в йнтервале температур 50—500 °С с дискретностью установки температуры 5—10 °С и точностью регулирования (1—5) °С 2) развитая поверхность, обеспечивающая подвод достаточного для мгновенного испарения пробы количества тепла 3) минимальный объем зоны испарения, отсутствие непродуваемых газом-носит лем зон 4) поток газа-носителя должен быть сформирован таким образом, чтобы обратная диффузия образца в холодную зону возле мембраны и в подводящие линии была сведена к минимуму 5) газ-носитель должен приходить в зону испарения образца в нагретом до температуры испарителя состоянии 6) внутренняя поверхность испарителя должна быть легко доступна для периодической чистки 7) эффект памяти мембраны должен быть минимизирован, сама мембрана должна иметь более низкую температуру, чем корпус испарителя, либо должна использоваться безмембранная. система ввода. [c.140]

Аналитическую колонку, или колонку несколько большего размера, можно использовать в приборе с регулярной автоматической подачей пробы и отбором желаемой фракции или желаемых фракций. Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 м ж диаметром 1,5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15—20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. Циклы ввода и сбора регулировались автоматическим таймером и 50-позицион-ным селектором. Получалось 70—80 г очищенных углеводородов Сд в сутки. Метод обладает тем недостатком, что характеристики колонки — температура колонки и скорость потока газа-носителя должны поддерживаться постоянными. [c.363]

При ПОСТОЯННОМ потоке газа на выходе из газового резервуара (измеренном в условиях постоянства температуры) средняя скорость газа-носителя повышается по мере увеличения температуры колонки. Одновременно увеличивается давление на входе колонки. Таким образом, для случая программирования температуры с одновременным регулированием потока газа соотношения между параметрами становятся неопределенными. Рекомендация [48] поддерживать среднюю скорость газа-носителя равной или большей Ыопт, установленной для самого первого пика при исходной температуре, оказывается недостаточной для выбора наиболее приемлемой скорости потока газа. [c.96]

Высокую разделительную способность и емкость по отношению к разделяемой смеси имеют и колонки других типов, такие, как капиллярные колонки с жидкой фазой на носителе (КЖФН), микронасадочные колонки, [36] и многоканальные капиллярные колонки [37]. Особенно действенны колонки первого типа, поскольку их компактность (обычные размеры диаметр 0,5 мм, длина 16,5 м) облегчает регулирование таких параметров, как температура или скорость потока газа-носителя. Пример типичного разделения, полученного с помощью такой колонки, приведен на рис . 8.17. [c.264]

С помощью импульсного метода Кинан и Йэпгар [24] исследовали влияние структуры алюмохромовых катализаторов на примере разложения закиси азота. Реактор из стекла пирекс с внутренним диаметром 1 см и длиной 5 см содержал 1,4 г катализатора. Для точного регулирования температуры реактора его помещали в печь со спиральным нагревателем. Пробы закиси азота объемом 1 мл вводили в поток газа-носителя и измеряли количество нераз-ложившейся закиси азота в газах, выходящих из реактора. [c.44]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

Блок БПГ-37 предназнанен для формирования двух независимых потоков газа-носителя (двух линий) с использованием двух ступеней регулирования (рис. 72). Каждая линия включает входной фильтр, регулятор давления и регулятор,расхода, ручки которых выведены на переднюю панель блока. Манометры. контролируют промежуточное давление в каждой линии. [c.133]

Импульсно-динамический метод изучения адсорбции смесей из потока основан на сочетании проявительной и вакантной хроматографии. Сущность его заключается в следующем. Газ-носитель, насыщенный парами веществ, адсорбция которых изучается, пропускают через микрореактор, хроматографическую колонку и детектор. После установления равновесия через дозатор на адсорбент вводится некоторое количество вытеснителя. Десорбирующиеся при этом вещества уносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку, а затем в детектор, где разделяются и детектируются. Одновременно с процессом вытеснения начинается элюирование вытеснителя с адсорбента, причем на освобождающихся центрах адсорбируются пары веществ, находящихся в потоке. Это сопровождается уменьшением их концентрации в газовой фазе и проявлением на хроматограммах соответствующих вакансий [4]. Если в газовой фазе присутствуют пары одного вещества и адсорбция осуществляется с достаточно большой скоростью, вакантная кривая характеризует десорбцию вытеснителя со всей поверхности адсорбента. Если же газ-носитель насыщен парами смеси веществ, то вакантные кривые характеризуют десорбцию вытеснителя с центров, на которых адсорбируются компоненты смеси. Схема установки для изучения адсорбции импульсно-динамическим методом (рис. 1) представляет схему обычного газового хроматографа с двумя параллельными потоками, в один из которых подключается микрореактор с адсорбентом. Часть газа-носителя пускается при помощи байпасного вентиля 4 через термостатируемый сатуратор 2, в котором он насыщается парами веществ, адсорбция которых изучается. Микрореактор 9 представляет трубку из нержавеющей стали длиной 10 мм и внутренним диаметром 3 мм. Он помещен в воздушный термостат А с терморегулированием от 50 до 350° и максимальной скоростью нагрева 20° в минуту. Точность регулирования температуры 0,2°. Хроматографические колонки и детектор термостати-руются отдельно (от 50 до 400°) так, что температура микро- [c.66]

Динамическая установка фирмы "Бендикс" (США). Предназначена дпя получения калибровочных газовых смесей, содер- жащих диоксид серы в интервале 1,17- Ю- -0,147 10 %. Основана на применении диффузионной проницаемой трубки. Последняя размещена в термостатируемой камере при 0-50 0,1 °С ЦИб]. Важной частью установки является система контроля расхода и разбавления потоков газа-носителя, обдувающего диффузионную трубку со скоростью 0-6,6 см /с и газа-разбавителя, имеющего скорость до 133,3 см /с. Оба потока, пройдя термостатированную камеру, смешиваются в смесителе. В качестве источника обоих потоков используют воздух, предварительно очищенный от диоксида серы и паров воды. В установке применена проницаемая трубка с диоксидом серы маркиЗОСМ-7, выпускаемая фирмой "Метроникс" (США). Эта трубка при 25 °С обеспечивает скорость проницаемости диоксида серы 1,54 мкг/мин. Путем регулирования скорости потока газа-разбавитепя в интервале 8,3-66,6 см /с можно получить концентрации диоксида серы от 0,147 до 2,62 мг/м . [c.147]

Основным элементом установки является электролизер, над которым протекает поток газа-носителя (воздуха). Хлор, выделяющийся в процессе электролиза u l2. смешивается с воздухом, образуя ГС установленной концентрации. Регулирование концентрации производится изменением тока электролиза или расхода воздуха. [c.163]

Образцовый манометр 1 является контрольным прибором при настройке делителей потока, а также при переключении четырехходовых кранов. Четырехходовые краны 2, 7 предназначены для быстрого переключения потока газа-носителяг в нужную линию. Делители потока 3, 4 обеспечивают в линии заданную постоянную скорость газа-носителя при максимальной подаче его из баллона. Они представляют тройники, через отвод которых сбрасывается избыточный поток газа-носителя при соответствующем регулировании. Микровентили 5, 6 обеспечивают точное регулирование устанавливаемой в линии скорости газа-носителя. Буфферная емкость 8 включена в линию с максимальным расходом газа-носителя и предназначена для сглаживания резкого подъема скорости газа-носителя. Размеры буфферной емкости определяются теми интервалами скоростей, при которых проводится анализ, смеси. В наших опытах объем буферной емкости составлял около 300 мл. [c.108]

Аппаратура состояла из хроматографической колонки, тер-мостатируемой при определенной температуре ультратермоста-том Вобзера, фиксирующего прибора по теплопроводности типа ГЭУК-21, самопишущего электронного потенциометра типа ПС-01 (шкала 6 мв) и системы подачи, регулирования и измерения скорости потока газа-носителя. В качестве последнего применяли азот. [c.156]

Комитет МСТПХ по терминологии в газовой хроматографии [1] предлагает при публикации результатов работ, в которых получены количественные данные, сообщать следующие сведения 1) природу твердого носителя и диапазон размеров его частиц 2) природу, концентрацию и количество жидкой фазы в колонке 3) величину пробы 4) размеры колонки (длину и внутренний диаметр) 5) давление на входе и выходе колонки 6) скорость потока газа-носителя и метод его измерения 7) температуру колонки и точность ее регулирования и 8) описание детектора, например тип чувствительного элемента, геометрию ячейки, объем ячейки, время срабатывания . [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология