СИСТЕМЫ ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В КОЛОНКУ

Однако это не означает, что нельзя получить правильные и воспроизводимые результаты с использованием различных систем ввода пробы, разработанных в последние годы. Следует только знать возможности и ограничения этих систем. Если к тому же имеется достаточно информации о составе анализируемого образца, можно с гарантией получить хорошие результаты разделения. Качественный и количественный хроматографический анализ предполагает, что полученные результаты соответствуют истинному составу смеси. Возможные искажения являются результатом несовершенства метода ввода пробы, различных эффектов колонки, детектора или совокупности этих факторов. Система ввода может обладать "дискриминационным" эффектом, т. е. некоторые компоненты пробы нельзя количественно ввести в колонку. В самой колонке может происходить необратимая или обратимая адсорбция некоторых компонентов пробы. Кроме того, функционирование колонки может зависеть от условий ввода пробы. Однако, прежде чем сделать вывод о несоответствии системы ввода пробы, следует внимательно изучить свойства колонки. [c.30]

Система ввода проб Колонки [c.250]

Для определения относительной чувствительности для данного образца детектор необходимо поместить в жидкостную хроматографическую систему с насосом, системой ввода проб, колонкой и т. д. Система работает при постоянных скорости потока, температуре и других экспериментальных условиях. Минимально детектируемое предельное количество можно определить путем последовательного введения в хроматограф известных уменьшающихся концентраций образца. Сигнал многих детекторов первого типа зависит от свойств растворителя, так как он определяется разницей в свойствах растворителя и исследуемого вещества (например, показатель преломления), поэтому чувствительность будет меняться с изменением природы растворителя. Колонка и мертвый объем хроматографической системы приводят к уширению сигнала, что увеличивает минимальный размер образца, который может быть детектирован. Необходимо учитывать, что чувствительность некоторых детекторов (например, полярографического) зависит от скорости потока. [c.78]

Система ввода пробы шприцем через самозатягивающуюся резиновую мембрану приведена на рис. 16, й. В этом случае место ввода представляет собой небольшую емкость, соединенную с началом колонки и снабженную каучуковой мембраной. Прокалывая мембрану иглой шприца, определенный объем пробы вводят непосредственно в верхнюю часть колонки. [c.46]

Диаметр спирали, мм Внешний диаметр, мм Внутренний диаметр, мм Обычная длина, м Общая эффективность колонки Система ввода пробы образца [c.17]

Основным требованием к системе ввода пробы в колонку является полное соответствие состава пробы, введенной в виде узкой зоны, исходному составу анализируемой смеси. Ширина зоны должна быть такой, чтобы ее дисперсия была несущественной по сравнению с дисперсией, обусловленной размыванием ника. Общая измеренная дисперсия (а ) представляет собой сумму дисперсий [c.30]

В качестве меры оценки работы хроматографической системы и/или "указателя" на неисправность в том или ином узле хроматографической системы (устройстве ввода пробы, колонке, детекторе, блоке обработки сигнала) можно использовать многие параметры. Информация, получаемая при использовании каждого из этих параметров, либо дублируется, либо перекрывается и служит подтверждением существования неисправности. Поэтому для более точного выявления неисправности рекомендуется проводить оценку как можно большего числа параметров, характеризующих работу хроматографической системы. [c.97]

Процесс ввода пробы во многом определяет конечный результат всего хроматографического анализа в целом. Несмотря на это в общей последовательности стадий хроматографического анализа (подготовка пробы — дозирование — разделение — детектирование— обработка данных), вводу пробы уделяется незаслуженно мало внимания. Не случайно системы ввода пробы как бы в противовес известным аналогиям (колонка — сердце хроматографа, детектор — его мозг) называют ахиллесовой пятой хроматографа. [c.133]

К ограничениям КГХ относятся необходимость изменения системы ввода проб и применения высокочувствительных детекторов с небольшим внутренним объемом повьппенные требования к инертности внутренней поверхности колонок и аппаратуры сложные методы получения капилляров и методы нанесения пленки неподвижной фазы и ее иммобилизации, приводящие к удорожанию аппаратуры. [c.64]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Система ввода пробы анализируемого образца обычно состоит из испарителя и мембраны из термостойкой резины, которая прокалывается при вводе пробы. Некоторые хроматографы снабжены также специальными дозаторами для ввода газообразных и твердых веществ. Анализируемые вещества поступают в колонку в парообразном состоянии, поэтому температура испарителя должна обеспечить возможно быстрое испарение компонентов пробы. Жидкие пробы вводят в хроматограф микрошприцем. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества неподвижной жидкой фазы и диаметра колонки. Обычно для насадочной аналитической колонки объем пробы жидкости составляет 0,1 — 1 мкл, а газа — от 0,5 до 5 мл. [c.106]

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

Пик 5 такая форма пика обычно вызвана техническими причинами. Кажуш,ееся неполное разделение двух компонентов может быть фактически результатом неправильного введения пробы, неправильной конструкции системы ввода пробы или распределителя на входе в колонку, в результате чего образец вводится в хроматографический слой двумя различными порциями. Другой возможной причиной является наличие дефектов в колонке (пустые объемы или каналы), которые могут приводить к разделению образца на две или более частей. В этом -случае колонку следует испытать на собственную эффективность в условиях низкой нагрузки. В случае найденного дефекта ее следует перепаковать или заменить. [c.55]

Применяемый для электронозахватного детектора газ-носи-тель необходимо тщательно осушить и очистить. Непосредственная информация о наличии примесей в газе, поступающем в детектор, может быть получена из измерений фонового тока детектора, который должен быть заранее определен для всех интервалов импульсов и значений постоянного напряжения. Новый ДЭЗ необходимо проверять с чистой пустой колонкой и газом-носителем высокой степени чистоты. Кроме того, колонка, система ввода Пробы и соединительные трубки должны быть предварительно тщательно очищены и стабилизированы при максимально возможной температуре. [c.175]

Использование литературных данных по параметрам удерживания. Из широкого набора параметров. удерживания для целей идентификации при сопоставлении с опубликованными данными используют индексы удерживания и относительные времена удерживания. Чтобы сопоставление было корректным, необходимо измерения выполнять в условиях, идентичных тем, прн которых получены опубликованные данные. Эти условия должны контролироваться в Первую очередь по следующим пунктам 1) тнп сорбента (марка, фирма-изготовитель, количество неподвижной фазы и характеристики твердого носителя, условия предварительной активации илн обработки сорбента, условия кондиционирования колонки) 2) температурные режимы колонки и системы ввода пробы 3) параметры (длина, диаметр, материал) и условия предварительной подготовки колонки 4) объем вводимой пробы 5) расход, входное и выходное давление газа-носителя 6) способ измерения мертвого времени. [c.214]

Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства систему подготовки и подачи элюента, в которую входит резервуар для элюента и насос, система ввода пробы, хроматографические колонки, термостаты колонок и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [c.315]

Система ввода проб, которая обеспечивает ввод точного количества пробы в этот поток газа точно в начало колонки. Эта проба должна испаряться за достаточно короткое время и вводиться в колонку в виде цилиндрической пробки пара, разбавленного газом-носителем. [c.13]

Для применения определенного ряда уравнений должен быть известен газовый объем колонки, или объем задержки газа [1, 6, 12, 19]. Он не равен удерживаемому объему инертного вещества, вычисляемому из произведения времени удерживания неудерживаемого вещества на объемную скорость потока газа-носителя. Часто имеется значительный объемный вклад системы ввода проб, детектора и соединительных линий между двумя этими блоками и колонкой. [c.63]

Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно с некоторыми оговорками назвать ахиллесовой пятой". Это высказывание Преториуса [1] отражает тот факт, что ввод пробы в капиллярной хроматографии имеет нервостененное значение. Функционирование системы ввода пробы определяет успешную работу всей хроматографической (Системы. Проведенные в последние годы исследования обеспечили существенное углубление наших представлений о явлениях, происходящих при вводе пробы в колонку. Были разработаны различные режимы ввода пробы. Необходимость иснользования различныых вариантов ввода обусловлена, во-нервых, тем, что хроматографирование определяется множеством параметров колонки, нанример ее внутренним диаметром, толщиной нленки НФ, емкостью колонки, видом и линейной скоростью газа-носителя. Во-вторых, Современная капиллярная газовая хроматография позволяет анализировать соединения различной летучести и термической устойчивости в широком интервале концентраций. "Универсальный" оптимальный вариант ввода пробы в капиллярную колонку до сих нор не разработан, и сомнительно, чтобы такой вариант существовал в принципе. Дженкинс и Дженнингс [2] считают, что в настоящее время не существует и в будущем вряд ли появится устройство или методика, пригодная для ввода любых соединений в любых словиях. "Универсальной системы ввода пробы до сих нор нет и, но-видимому, никогда не будет" [3]. [c.30]

Стандартное отклонение в единицах времени связано со стандартным отклонением в единицах длины уравнением (18) в гл. 1. Скорость газа-носителя на выходе из колонки используется для учета декомпрессии газа, так как вклад в дисперсию, который берет начало в системе ввода проб, увеличивается в отношении р,/Ро во время элюирования зоны. [c.141]

Основные узлы приборов газовой хроматографии. Основными узлами хроматографа являются система ввода пробы, термоста-тируемая хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, в хроматофафе имеются усфойства для подачи и регулирования потока газа-носителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие. [c.296]

Очень важно также то обстоятельство, что полумикроколонки в настоящее время изготавливаются несколькими фирмами и что эти колонки совместимы с большинством обычных хроматографических насосов Имеются также в продаже соответствующие детекторы (преимущественно УФ-спектрометры) и системы ввода пробы [c.22]

Система ввода пробы предназначена для точного количественного отбора пробы газа и введения ее в хроматофафическую колонку. В качестве усфойств для этой цели используют краны-дозаторы, с помощью которых отсекается определенный объем газа, или различного рода сосуды точно известного объема. Применяют также различные разовые бюретки, нередко в качестве дозатора используют медицинский щприц. [c.296]

Для достижения высокой эффективности микроколонок Очень важно, чтобы мертвые объемы в хроматографической системе были сведены к минимуму При соблюдении этого условия внеколоночное размывание пика не ухудшит разделения, достигнутого в колонке Недавно появились в продаже также насосы и системы ввода пробы для микроколонок (разд 3 2) [c.22]

Модули газового хроматографа изображены на рис. 5.2-1. Различие газохрома-тографических систем состоит в типе используемого газа-носителя, в системе ввода пробы, а также в используемых колонках и детекторах. [c.248]

Компактный, легко транспортируемый прибор. Колонки насадочные из нержавеющей стали и стекла. Работают в изотермическом режиме, t = 50-ь 300 °С. Состав детекторов и их характеристики, а также системы ввода пробы аналогичны AGK-5 [c.251]

Исследование различных физических методов ввода пробы в хроматограф показывает, что теоретически идеальный случай, когда вся проба первоначально находится только в первой тарелке, неосуществим. Средняя высота тарелки от 0,3 до 0,02 см в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки от 1,5 до 10 сж . Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [c.189]

Пробу вводят в систему, протыкая септу. Ввод следует осущрствигь тйк, чтобы получалась пробка пара. Медленный ввод пробы приводит к широким пикам и трудностям в количественном обсчете хроматограмм. При использовании набивных колонок обычно работают с объемами вводимой пробы 0,5-20 мкл. В капиллярной ГХ объемы дО 0,001 мкл могут вводиться в колонку с использованием разделения газового потока в делительных системах ввода пробы. Системы ввода пробы, работающие автоматически, обеспечиваюгг во время ввода npo i воЬпроизвсдимость до относительной погрешности 0,5%. [c.249]

Ложные пики Появление пиков на хроматограмме в отсутствие. пробы обусловлено загрязнениями в системе ввода пробы или колонке (например, остатки пробы от предыдущего анализа). Чаще всего такие пики появляются при переходе от одного анализа к Другому, причем для последнего необходима более высокая температура узла ввода или колонки. Происходит элюирование вещества, оставшегося после проведения анализа при менее высокой температуре. Другой типичный источник ложных пиков — унос компонентов, входящих в состав мембраны узла ввода, или попадание кусочков мембраны в узел ввода и/или вкладыш. Необходимо очистить узел ввода и заменить вкладыш или мембрану. Входной конец колонки может быть загрязнен продуктами термического разложения и/или трудноиспаряемыми компонентами пробы. Иногда в кварцевую капиллярную колонку могут попадать частички нолиимидного защитного покрытия. Рекомендуется внимательно осмотреть концы колонки и отрезать, если это возможно, поврежденный участок. Некоторые капиллярные колонки, в соответствии с рекомендациями фирмы-производителя, рекомендуется после удаления загрязненных участков промыть и затем кондиционировать при температуре, превышающей температуру анализа, но не превосходящей максимальную рабочую температуру, указанную в паспорте колонки. [c.100]

В работе Хайвер [15] описано исиользование ГХ-станции на базе миникомньютера, иодсоединенной к ГХ с двумя ПИД, и системой ввода пробы в режимах с делением нотока/без деления потока. Две капиллярные колонки подсоединены к одному отверстию ввода пробы, для чего используется прокладка с двумя отверстиями. Ири выборе колонок принимают во внимание их геометрию, допустимые условия работы и характеристики удерживания соединения на этих колонках. Колонки, содержащие 5- и 50%-ную фенилметилсиликоиовую НФ, имеют выходы в отдельные ПИД. На рис. 8-20 представлены хроматограммы стандартной смеси алкалоидов, полученные с исиользованием двухканальной системы, и градуировка, проведенная для расчета индексов удерживания. [c.118]

Использование безмембранных систем ввода — самый ради- 1 кальный способ устранения всех проблем, связанных с мембра- ной. С появлением таких систем была нарушена длившаяся 30 лет монополия мембранных систем ввода. Уже получили распространение безмембранные системы ввода пробы в капиллярные колонки, в которых игла шорица вводится в инжектор через двухпозиционный клапан, обеспечивающий полную герметичность системы на всех стадиях дозирования [29]. Недостат- ом таких систем пока является сложность конструкции и высокая стоимость. Имеются и более простые конструкции, в которых отсутствуют движущиеся притертые металлические поверхности [30]. [c.140]

Системы прямого ввода. В системах ввода пробы для капил-.). 1рной газовой хроматографии, использующих принцип прямого ввода пробы в колонку [34, 35], преодолены те недостатки, которые присущи рассмотренным выще системам с делением потока или без деления с помощью обогреваемого испарителя. При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии — в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос Ларов вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как мoлejiyляpнo-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [c.148]

В хроматографе установлены оптимизированные системы ввода проб, все инжекторы позволяют работать с колонками любого типа, включая макрока-пиллярные. Охлаждаемый наколоНный инжектор обеспечивает истинно количественный хроматографический анализ, при этом можно вводить пробу o(Jb-емом до 500 мкл и обеспечить анализ па уровне пикограммов (рр1). [c.452]

Назначение системы ввода проб заключается во введении в колонку узкой цилиндрической или квазицилиндрической пробкообразной зоны пара пробы. Чаще всего проба является л ид-костью, что требует дополнительной стадии испарения. Вследствие медленности теплопередачи и относительно большого количества требуемого тепла трудно ожидать легкого выполнения этого требования, если проба не является действительно малой. В противном случае внутри иглы шприца может происходить дифференциальное испарение с катастрофическими последствиями для правильности полученных таким образом количественных данных. [c.141]

Вклад ввода пробы в размывание зоны становится пренебрежимо малым, когда ввод пробы осуществляется в холодную колонку и затем анализ проводится в режиме программирования температуры, так как тогда вся проба замораживается в самом верху колонки. Были описаны различные оригинальные устройства, использующие подобные методики, такие, как система ввода проб на колонку, которую К. Гроб и Г. Гроб [40, 41] сконструировали для полых капиллярных колонок на основе вторичного охлаждения, и система ввода проб, которую сконструировали Пой и Кобелли [42] (см. гл. 8, разд. IV). [c.142]

На рис 2-13 изображена зависимость между максимальной длиной и внутренним диаметром соединительной трубки при 3%-ном вкладе трубки в объем различных пиков Как видно из рисунка, в микро-ВЭЖХ для соединения узла ввода пробы, колонки и детектора необходима трубка, внутренний диаметр которой ни в коем случае не должен превышать 0,1 мм Вполне пригодна для этой цели трубка с внутренним диаметром 0,05 мм Ранее было предложено присоединять колонку непосредственно к детектору и узлу ввода пробы [7, 33] Однако соединительные трубки обеспечивают большую, гибкость системы, поэтому их использование целесообразно даже в микро-ВЭЖХ (для полумикроколонок необходимы соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,1 мм, для микроколонок - соединительные трубки внутренним диаметром не более 0,05 мм) Разумеется, эти трубки должны быть как можно короче и даже небольшие мертвые объемы в фитингах недопустимы В табл 2-8 указана максимально допустимая длина трубок для пиков разных объемов [c.40]

Материал, из которого выполнена система ввода пробы, как и материал самой колонки, не должен химически изменять или разрушать пробу. Требования к детекторам не являются столь строгими, так как даже если проба химически изменяется в результате работы детектора, разделение уже произошло и полезная информация о скорости потока растворенного вещества все же может быть получена. Если пробу вводят в виде раствора и внутри входного отверстия капли раствора контактируют с нагретой металлической поверхностью, то химическое разложение термически нестойких частиц практически неиз- [c.579]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология