Криостаты металлические

Экспериментальная техника. Для исследования влияния температуры на ИК-спектры растворов применялся оптический криостат, позволяющий исследовать ИК-спектры жидкостей от 100°С до температуры хладоагента — жидкого азота. Устройство криостата (металлического дьюара) подобно описанному в [22, рис. 2]. Оригинальной частью нашего криостата является кювета постоянной толщины (рис. 1), которая с помощью держателя прикреплена к охлаждаемому жидким воздухом внутреннему стакану криостата. На держателе между кюветой и дном стакана находится электрическая печка, включаемая для поддержания нужной температуры электронным потенциометром ЭПП-09 с регулирующим устройством. Две медь-константановые термопары, одна из которых измеряет и,регулирует температуру кюветы, другая показывает температуру внутреннего стакана, позволяют следить за ходом охлаждения. Стабильность поддержания заданной температуры в наших измерениях составляла 2°С. [c.39]

Вместо описанного криостата удобнее пользоваться лабораторным полупроводниковым микрохолодильником типа ТЛМ. Его действие основано на эффекте Пельтье при прохождении электрического тока через контакт двух разнородных проводников в месте контакта выделяется или поглощается (в зависимости от направления тока) теплота . Основным узлом ТЛМ является термоэлемент, состоящий из двух разнородных полупроводников с электронной и дырочной проводимостью проводники соединены металлическими перемычками. [c.85]

Для криоскопических измерений применяют прибор, предложенный Бекманом, схема которого приведена на рис. 87. Прибор состоит из стеклянной широкой пробирки I для растворителя, имеющей в верхней части отросток 2 для внесения растворяемого вещества. Пробирку закрывают корковой пробкой 3, в которую вставлен термометр Бекмана 4 и латунная мешалка 5. При помощи резиновой прокладки 6 пробирку помещают в воздушную стеклянную рубашку 7, которую погружают в криостат 8. Криостат представляет собой толстостенный стакан или металлическую баню, наполненную охлаждающей смесью (лед + соль), внутри которой установлена мешалка 9 и термометр 10. [c.187]

Криостаты, используемые для адиабатного размагничивания (рис. 123), обычно представляют собой стеклянные сосуды Дьюара с утоненной нижней частью. Уменьшение диаметра позволяет уменьшать зазор между полюсами магнита, что увеличивает напряженность поля. Металлическая камера, внутри которой помещается образец соли, изготовляется из нейзильбера или другого немагнитного материала. Могут применяться также стеклянные или пластмассовые камеры. Серьезной проблемой при конструировании криостатов является уменьшение теплопритоков к образцу. [c.234]

Они монтируются в криостатах с жидким азотом или гелием, а для подвода излучения к ним используются металлические светопроводы. Пороговая чувствительность таких охлаждаемых приемников примерно на два порядка выше, чем у обычных приемников, работаюш,их при комнатной температуре. [c.278]

Металлические криостаты для оптических и спектральных исследований при температурах жидкого водорода и жидкого гелия позволяют применять микропроекционные методы исследования [290]. В этих [c.367]

На фиг. 212 показан металлический криостат для оптических исследований твердых тел при низких температурах [288]. В этом криостате. вакуум создается заранее путем откачки через кран 7, после чего кран [c.368]

Лоткова Э, Н,, Фрадков А, Б, Металлический криостат для оптических исследований твердых тел при низких температурах, ПТЭ, № I, 1961, с, 188, [c.549]

Рис. 1. 2. Металлический водородный криостат

Наличие крана в пипетке дает возможность вводить пробу в испаритель, находящийся под избыточным давлением, обычным стеклянным шприцем без применения ртути и сложного по устройству металлического насоса. Холодильник с циркулирующей охлаждающей жидкостью (из криостата) позволяет производить ввод в хроматограф проб, содержащих легколетучие компоненты. [c.317]

Для исследования внутренних напряжений при низких температурах был изготовлен вариант прибора с криостатом (рис. 19). Втулка 1 с держателями 2, в которых закреплены подложки с покрытиями, помещается в металлическую коробку 3 с двойным дном. Коробка 3 охватывается теплоизолирующим кожухом 4 из пенопласта со съемной крышкой 5. Охлаждение образцов производится подачей азота из сосуда Дьюара 6 по трубке 7 в камеру 8, из которой пары азота отводятся через трубку 9. Количество подаваемого азота можно регулировать подачей сжатого воздуха в сосуд Дьюара через трубку 10 или сообщением сосуда с воздухом краником 11. Змеевик 12, расположенный под камерой 8, служит для регулирования скорости последующего нагревания камеры пропусканием горячей воды или воздуха. [c.27]

В работе использовали металлический криостат, конструкция которого подобна описанной в работе [2]. Его основные узлы и устройство. тля регулировки температуры приведены на рнс. 1. [c.86]

Для проведения этой сверки резервуар газового термометра и платиновые термометры сопротивления помещают в криостат (рис. 10). Резервуар газового термометра в этом случае представляет собой массивный медный блок с ячейками для платиновых термометров. Он снабжен нагревателем и окружен тонкостенным металлическим экраном, также снабженным нагревателем и выполняющим роль адиабатной оболочки. Между резервуаром и адиабатной оболочкой расположена батарея дифференциальных термопар для контроля за равенством их температур. В условиях высокого вакуума, создаваемого в объеме 7, при равенстве температур адиабатического экрана и резервуара температура последнего поддерживается постоянной в течение длительного времени и с высокой точностью. Это обеспечивает необходимые условия для градуировки термометров. [c.85]

Охлаждающие смеси помещают в специальные устройства для охлаждения веществ. Это низкотемпературные бани, термостаты, криостаты и сосуды Дьюара. Сосуды Дьюара по ОСТ 21 —14—175 стеклянные для жидкостей выпускают вместимостью от 0,35 до 3 дм . Они могут быть заключены в металлические, пластмассовые пли комбинированные оболочки. В последнее время находят применение криостаты без жидкого агента, холодильники, работающие на основе полупроводников. [c.25]

В работе [106] описан более сложный металлический криостат для оптических измерений, в котором образцы помещают в жидкий азот или жидкий гелий, а регистрация спектров поглощения и флуоресценции осуществляется с помощью стеклянных световодов. Конструкция криостата еще более усложняется, когда охлаждаемый образец по тем или иным соображениям не должен погружаться в хладоагент. Примером является криостат, показанный на рис. 2.2, который применяется для спектрофотометрических исследований образцов в ампулах, используемых для измерений спектров ЭПР [107]. [c.32]

В работе [111] описана конструкция относительно простого стеклянного криостата с металлическим держателем образца и вакуумируемым рабочим пространством. Наличие нагревателя и трех кварцевых окон позволяет проводить спектрофотометрические измерения и фотохимические исследования в диапазоне 77—450 К. [c.34]

Для спектральных исследований в видимой и УФ-областях широкое применение находят криостаты без вакуумирования рабочего пространства. Их конструкция схематически изображена на рис. 2.3. Кювета в криостатах такой конструкции закрепляется на металлическом держателе из латуни, меди, алюминия или другого металла. Нижняя удлиненная часть держателя все время находится в жидком хладоагенте, налитом в стеклянный или кварцевый сосуд Дьюара. Этот криостат можно использовать с любым серийным спектрофотометром. На пути оптического луча находятся только пары хладоагента, поэтому пузырьки, возникающие при его кипении, не мешают измерениям. Следует отметить, что образец находится в таком криостате только при одной температуре, близкой к температуре жидкого хладоагента. Описание криостатов этого типа можно найти, например, в работах [112—114], где их использовали для получения спектров поглощения биологических объектов в видимой области спектра. [c.34]

Блок-криостаты в виде теплоизолированных металлических блоков, являющихся средой криостата [c.147]

Устройство криостата с термоэлектрическим микрохолодильником. Микрохолодильник типа ТЛМ состоит из рабочего стакана, двухкаскадной полупроводниковой термоэлектрической батареи, водяного теплообменника, корпуса. Питание микрохолодильника осуществляется от выпрямителя типа ВСП-33-5. Двухкас-кадная термобатарея с последовательным питанием каскадов состоит из 29 термоэлементов на нижнем каскаде и четырех на верхнем, соединенных металлическими теплопереходами. Для подачи и слива воды в теплообменник введены два штуцера. Корпус и стакан крепятся винтами к теплообменнику. Между стаканом и теплообменником расположена термобатарея. Для автоматического регулирования температуры в рабочем объеме на дне стакана установлен датчик-терморезистор. [c.184]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже темнера- туры конденсации газа. Если о бъектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нуж- иого количества газа ампула выдерживается в криостате нри определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения нрави-чьных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она [c.49]

Поставляется изготовителями в стальных баллонах. Продажный продукт содержит в сумме 1% прнмесей (СО2, СО, воздух, НС н HjO). Такой степени чистоты достаточно для многих реакций. Дальнейшую очпстку целесообразнее всего проводить путем низкотемпературной перегонки на колонне с вращающейся металлической лептой. Можно, например, использовать колонну фирмы Normag, которая имеет длину 50, 75 или 100 см. Холодильник и съемные приспособления лучше всего охлаждать через циркуляционный криостат, с помощью которого можно понизить температуру до —100°С. Приемники охлаждают смесью ацетона с сухим льдом. Как только достигнута необходимая температура, можно проводить перегонку обычным путем. [c.684]

F 1 S из первых ловушек перегоняют, используя колонку длиной 50 см I вращающейся металлической лентой (см. выше разд. Дихлорид-оксид углерода ), При этом устанавливают флегмовое число I 10 и поддерживают Температуру конденсата —20 °С с помощью криостата, К приемникам, охлаждаемым до —40 °С, для безопасности последовательно подключают ловушки [c.703]

Для изучения деформации растяжения полиамидных пленок при различных температурах был применен специально сконструированный динамометр маятникового типа с криостатом и нагревателем (рис. 1). Зажимы были сделаны целиком металлическими с гофрированными поверхностями в месте захвата образца. Криостат представляет собой медный цилиндр, в дно которого был ввернут массивный медный стержень, опускавшийся в сосуд Дьюара с охлаждаюш,ей жидкостью. На наруншой поверхности медного цилиндра криостата была смонтирована электропечь, поверх которой был нанесен теплоизолирующий слой. Для измерения и регулировки температуры применялись два термометра сопротивления — один, находившийся неносред-ственно около образца, а второй (регулировочный) — в корпусе прибора. [c.293]

Все де1али вискозиметра, находящиеся внутри криостата монтировались на металлической раме 9, прикрепленной к фи-берглассовой подставке. [c.25]

Подобная техника в течение ряда лет разрабатывается и используется в отделе молекулярной спектроскопии НИФИ ЛГУ [1, 2]. Некоторые конструктивные задачи, возникающие при создании оптических криостатов, такие как, например, низкотемпературное уплотнение окон из материалов, прозрачных в ИК-области, можно считать решенными. Конструкции самоуплотняющихся оправ с уплотнением из металлического индия надежно работают при низких температурах для окон из СаРг, Ое, СзЛ, КН5-5, стекла, кварца и т, д. [c.82]

В криостате, схема которого приведена на рис. 2.6, достигается эффективное использование теплоты испарения жидкого азота за счет того, что хладоагентом является газообразный азот, который подается из баллона и охлаждается при прохождении через сосуд Дьюара с жидким азотом. Азот может проходить по металлическому змеевику, находящемуся в сосуде Дьюара, и пробулькивать непосредственно через жидкий азот. Оба эти варианта обладают своими достоинствами и недостатками. В первом случае может быть использован любой, в том числе и стеклянный сосуд Дьюара с достаточно широким горлом. Во втором варианте сосуд Дьюара необходимо герметизировать он должен выдерживать избыточное давление до 0,2 МПа. В работе [126] описана конструкция криостата с потоком газа в качестве хладоагента, приспособленного для спектрофотометриче-ских исследований на серийно выпускаемых спектрофотометрах. Интервал рабочих температур составляет от 153 до [c.36]

Существует несколько причин, ограничивающих широкое применение методов ИК-спектроскопии и комбинационного рассеяния при исследовании низкотемпературных реакций. Прежде всего, это технические трудности при конструировании криостатов. Пожалуй, наибольшие трудности возникают из-за хрупкости материалов, применяющихся для изготовления оптических окон. В работе [108] описана конструкция стеклянного криостата для ИК-спектроскопии, а в [165]—металлического для исследования химических реакций методом матричной изоляции. Использование оптических окон из Ag l и AgBr для криостатов предложено в [166]. Эти окна очень удобны, не трескаются, их можно впаивать с помощью простого способа, который описан там же. Применяя такие окна, можно записывать ИК-спектры до 23 и 35 мкм соответственно. [c.44]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже температуры конденсации газа. Если объектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нужного количества газа ампула выдерживается в криостате при определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения правильных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она должна находиться при более высокой температуре, чем поддерживается в криостате. При измерении давления паров смесей сжиженных газов необходимо еще стремиться свести к минимуму объем газа, находящегося в системе для измерения дав.пенпя, во избежание значительного изменения состава жидкой фазы за счет ее частичного испарения. [c.49]

ИИ из кристаллического кварца I о границей пропускания 158 нм. Криостат представляет собой металлический дыоароЕскяй сосуд, внутренний охлаждаемый стакан которого оканчивается медньм держателем. [c.30]

Для установления и поддержания температуры опытов в пределах от 77,35° К до тройной точки азота нами был применен криостат 7 (см. рис. 1), в котором в качестве хладоагента использовался жидкий азот, испаряющийся под вакуумом. Криостат состоит из стеклянного сосуда Дьюара, имеющего прозрачные непосеребренные продольные полосы на стенках, позволяющие следить за уровнем хладоагента. Сосуд Дьюара помещен в защитный металлический кожух, также имеющий прорези. Вместе с кожухом сосуд Дьюара располагается в ящике, заполненном стекловатой. Ящик по всей высоте имеет плексигласовые окна и подсвет, что позволяет наблюдать уровень жидкого азота в криостате. Сверху сосуд Дьюара I 30 [c.30]

Определение сжимаемости газа на этой установке (рис. 190) состоит из следующих операций. Верхнюю колонку 1 со вставленной в нее стеклянной частью пьезометра заполняют маслом при помощи пресса 2. Пьезометр несколько раз промывают, а затем наполняют исследуемым газом, подбирая начальное давление с таким расчетом, чтобы при максимальном сжатии ртуть доходила до последнего контакта. Стеклянный пьезометр и колонка 1 находятся при температуре 0°. Нижняя, металлическая часть 3 пьезометра опущена в криостат, в котором поддерживают температуру опыта. После того как газ в обоих частях пьезометра принял соответствующие температуры, начинают подавать масло в колонку 1, сжимая газ и добиваясь замыкания контактов пьезометра. При этом отмечают темнэратуру и давление, соответствую-. щие моменту замыкания. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология