Криостаты стеклянные

Стеклянные криостаты. Стеклянные криостаты широко применяются в лабораторных условиях вследствие их сравнительно простого изготовления и возможности визуального наблюдения за ходом опыта. [c.366]

Для криоскопических измерений применяют прибор, предложенный Бекманом, схема которого приведена на рис. 87. Прибор состоит из стеклянной широкой пробирки I для растворителя, имеющей в верхней части отросток 2 для внесения растворяемого вещества. Пробирку закрывают корковой пробкой 3, в которую вставлен термометр Бекмана 4 и латунная мешалка 5. При помощи резиновой прокладки 6 пробирку помещают в воздушную стеклянную рубашку 7, которую погружают в криостат 8. Криостат представляет собой толстостенный стакан или металлическую баню, наполненную охлаждающей смесью (лед + соль), внутри которой установлена мешалка 9 и термометр 10. [c.187]

Методика определения. Стеклянную колонку U-образной формы, длиной 180 см, с, внутренним диаметром 6 мм заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С измельченным силикагелем марки МСМ (фракция 0,25—0,5 мм). Колонку помещают в криостат с холодильной смесью, состоящей из сухого льда и ацетона. В качестве криостата используют цилиндрический стеклянный сосуд Дьюара. Устанавливают температуру в криостате не выше —70°С, продувают всю систему гелием, подаваемым из баллона, объем [c.297]

Схема установки показана на рис. 21. Камера равновесия 1 внутренним диаметром 53 мм и высотой 70 мм, выполненная из латунной трубы со стенкой толщиной 2 мм, помещается в криостат 2, изготовленный из листовой красной меди толщиной 3 мм (диаметр криостата 134 мм, высота 350 мм). Криостат помещен в железный кожух 3 диаметром 450 мм. Пространство между криостатом и кожухом 4 заполняется стеклянной ватой. Камера равновесия снабжается мешалкой 5, вал которой выведен через сальник 6 и связан с червячным колесом редуктора 7, работающего от электромотора 8. В камере равновесия помещается также гильза 9 для установки термопары. Исходная газовая смесь [c.34]

Дилатометр представляет собой стеклянный сосуд объемом 2-3 см с пришлифованным капилляром длиной 70 мм. В рабочей камере дилатометра, снабженной мешалкой, с помощью контактного термометра поддерживается заданная температура путем циркуляции охлаждающей жидкости из термостата. Измерение проводят при охлаждении в криостате любой конструкции, отмечая изменение объема [c.346]

Криостат, содержащий смесь сухого льда и ацетона (в качестве криостата может служить цилиндрический стеклянный сосуд Дьюара). [c.194]

Криостаты, используемые для адиабатного размагничивания (рис. 123), обычно представляют собой стеклянные сосуды Дьюара с утоненной нижней частью. Уменьшение диаметра позволяет уменьшать зазор между полюсами магнита, что увеличивает напряженность поля. Металлическая камера, внутри которой помещается образец соли, изготовляется из нейзильбера или другого немагнитного материала. Могут применяться также стеклянные или пластмассовые камеры. Серьезной проблемой при конструировании криостатов является уменьшение теплопритоков к образцу. [c.234]

Правая часть установки, изображенной на рис. IX. 10 (стр. 404), предназначена для сорбции органических веществ. В этом случае вместо стеклянных кранов применяют ртутные затворы 7, показанные отдельно на рис. IX. 13. Продвижение ртути в затворе ограничено хорошо пришлифованными клапанами (3 шт.). Для спокойного впуска воздуха делают перед клапаном с шариком впайку из капилляра диаметром 0,1 мм и длиной 100 мм. Для быстрого достижения равновесия применяют криостат, поддерживающий постоянное давление в системе. Всю весовую адсорбционную установку заключают в воз- [c.406]

Фиг. 209. Схематическое изображение стеклянного криостата для адиабатического размагничивания

Криостат установки состоит из двух частей стеклянного сосуда Дюара 9 с перегородкой, заполненного на 4 объема термостатирующей жидкостью, внутри которого расположен капилляр, и термостата ТС-15 для подачи в сосуд Дюара и поддержания в нем постоянной температуры термостатирующей жидкости. [c.18]

Наличие крана в пипетке дает возможность вводить пробу в испаритель, находящийся под избыточным давлением, обычным стеклянным шприцем без применения ртути и сложного по устройству металлического насоса. Холодильник с циркулирующей охлаждающей жидкостью (из криостата) позволяет производить ввод в хроматограф проб, содержащих легколетучие компоненты. [c.317]

Безразлично, применяют компенсационные провода или нет, место перехода к меди, используемой в качестве проводника (холодный спай), следует держать при определенной и постоянной температуре сравнения. Часто при технических измерениях в качестве исходной температуры выбирают 20°, иногда 0°. В последнем случае оба места соединения хорошо изолируют друг от друга, вставляют в заполненные небольшим количеством масла или ртути стеклянные пробирки, которые погружают в сосуд Дьюара с мелко истолченным льдом и небольшим количеством воды или помещают в ледяной криостат [171]. Погружение холодного спая непосредственно в воду приводит, по крайней мере в случае термопары железо-константан, к значительным ошибкам. Если холодный спай находится при другой температуре (1т), чем в случае калибровки (/ь), термо-э.д.с. Еа можно корректировать по следующей формуле [c.105]

Чтобы исключить пробой напряжения в газообразном гелии, подводку к аноду заключают в откачанную стеклянную трубку, а чтобы измерение токов эмиссии (10 —10 А) провести без наводок, посеребренную часть внутреннего сосуда Дьюара заземляют. Дополнительные детали, касающиеся работы и конструкции трубок и криостата, можно найти в работе Гомера [19] и в приложении к данному обзору. [c.186]

С помощью такого усовершенствованного дозирующего устройства Холл и Эммет [18] изучали гидрирование этилена на медноникелевых сплавах при низких температурах. В стеклянный реактор помещали около 1 г катализатора и погружали его в специальный низкотемпературный криостат, температуру которого можно было воспроизводить с точностью до 0,3° С. Исследовались катализаторы с различным процентным содержанием никеля и меди. Объем каждой пробы составлял 8 мл. Эксперименты дали неожиданный результат активность катализатора может в значительной степени зависеть от способа его предварительной обработки. Опираясь на полученные результаты, авторы установили, что когда катализаторы обрабатывают при высокой температуре в потоке водорода, они частично захватывают водород, который становится частью самого катализатора и действует как промотор. Этот эффект воспроизводим. Полученные результаты были использованы для вычисления значений кажущихся энергий активации удельные активности определяли как отношение степени полного превращения к площади поверхности катализатора. Было обнаружено, что каталитическая активность сплавов различного состава в большей степени определяется электронными (точнее, числом й-электронов), а не геометрическими факторами. Это же дозирующее устройство можно использовать и для взятия проб веществ, выходящих из микрореактора непрерывного действия для этого его нужно присоединить к выходу микрореактора. [c.39]

Рис. 174, Стеклянный гелиевый криостат

Очень часто при исследовании спектров КР при низкой температуре с возбуждением от ртутной дуговой лампы Торонто используется цилиндрический сосуд Дьюара с плоским окошком на конце [17, 18]. Образец, получаемый обычно медленным охлаждением жидкости, помещают в относительно большую цилиндрическую кювету, которая охлаждается током холодных паров азота (рис. 1,а). Если охлаждающий газ сжать перед его расширением в сосуде Дьюара, то можно понизить температуру этого газа до температуры кипения жидкого азота (77 К) [19]. Такой тип криостата применяют для получения более низких температур, только в этом случае в качестве хладоагента используют пары гелия [20, 21]. С этим оборудованием возможно получение и высоких температур (несколько сотен градусов), если продувать через систему горячий воздух или пропускать электрический ток через спираль, окружающую сосуд Дьюара [22]. Сконструированы сосуды Дьюара в форме латинской буквы L для использования с лампами, установленными горизонтально. Серьезным недостатком рассмотренных здесь сосудов Дьюара является необходимость большого количества образца для получения спектра КР высокой интенсивности кроме того, значительное количество излучения от образца не попадает на собирающую оптику и теряется на отражениях от стеклянных поверхностей. Эти трудности можно частично уменьшить, используя кюветы, где окошко заменяется световодом, который в свою очередь переносит изображение щели прибора на образец и одновременно служит термоизоляционным окном [25]. [c.358]

Охлаждающие смеси помещают в специальные устройства для охлаждения веществ. Это низкотемпературные бани, термостаты, криостаты и сосуды Дьюара. Сосуды Дьюара по ОСТ 21 —14—175 стеклянные для жидкостей выпускают вместимостью от 0,35 до 3 дм . Они могут быть заключены в металлические, пластмассовые пли комбинированные оболочки. В последнее время находят применение криостаты без жидкого агента, холодильники, работающие на основе полупроводников. [c.25]

В работе [106] описан более сложный металлический криостат для оптических измерений, в котором образцы помещают в жидкий азот или жидкий гелий, а регистрация спектров поглощения и флуоресценции осуществляется с помощью стеклянных световодов. Конструкция криостата еще более усложняется, когда охлаждаемый образец по тем или иным соображениям не должен погружаться в хладоагент. Примером является криостат, показанный на рис. 2.2, который применяется для спектрофотометрических исследований образцов в ампулах, используемых для измерений спектров ЭПР [107]. [c.32]

Одна из первых конструкций стеклянных криостатов, в том числе и для работы при температуре жидкого гелия, приведена в работе [108]. Описание конструкций подобных криостатов содер- [c.32]

В работе [111] описана конструкция относительно простого стеклянного криостата с металлическим держателем образца и вакуумируемым рабочим пространством. Наличие нагревателя и трех кварцевых окон позволяет проводить спектрофотометрические измерения и фотохимические исследования в диапазоне 77—450 К. [c.34]

Для спектральных исследований в видимой и УФ-областях широкое применение находят криостаты без вакуумирования рабочего пространства. Их конструкция схематически изображена на рис. 2.3. Кювета в криостатах такой конструкции закрепляется на металлическом держателе из латуни, меди, алюминия или другого металла. Нижняя удлиненная часть держателя все время находится в жидком хладоагенте, налитом в стеклянный или кварцевый сосуд Дьюара. Этот криостат можно использовать с любым серийным спектрофотометром. На пути оптического луча находятся только пары хладоагента, поэтому пузырьки, возникающие при его кипении, не мешают измерениям. Следует отметить, что образец находится в таком криостате только при одной температуре, близкой к температуре жидкого хладоагента. Описание криостатов этого типа можно найти, например, в работах [112—114], где их использовали для получения спектров поглощения биологических объектов в видимой области спектра. [c.34]

Так как для опыта требуются сотые доли грамма, термодинамическое равновесие твердой и жидкой фаз во время кристаллизации (или плавления) вещества устанавливается и без перемещивания. Вещество вследствие малого количества охлаждается или нагревается равномерно, и перепады температуры от стенки к центру чашечки, в которую помещается исследуемое вещество, не вносят существенной ошибки в эксперимент. Так как можно обойтись без перемешивания, то удобнее использовать кривые плавления, чем кривые кристаллизации плавление вещества не сопровождается такими явлениями, как переохлаждение, искажающими результаты. Мы всегда пользовались кривыми плавления. Эксперименты проводились в специально сконструированном криостате, позволяющем снимать кривые кристаллизации, плавления и нагревания образцов, имеющих температуру плавления от —160° и выше, с определенной и регулируемой скоростью. Криостат изображен на рис. 38. Он состоит из стеклянной пробирки, закрывающейся шлифом, нагревателя, термопары и чашечки, выполненной из тонкой медной фольги (весом примерно [c.116]

В тех случаях, когда это возможно, вместо указанных методов применяют вымораживание жидким гелием. Отпаянная колба проектора погружается в криостат, и при заливании гелия в ней создается требуемый вакуум. Чтобы избежать диффузии гелия сквозь стеклянные стенки колбы, последняя перед наливанием жидкого гелия предварительно охлаждается в криостате до температуры жидкого азота либо для изготовления проекторов применяется специальное кальциевое стекло. Описание конструкций криостатов и методов работы с жидким гелием не входит в задачу настоящей статьи. Если колбы не содержат водорода, то [c.149]

Криостаты с испарителем позволяют вести работу в области температур от комнатной до температуры кипения охлаждающего агента. При этом в течение длительного времени обеспечивается постоянство температуры с точностью не хуже, чем 0,2 °С, что более чем достаточно для препаративных целей. В криостатах такого типа имеется змеевик, куда поступает хладагент. При достижении заданной температуры срабатывает электрический регулирующий вентиль и поступление хладагента прекращается. На рис. 23 показан надежный в работе вариант лабораторного криостата с электрической регулировкой. Его легко можно собрать из отдельных частей. В сосуде Дьюара вместимостью 5—10 л находится жидкий азот. Положение уровня жидкого азота определяют по указателю в виде стеклянной палочки, укрепленной на поплавке 2 из пробки или пенопласта. Через патрубок 3 доливают жидкий азот. Клапан избыточного давления 1, заполняемый водой, одновременно служит маностатом, причем давление газа, создаваемое в колбе 4, передавливает жидкий азот по сифону 5 в испаритель 8. Сифон, изготовленный из приборного стекла, снабжен вакуумированной рубашкой, посеребренной также изнутри (готовые сифоны имеются в продаже). Принцип конструкции медного или латунного испарителя соответствует рис. 20. Выбранная в данном случае плоская форма позволяет поместить испаритель даже в небольшой сосуд Дьюара. В другом варианте испарительная камера [c.69]

На нашей установке вещество можно с помощью электромотора опускать в криостат на глубину 20 сл< со скоростью от 0,18 до 733 " лекг тромотор (2 об/мин) соединен с шестискоростным редуктором 8, на валу которого закреплена втулка с тремя различными по диаметру блоками. Перед началом работы стеклянная трубка с веществом поднята вверх и удерживается нитью, навитой на блок соответствующего диа- [c.104]

Важное значение применение криостатов имеет не только для перевозки и хранения сжиженных газов, но и для различных экспериментальных исследований при низких температурах. На фиг. 209 приведена схема стеклянного криостата для размагничивания, содержащего жидкий гелий. Такие сосуды могут изготавливаться из стекла или металла. В ряде случаев откачка мсжстенного лростра Нства производится непрерывно в течение всего эксперимента 286]. Криостат, показанный на фиг. 209, состоит из двух коаксиально расположенных сосудов Дьюара. Во внутреннем сосуде содержится жидкий гелий, внешний заполняется жидким водородом или азотом для защиты гелия от притока тепла. Гелиевый сосуд связан трубой 1 большого диаметра с вакуумным насосом, служащим для понижения давления пара гелия. К трубе 2 присо-358 [c.369]

Основным узлом установки является криостат, внутри кото-юго находится вискозиметр, риостат представляет собой стеклянный сосуд Дюара 8 объемом 5 л, имеющий вдоль образующей две диаметрально противоположные непосереб-ренные полоски для визуального наблюдения за движением грузика. [c.24]

Датчики ЭПР. После краткого обзора криогенных систем перейдем к детальному описанию некоторых специальных экспериментальных ЭПР-устройств. Иногда [43] для этой цели приспосабливают гелиевый криостат типа У-4545А фирмы Вариан (фиг. 8.6). В немодифицированном виде он состоит из 3-сантиметрового прямоугольного отражательного резонатора для моды Г ю1 с круглым центральным отверстием связи. Резонатор состоит из двух скрепленных винтами половин с плоскостью разъема, проходящей через отверстие связи. Электрически он связан с волноводным трактом отрезком тонкостенного волновода из нержавеющей стали, который имеет стандартные для 3-сантиметрового диапазона внутренние размеры. Сверху дьюар закрыт крышкой из нержавеющей стали с отверстиями для выводов термосопротивлений и нагревателей. Через нее подается жидкий гелий, когда требуются температуры ниже 4,2° К. Во время работы резонатор заполнен жидким гелием. В системе используется двойной стеклянный дьюар. Для контроля уровня хладагента имеется просвет в серебряном покрытии. Кольцевое уплотнение в верхней части обеспечивает возможность подачи жидкого гелия во внутренний дьюар. Внешний дьюар заполняется жидким азотом. [c.300]

Повышение концентрации растворенного вещества может быть достигнуто не только испарением растворителя. Для этой же цели используют прием вымораживания. Этот прие.м представляет особый интерес для концентрирования летучих и термически нестойких веществ, которые разрушаются даже при сравнительно невысокой температуре. Как известно, растворы замерзают при температуре, более низкой, чем температура замерзания растворителя. Однако кристал. 1изация растворителя начинается до того, как замерзнет весь раствор. Поэтому, охлаждая раствор до температуры, немного не доходящей до температуры, при которой замерзает весь раствор, можно добиться того, что растворитель начнет кристаллизоваться. Раствор (около 1 л), подлежащий концентрированию, наливают в стеклянную или пластмассовую склянку и помещают в камеру для охлаждения или в криостат. Процесс вымораживания [c.421]

Методика работы с хлоридами, находящимися при комнатной температуре в жидком состоянии, заключалась в следующем. Стеклянную пробирку, снабженную системой кранов и ампул для отбора проб, откачивали до остаточного давления 10 2 мм рт. ст. и заполняли исследуемым хлоридом (10—15 мл). Затем с помощью системы протяжки пробирку с заданной скоростью опускали в криостат, охлаждаемый жидким азотом (при проведении направленной кристаллизации треххлористого галлия, имеющего температуру плавления -f78° , пробирку с веществом помещали в электропечь криостат имел температуру, близкую к комнатной). Во всех опытах жидкая фаза подвергалась принудительному перемешиванию для обеспечения равномерного состава. Перемешивание осуществляли никелевой мешалкой, подвешенной в магнитном поле вращающегося кольцевого магнита. Процесс кристаллизации прекращали, когда оставалось незакрп-сталлизованным 5—10% вещества. Для смеси одного состава проводили серию опытов, меняя скорость кристаллизации и долю незакристаллизовавшейся жидкости. Эффективный коэффициент распределения вычисляли по известному уравнению [5], описывающему распределение примеси по длине слитка при направленной кристаллизации. Для определения равновесного коэффициента распределения проводили экстраполяцию зависимости эффективного коэффициента от скорости кристаллизации к нулевой скорости по уравнению Бартона— Прима — Слихтера [6]. [c.105]

В криостате, схема которого приведена на рис. 2.6, достигается эффективное использование теплоты испарения жидкого азота за счет того, что хладоагентом является газообразный азот, который подается из баллона и охлаждается при прохождении через сосуд Дьюара с жидким азотом. Азот может проходить по металлическому змеевику, находящемуся в сосуде Дьюара, и пробулькивать непосредственно через жидкий азот. Оба эти варианта обладают своими достоинствами и недостатками. В первом случае может быть использован любой, в том числе и стеклянный сосуд Дьюара с достаточно широким горлом. Во втором варианте сосуд Дьюара необходимо герметизировать он должен выдерживать избыточное давление до 0,2 МПа. В работе [126] описана конструкция криостата с потоком газа в качестве хладоагента, приспособленного для спектрофотометриче-ских исследований на серийно выпускаемых спектрофотометрах. Интервал рабочих температур составляет от 153 до [c.36]

Существует несколько причин, ограничивающих широкое применение методов ИК-спектроскопии и комбинационного рассеяния при исследовании низкотемпературных реакций. Прежде всего, это технические трудности при конструировании криостатов. Пожалуй, наибольшие трудности возникают из-за хрупкости материалов, применяющихся для изготовления оптических окон. В работе [108] описана конструкция стеклянного криостата для ИК-спектроскопии, а в [165]—металлического для исследования химических реакций методом матричной изоляции. Использование оптических окон из Ag l и AgBr для криостатов предложено в [166]. Эти окна очень удобны, не трескаются, их можно впаивать с помощью простого способа, который описан там же. Применяя такие окна, можно записывать ИК-спектры до 23 и 35 мкм соответственно. [c.44]

В оборудование термоманометрической лаборатории входят стенды для установки и крепления манометрических термометров образцовые ртутные стеклянные термометры 2-го разряда образцовые 2-го разряда медь-константановые термопары и платиновые термометры сопротивления с соответствующими измерительными приборами термостаты для поверки нулевой точки водяные кипятильники термостаты типа ТС низкоградусная ванна-криостат, мегомметр и часы. Для заполнения манометрической системы термометрическим веществом необходимы вакуум-насос, образцовые пружинные манометры и ванны для проверки герметичности системы. [c.143]

Простейшая колонка состоит из полой, вертикальной стеклянной трубки или поднимающейся вверх спирали. Применение спирали приводит к удлинению пути, на котором происходит обмен вещества между поднимающимися вверх парами и стекающей вниз пленкой жидкости. Такая колонка, изготовленная из полой спирали, описана в работе Клузиуса и Риккобони [63], а также Коха и Хильберата [180]. Указанные авторы внесли изменения в конструкцию колонки, которую впервые предложил Янтцен [148]. Спираль со свободным внутренним пространством обладает высокой пропускной способностью и позволяет свести к минимуму потери давления. Колонка Клузиуса и Риккобони (рис. 66), изготовленная из свернутой в спираль трубки, вполне пригодна для препаративных работ. Перегонный куб и головная часть дефлегматора размещены в одном и том же сосуде Дьюара, играющем роль криостата. При необходимости эвакуируемую термоизолирующую рубашку можно через кран промыть или заполнить водородом. Этот газ хорошо проводит тепло, что помогает быстро сконденсировать фракционируемую смесь. Число теоретических тарелок описанной колонки с незаполненным внутренним [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология