Нагревание жидкостей с обратным холодильником

Меюд 2. Этот метод применяют для очистки больших количеств ацетона. Он заключается в нагревании (с обратным холодильником) ацетона с порошкообразным перманганатом калия, который вводят порциями до неисчезающего фиолетового окрашивания жидкости. Затем добавляют безводный карбонат натрия или сульфат кальция, фильтруют и фильтрат перегоняют на эффективной колонне. [c.159]

При проведении многих органических синтезов или при многих исследованиях приходится продолжительное время нагревать реакционную массу, но так, чтобы растворитель при этом не терялся. В подобных случаях проводят нагревание с обратным холодильником. Пары, выделяющиеся при нагревании, попадают в обратный холодильник, конденсируются, и образовавшаяся жидкость стекает в тот же реакционный сосуд. Для нагревания с обратным холодильником собирают прибор, показанный на рис. 92. [c.97]

Ацетон можно сушить также безводным поташом при нагревании с обратным холодильником в течение нескольких часов. Затем жидкость сливают и перегоняют над свежей порцией поташа. [c.67]

Высушивать метиловый спирт лучше всего известью иди окисью бария при этом предполагается, что спирт уже достаточно обезвожен, что обычно бывает в случае хорошего продажного продукта. На 1 л метилового спирта добавляют приблизительно 200 г кусковой извести и кипятят 1—6 час. с обратным холодильником без доступа влаги. Кипение смеси извести и метилового спирта сопровождается чрезвычайно упорными толчками, особенно если кипение прерывалось. Эти толчки могут быть смягчены, если между колбой и кольцом бани поместить три полосы фильтровальной бумаги, с.ложенные в несколько раз. Но толчки очень часто являются причиной разбрызгивания жидкости и образования мелких капелек тумана, та что в некоторых случаях получается дестиллат, содержащий известь или, соответственно, метилат кальция. Поэтому рекомендуется при переходе от нагревания с обратным холодильником к перегонке, по возможности не прерывать кипения. Для этого в колбу заранее помещают короткую коленчатую трубку, остающуюся закрытой до соединения с нисходящим холодильником. Как только соединение произведено, обратный холодильник удаляют и закрывают соответствующее отверстие. Пламя под водяной баней тушат на короткое время, пока производят переключение, причем кипение спирта от этого не прерывается. [c.152]

Наконец, при нагревании (с обратным холодильником) смеси фосфонитрилгалогенида с алкоголятами, фенолятами, тиофенолятами или меркаптидами можно получить влагоустойчивые и термостойкие жидкости с относительно высокой температурой кипения, нерастворимые в воде, но растворимые в жирных и минеральных маслах, бензине, бензоле и эфире [25]. Как уже указывалось выше, образующиеся при этом соединения присоединения можно использовать для повышения качества смазочных масел, пластификаторов для резины, лаков и каучука, а также они могут входить в состав гидравлических жидкостей. [c.168]

Обратные холодильники (рис. 26) предназначены для работ, при проведении которых пары, выделяющиеся при нагревании, охлаждаются в холодильной трубке и образующаяся при этом жидкость снова стекает в реакционный сосуд. Для увеличения поверхности охлаждения холодильные трубки обратных холодильников имеют расширения шаровидной или яйцевидной формы. Иногда холодильную трубку делают в форме спирали, ежика и т. п. [c.33]

Нагревание жидкостей с обратным холодильником [c.78]

Твердые негигроскопичные вещества, устойчивые на воздухе, сушат самым простым способом на листах фильтровальной бумаги или на глиняных тарелках при комнатной темйературе. При нагревании (например, в сушильном шкафу) или в вакууме этот процесс можно ускорить. Особенно быстро и эффективно веш,ества высушивают с помощью осушителей, помещаемых в эксикаторы или в пистолеты для сушки, при атмосферном давлении или в вакууме. В пистолетах для сушки (рис. Е.25) можно сушить небольшие количества вещества в вакууме при одновременном постоянном нагревании. Колбу установки заполняют жидкостью (например, водой, толуолом, ксилолом), температура кипения которой соответствует необходимой температуре сушки. В обратном холодильнике происходит конденсация обогревающей жидкости. Вещество помещают в лодочку и вносят ее во внутренний обогреваемый сосуд с двойными стенками. Осушитель помещают в похожий на колбу сосуд, снабженный [c.498]

Инструкция НИИ азотной промышленности предписывает нагревание и разгонку горючих жидкостей производить на закрытых электроплитках с регулятором температуры в круглодонных колбах с обратным холодильником. Колбы помещают в масляную, водяную или песочную баню. Нагревание колб с горючими жидкостями на открытом огне строго запрещается. Проводя разгонку, нужно все время следить за ходом процесса. Нельзя оставлять прибор без наблюдения даже на короткое время. [c.67]

Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низкокипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холодильников. [c.77]

Иногда требуется вести реакцию при нагревании, одновременном введении в колбу жидкости и перемешивании, в таких случаях применяют трехгорлую колбу или форштос с двумя или тремя отводами (рис. 118), в которые вставляют капельную воронку, обратный холодильник и мешалку. [c.122]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помещают 90 г (0,7 моля) мелко измельченного безводного хлористого алюминия, 275 г (2 моля) треххлористого фосфора и 355 мл бензола, не содержащего тиофена (примечание 1). Смесь перемешивают и нагревают на воздушной бане, поддерживая слабое кипение раствора. После нескольких минут нагревания начинается выделение хлористого водорода и наблюдается образование нижнего (все время увеличивающегося) слоя, окрашенного в более темный цвет. По истечении 1,5 часа выделение хлористого водорода замедляется, а температура жидкости, которая в начале реакции была 75°, возрастает до 81° и жидкость становится однородной. Нагревание продолжают 2,5 часа. [c.312]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

Смесь нагревали при непрерывном перемешивании до температуры 65—70°, которая затем поддерживалась в продолжение окисления. 199 г (1 моль) СРзСС1 = СС12 постепенно прибавляли с такой скоростью, какую позволяло возвращение жидкости обратным холодильником. Окончание окисления- определялось по исчезновению двухслойных капелек, падающих с обратного холодильника, обычно это происходило 6—8 час. После этого смесь прогревали в течение часа при 100°, однако в том случае, когда реакция проводилась быстро и с достаточным перемешиванием, это нагревание оказывалось излишним. Когда смесь охладилась при 40°, капельную воронку заменяли опущенной в жидкость трубкой, через которую пропускался быстрый ток сернистого газа до исчезновения пурпурной окраски. Через обратный холодильник прибавляли 50-проц. серную кислоту до прекращения выделения углекислого газа, после чего пропускание сернистого газа было возобновлено и продолжалось до исчезновения двуокиси марганца. Последняя операция проводится с таким охлаждением, чтобы температура смеси была ниже 60 и требует около 30 мин. ее не следует прерывать, так как иначе двуокись марганца оседает в виде комка. Розовый раствор был нейтрализован до появления неисчезающего [c.332]

Метиловый эфир F la—СООСНд. Это соединение легко получалось с хорошим выходом действием фторида аммония на метиловый эфир трихлоруксусной кислоты в присутствии небольшого количества брома в качестве катализатора (нагревание с обратным холодильником в течение 10—15 час.). После перегонки с де злегматором легко получали требуемый эфир в виде бесцветной жидкости, нерастворимой в воде, с эфирным запахом эфир нетоксичен т. кип. 116,0—116,5°, [c.141]

Получение тритиопирофосфатов (пат. США 3835202). А. 888 г изобутанола перемешивали в стеклянной посуде в тоне азота при нагревании с обратным холодильником и добавляли равными частями 666 г 2 5> поддерзкивая температуру реакции 75°С. По истечении 16 ч путем титрования КОН в растворе бензола и метанола по фенолфталеину определили эквивалентную массу продукта реакции. Получили II02 г светло-зеленой жидкости. [c.31]

Двух- и трехгорлые колбы используют для проведения препаративных органических реакций. Они применяются для одновременного проведения нескольких операций, например пропускания газа при нагревании с обратным холодильником (рис. 4,6) или постепенного прибавления жидкости и перемешивания ) при охлаждении (рис. 4,в) и т. д. С помощью насадки Аншютца трехгорлую колбу можно использовать как четырехгорлую и та- [c.16]

Дальнейшие иногда возникающие затруднения требуют также принятия некоторых мер. В некоторых случаях реакция останавливается на предварительной ступени (см. выше, стр. 403) и должна быть закончена путем повышения температуры. Очень практично отогнать часть эфира, добавить индиферентную вышекипя-щую жидкость, чтобы достигнуть путем нагревания с обратным холодильником окончания превращения при благоприятной температуре. Общие прописи в этом случае, конечно, невозможны. [c.406]

Фракционированную перегонку и нагревание с обратным холодильником можно также проводить с помощью прибора, изображенного на рис. 1. Вертикалыная трубка холодильника (форщтоос) длиной около 30 см должна иметь внутренний диаметр не менее 5 мм, так как в противном случае она может захлебнуться стекающей жидкостью. Небольшое отверстие 1 в нижнем конце трубки дает возможность парам жидкости проходить [c.234]

К трифенилсилилкалию, полученному из 10 г (0,0193 моля) гексафенилдисилана, в течение 25 мин. добавляют 9,4 г (0,0386 моля) раствора трифенилметана в 100 мл эфира. В процессе добавления гетерогенная система окрашивается в красно-коричневый цвет, а после прекращения смешивания плавающая на поверхности жидкость приобретает бледно-розовый цвет. После окончания введения реакционной смеси цвет становится темно-красным. Через 40 мин. после начала введения 25 мл суспензии обрабатывают сухим льдом. Оставшееся вещество оставляют при комнатной температуре на ночь, а затем подвергают нагреванию с обратным холодильником еще в течение 10—12 час. [c.87]

Получение двухлористой трифенилсурьмы [148]. Твердый хлористый фенилдиазоний (иа 22 г солянокислого анилина [163]) встряхивают со смесью 30 г порошка сурьмы и 10 г мела в 100 мл ацетона. Сразу начинается энергичная реакция, продолжающаяся при охлаждении смеси водой со льдом. После завершения реакции 2-часовым нагреванием с обратным холодильником реакционную смесь охлаждают, жидкость отфильтровывают, осадок промывают большим количеством ацетона. Соединенные ацетоновые растворы испаряют досуха, остаток экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 40—60° С). Получают [c.159]

Температуру внутри трубки измерить трудно, поэтому в случае однорядного расположения катализатора приходится удовлетвориться измерением температуры в конце слоя. Для этого термопару можно ввести снизу. Карман термопары может также служить как опора слоя катализатора. Температуру в рубашке, окружающей трубку с катализатором, можно поддерживать постоянной, регулируя давление инертного газа вверху обратного холодильника. Нисходящая труба (правая на рис. 2) заполнена жидкостью, а в рубашке реактора жидкость перемешивается поднимающимися пузырьками п ара. Пар частично образуется в исиарителе, но основное его количество получается при испарении жидкости, поглощающей тепло экзотермической реакции в рубашке. Смесь жидкости и пара поднимается вверх под действием разности пшотностей, обеспечивая циркуляцию. Перенос тепла в рубашке происходит в режиме кипения и поэтому очень интенсивен, а лимитирует его коэффициент теплопередачи пограничного слоя у внутренней поверхности трубки с катализатором. Скорость циркуляции в термосифоне может быть в 10—15 раз выше скорости испарения заполняющей его жидкости. Это исключает значительную разницу температур и поддерживает температуру рубашки постоянной. В данном случае допущение о постоянной температуре стенки трубки с ка-тал 1затором достаточно обоснованно. При включении нагревания термосифона температура его нижней части может быть на 20—30°С выше, и о начале циркуляции можно судить по исчезновению разности температур между низом и верхом рубашки. [c.68]

Смесь осторожно нагревают до образования двух слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150° смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак н небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185°, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около.4.часов. Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при Д80—185 затем охлаждают и после встряхивания с 200 мл воды отделяют производное формамида, а водный слой экстрагируют 60 мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150 мл концентрированной соляной кислоты под обратным холодильником в течение 1 часа. Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25 мл бензола для отделения непроре гировавшего кетона. [c.413]

Смесь 50 г (0,8 моля) гликоля и 125 г (0,92 моля) однохлористой серы нагревают на водяной бане в колбе, емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой (примечание 5). После начала реакции, которая в дальнейшем идет самопроизвольно, нагревание прекращают. Когда кипение прекратится, колбу нагревают на водяной бане в течение 30—36 часов. Газы, образующиеся при реакции, отводят через холодильник и поглощают водой или разбавленным водным раствором NaOH. Сера выделяется в виде ромбических кристаллов. По окончании нагревания жидкость декантируют, а осадок промывают несколь ко раз эфиром, присоединяя эфирную вытяжку к основному раствору. К раствору добавляют слегка увлажненный водой твердый углекислый калий (примечание 6) для нейтрализации хлористого водорода и двуокиси серы, сушат над прокаленным углекислым калием и отгоняют эфир. Остаток перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 126—130°. Выход этиленхлоргидрина составляет 45—47 г (около 73% от теоретического). [c.426]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помеш,ают 63 мл (I моль) азотной кислоты ( /=1,42), 250 мл воды и 25 г (0,18 моля) л-метилацетофенона. Смесь, при перемешивании, нагревают в течение 8 часов на пламени горелки, поддерживая легкое кипение. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 75 мл воды и тщательно отжимают. Влажный продукт помещают в реакционную колбу емкостью 750 мл с мешалкой и обратным холодильником, добавляют раствор 7,8 г едкого натра в 250 мл воды и, при перемешивании, нагревают до кйпения. К кипящему раствору добавляют 75 г (0,47 моля) перманганата калия, порциями по 5 г с такой скоростью, чтобы жидкость кипела без нагревания (примечание 1). После Добавления всего количества пер-манганата смесь нагревают, при перемеишвании, в течение двух часов и фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 2). Осадок двуокиси марганца промывают на фильтре 150 мл кипящей воды, фильтрат и промывные воды переносят в стакан емкостью 750 мл, нагревают до температуры 90° и подкисляют, добавляя тонкой струей охлажденный раствор 27 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок терес алевой кислоты по охлаждении фильтруют на воронке Бюхнера, 3 раза промывают холодной водой (порциями по 50 мл) и сушат на водяной бане. Выход—около 20 г (64% от теоретического). [c.674]

Смотреть страницы где упоминается термин Нагревание жидкостей с обратным холодильником: [c.78] [c.119] [c.554] [c.600] [c.120] [c.86] [c.495] [c.190] [c.1126] [c.25] [c.118] [c.86] [c.103] [c.74] [c.110] [c.75] [c.271] [c.384] [c.155] [c.58] [c.709]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология