Холодильник обратный для перегонки жидкостей

Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низкокипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холодильников. [c.77]

Если охлаждаемые пары поступают в холодильник сверху, а конденсат стекает в другой сосуд (приемник), как, например, в приборах для перегонки жидкостей (см. рис. 67), то холодильник называется нисходящим. Если пары поступают снизу, а конденсат стекает в ту же колбу, где происходит кипение, холодильник называется обратным. В принципе любой из холодильников может использоваться при необходимости и как нисходящий и как обратный. Однако в этом отношении не все конструкции равноценны. Для обратных холодильников обычно требуется более широкое нижнее отверстие в случае узкого отверстия при интенсивном кипении жидкости часто наблюдается захлебывание . Если есть опасность внезапного бурного вскипания пенящейся жидкости, что может привести к ее выбросу, предпочтительней холодильник со змеевиковым охлаждением, поскольку он обеспечивает наибольший резервный объем. [c.92]

Отчистка. Кипятят 3 ч с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой, взятой в количестве 10% от массы диоксана. Во время кипячения через жидкость пропускают слабый ток азота. Затем водный слой отделяют, диоксан встряхивают с твердым едким кали, фильтруют, вводят натрий и кипятят 1 ч с обратным холодильником. После перегонки в диоксан кладут несколько кусочков натриевой проволоки. [c.361]

Аллонжи 12, дефлегматоры 17, холодильники 18, обычно используются при перегонке и очистке различных растворителей. Аллонжами соединяются холодильники с приемниками. Дефлегматоры применяются при фракционной ( разделительной) перегонке. Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров перегоняемых жидкостей. Прямые холодильники (Либиха) состоят из прямой длинной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Форштос соединяется с охлаждаемым объемом, имеющим входной и выходной выводы. Обратные холодильники (шариковые или змеевиковые) устанавливаются вертикально и применяются при длительном кипячении жидкостей без перегонки. [c.20]

Сферический холодильник Сокслета (рис. 59, д) применяют чаще как обратный холодильник. Пар проходит между нару ной стенкой, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладоагент. Холодильник Сокслета используют также при перегонке жидкостей высокой температурой кипения. [c.108]

Высушивать метиловый спирт лучше всего известью иди окисью бария при этом предполагается, что спирт уже достаточно обезвожен, что обычно бывает в случае хорошего продажного продукта. На 1 л метилового спирта добавляют приблизительно 200 г кусковой извести и кипятят 1—6 час. с обратным холодильником без доступа влаги. Кипение смеси извести и метилового спирта сопровождается чрезвычайно упорными толчками, особенно если кипение прерывалось. Эти толчки могут быть смягчены, если между колбой и кольцом бани поместить три полосы фильтровальной бумаги, с.ложенные в несколько раз. Но толчки очень часто являются причиной разбрызгивания жидкости и образования мелких капелек тумана, та что в некоторых случаях получается дестиллат, содержащий известь или, соответственно, метилат кальция. Поэтому рекомендуется при переходе от нагревания с обратным холодильником к перегонке, по возможности не прерывать кипения. Для этого в колбу заранее помещают короткую коленчатую трубку, остающуюся закрытой до соединения с нисходящим холодильником. Как только соединение произведено, обратный холодильник удаляют и закрывают соответствующее отверстие. Пламя под водяной баней тушат на короткое время, пока производят переключение, причем кипение спирта от этого не прерывается. [c.152]

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха — такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую., более широкую, на некотором расстоянии друг от друга. Верхняя часть холодильника ( рубашка ) имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент — вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. [c.15]

В зависимости от необходимой температуры и образующихся продуктов реакции проводят в ретортах, длинногорлых круглодонных колбах илй в колбах для перегонки, а при высоких температурах — в запаянных с одной стороны трубках из тугоплавкого стекла. Для вытеснения газа из жидкости раствор нагревают в длинногорлой колбе. Колбу укрепляют наклонно для конденсации растворителя в горле или снабжают ее обратным холодильником. [c.501]

Холодильники-дефлегматоры, в этих холе дильниках конденсация паров происходит не полностьк а лишь частично, т. е. из поступающей в холодильни смеси паров конденсируются только пары высококипяще состав ной части смеси. Что же касается паров низке кипящей части, то они проходят холодильник, не конде сируясь. Такие холодильники носят название дефле маторов. С этими аппаратами нам неоднократн придется встретиться в настоящей книге (например при п( регонке под вакуумом). Сконденсировавшиеся в дефлегм торе пары обычно стекают обратно в перегонный куб. Эт стекающая из дефлегматора жидкость носит названи флегмы. Процесс перегонки с дефлегматором (или, ка говорят, с дефлегмацией паров) применяется в тех случая когда необходимо разделить при перегонке жидкост имеющие различные точки кипения (т. е. различные фраь ции). [c.66]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

Получение ацетоннтрила. Смешивают 5 г ацетамида и 10 г хлористого тиоиила, не разбавляя смесн каким-либо растворителем. После того как бурная вначале реакция прекратится, смесь нагревают в колбочке, соединенной с обратным холодильником, еще 8—10 час. на водяной бане прн этом выделяется значительное количество хлористого водорода и сернистого газа. Под конец нагревания реакционная ыасса, за исключением довольно значительного количества смолистого остатка, превращается в темную жидкость, которую сливают. Полученный при перегонке жидкости ацетонитри.1, кипищий при 62°, весит около 2,5 г. [c.35]

Фильтрат, содержащий свободное основание, помещают в чистую. круглодонную колбу емкостью 2 л, добавляют 130 г 7 дмл, 3,2 моля) ацетонитрила и кипятят в течение 6 час . По окончании нагревания смесь слегка охлаждают, обратный холодильник заменяют насадкой с термометром и присоединяют нисходящий холодильник для перегонки. Этанол и избыток ацетонитрила отгоняют до тех пор, пока температура паров не достигнет 95 . Остаток охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (если необходимо удалить образовавшийся осадок) и переносят в перегонную колбу емкостью 250 мл. Перегонку возобновляют и собирают фракцию с т. кип. 1.35—150°. Это вещество (около 80 г желтого масла) повторно перегоняют нз колбы на 125 лл. 2-Метнлтиазолин собирают при 142—146° в виде почти бесцветной жидкости. Выход 72—80 г (67—73%) [c.351]

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130°С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возникнуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 120—130°С, то внутренняя трубка холодильника (см. рис. 35) Рис. 36. Правильная ус- вследствие большой разности температур на тановка термометров в пе- е внутренней и внешней поверхности может регонной колбе треснуть. Поэтому при перегонке жидкостей, [c.28]

К раствору в колбе прибавляют 30—40 jiл 50 %-ного раствора NaOH и опускают туда капилляры или кусочки пористого фарфора. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор 30 мин. для осмоления альдегидов. Затем жидкости дают остыть, заменяют обратный холодильник наклонным холодильником для перегонки и перегоняют раствор со скоростью 2 мл в минуту, отбирая фракцию при температуре 99—100°. Отгон собирают во взвешенную сухую плоскодонную колбу емкостью 100 мл. Когда температура поднимется выше 100°, отгонку кончают и отгон взвешивают с точностью до 0,05 г. [c.388]

Существует несколько типов каплеуловите-лей. На рис. 91 показан каплеуловитель, известный в лабораториях под названием насадки Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была применена впервые как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насад- ку вставляют нижним концом в сосуд с кипя-Рис. 91. Насад- щей ЖИДКОСТЬЮ, а верхним—в холодильник, ка Кьельдаля. Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 92). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку 1 и затем распределяется по трубкам 2. В результате этого скорость д вижения пара уменьшается и паи" более крупные капельки жидкости, унесенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает в конусообразные части 3 каплеуловителя, где объем пара увеличивается, при этом пар несколько охлаждается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стекающую по сужениям в трубках 2, дополнительно освобождается от капелек жидкости. Через верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п. [c.76]

В процессе перегонки на ректификационной колонке имеет место последовательное и многократное. отделение бодее лету-Н ГО компонента смеси от менее летучего компонента. Эффективность (разделйтёлЬТГая спосооность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Понятие теоретическая тарелка связано с работой идеальной тарельчатой колонны. На рис. 10 представлена схема тарельчатой колонны, применяемой в промышленности. В перегонном кубе нагревается ректифицируемая жидкость. В верхней части имеютс два холодильника (обратный и прямой). Сама колонна состоит из ряда горизонтальных перегородок — тарелок, посередине каждой из которых располагаются невысокие широкие патрубки, покрытые колпачками. Над тарелкой выдаются также концы трубок, впаянных у ее края и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки. Благодаря такому устройству на тарелке может задерживаться лишь определенное количество жидкости — флегмы, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в куб. [c.38]

В результате экзотермической реакции температура повышалась вначале до 150°. Однако образующаяся хлорокись фосфора стекала из обратного холодильника, понижая температуру жидкости примерно до 130°. Скорость пропускания хлора была такова, чтобы обеспечить равномерную коргденсацию хлорокиси фосфора. Реакция закончилась через 4 часа температура при этом начинала падать. Тогда прекращали подачу хлора и смесь фракционировали. После удаления большей части хлорокиси фосфора при атмосферном давлении дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты выделяли перегонкой в вакууме т. кип. 137—138° (15 жл ) 258° (760 ж.и) 104° (4 л ж). 13ыход 1550 г (88,4% от теорет.) тг 1,5581 df 1,197. [c.102]

С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испа- ряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от, простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров я возвращение их обратно в перегонный сосуд. Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, 2 очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются [c.141]

Когда аппарат собран, колбу устанавливают в колбонапре-ватель или на электроплитку н начинают осторожно нагревать, одновременно в холодильник пускают воду. Содержимое колбы доводят до кипения и далее перегонку ведут так, чтобы в при-е.мник-ловушку из косо срезанного конца трубки холодильника стекали 2—4 капли конденсата за 1 с. Нельзя пускать большое количество воды в холодильник, так как при этом внутри трубки холодильнцка может конденсироваться влага из воздуха. При резкой разните между температурой в комнате и температурой охлаждающей воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника рекомендуют закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги. При наличии в испытуемом нефтепродукте воды, она испаряется из колбы, конденсируется в холодильнике и вместе с растворителем попадает в приемник-ловушку, где вследствие разнрсти плотностей будет быстро отстаиваться в нижнем слое. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, а ее избыток будет стекать обратно в колбу, однако, нри соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено [8], [c.32]

Температуру кипения определяют эбулиоскопически - жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и отмечают температуру. При небольших количествах вещества используют капиллярные способы [б, с. 115]. Обычно достаточно определять температуру кипения по показаниям термометра при перегонке, когда вещество кипит при постоянной температуре. [c.42]

Холодальник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном [c.30]

Роданистый аммоний. — Роданистый аммоний получается при действии многосернистого аммония на синильную кислоту или при реакции между сероуглеродом и аммиаком. Последний метод заключается, согласно S hulze tj. prakt. hem., 27, 518 [1883]) в том, чтЬ смешивают 600 г 95% спирта с 800 г аммиака уд. вес 0,912) и 350—400 сероуглерода, смесь нагревают в течение нескольких часов с обратным холодильником. Это соединение также получается при сухой перегонке угля и находится в значительных количествах аммиачной жидкости и отработавших очистительных массах газовых заводов. [c.84]

В вульфову склянку с четырьмя тубусами вносят 125 гр. мрамора и вливают 500 гр. ацетона с т. к. 56°—58°. Через первый тубус проходит трубка, соединенная с аппаратом для получения хлора во второй тубус вставлен термометр, в третий — капельная воронка, а в четвертый—форштосс, соединенный с обратным холодильником. Вульфову склянку ставят в сосуд, через который все время протекает холодная вода. Когда аппарат налажен, вводят умеренный ток хлора, а через капельную воронку очень медленно приливают 315 куб. см. воды при этом температура не должна подниматься выше 30° и падать ниже 10°. Хлорирование ) прекращают, когда в склянке остается небольшое количество мрамора. Тогда продукт реакции оставляют стоять (при 40°) на несколько часов до прекращения выделения угольной кислоты, после чего жидкость, состоящую из двух слоев, сливают от неизменившегсся мрамора в делительную воронку. Верхний слой, содержащий монохлорацетон и взятый избыток ацетона, отделяют от нижнего, состоящего, главным образом, из крепкого раствора хлористого кальция и небольшого количества монохлорацетона и непрореагировавшего ацетона. Верхний слой высушивают хлористым кальцием и подвергают дробной перегонке. Собирая фракцию, кипящую при 118°—120°, получают довольно чистый монохлорацетон. Выше-кипящая фракция содержит смесь, состоящую из моно-и дихлораце-тона. [c.104]

В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и эффективным обратным холодильником, помешают 2 630 мл (2856 г, 28 молей) уксусного ангидрида и 57 г измельченного безводного хлористого цинка. Смесь перемешивают и нагревают, доводя до спокойного кипения. Через 5—10 мин. к содержимому колбы прибавляют через капельную воронку 680 мл (714 г, 7 молей) перегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 1) с такой скоростью, чтобы смесь бурно кипела. Эта операция занимает около получаса. Затем смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение суток. После охлаждения около половины жидкости декантируют с остатка хлористого цинка через воронку, в Которую вставлен комок стеклянной ваты, непосредственно в двухлитровую колбу Клайзена и смесь подвергают перегонке в вакууме. Вторую порцию перегоняют таким же образом. Общее количество головного погона составляет 1740—1780 г (примечание 2). 1, 2, 5-триацетоксипентан собирают при 155—165° (14 мм). Выход составляет 1500 —1550 г (87—90% теоретического). [c.198]

В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке 5 г сернокислого железа Ре504-7Н20, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырькй, горелку немедленно убирают реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. [c.199]

Диэтилацеталь З-метилбутен-З-аля-1 27]. К эфирному раствору реактива Гриньяра, приготовленного из 18,1 г металлилхло-рида и 14,4 г Mg, через 20 мин вносят 25 г этилортоформиата в течение 6 ч при перемешивании и кипятят раствор с обратным холодильником. Через полтора часа после прибавления реакция. заканчивается. Эфир отгоняют и остывший остаток гидролизуют ледяной водой. Ацеталь выделяют перегонкой органического слоя. Бесцветная жидкость с т. кип. 154—155°, 1,4095 выход 5,9 г (24%)- [c.123]

Поднимающийся с верхней тарелки пар направляется в дефлегматор 3, где часть его конденсируется и в виде жидкости—флегмы стекает обратно иа верхнюю тарелку пдя орошения колонны. Несконденсиро-вавшиеся пары из дефлегматора поступают в холодильник 4, где они полностью конденсируются, и полученный жидкий дистиллят охлаждается до заданной температуры. Из холодильника дистиллят поступает через контрольный фонарь в сборник 5. По ареометру, который находится в фонаре, контролируют конденсацию дистиллята по удельному весу. Наблюдая через фонарь за протеканием дистиллята, регулируют скорость перегонки. Если при перегонке нужно отобрать несколько фракций с различной температурой кипения, то устанавливают несколько сборников дистиллята (по числу фракций) и но мере протекания перегонки собирают фракции в отдельные сбор1шки, [c.564]

Смотреть страницы где упоминается термин Холодильник обратный для перегонки жидкостей: [c.88] [c.455] [c.469] [c.81] [c.512] [c.95] [c.117] [c.254] [c.276] [c.58] [c.138] [c.749] [c.119] [c.412] [c.52] [c.423] [c.25] [c.75] [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология