Экстракция н противоточное распределение

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

В отличие от других методов экстракции противоточное распределение позволяет разделять и идентифицировать вещества с очень близким коэ( ициентом распределения. [c.38]

Экстракцию гликозидов из растений, учитывая их растворимость, обычно осуществляют органическими растворителями — спиртами, ацетоном, этилацетатом, чаще с добавками в них воды. Очистку от хлорофиллов и смол проводят, как правило, адсорбцией их на оксиде алюминия из водно-спиртовых растворов. Выделение гликозидов в индивидуальном состоянии основано, главным образом, на хроматографии или противоточном распределении веществ в специально подобранных системах растворителей. [c.20]

Извлечение вещества из смеси растворителем применяют либо с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. При этом возможно решение как чисто аналитических задач, так и задач препаративного выделения. В промышленности экстракцию применяют в крупнотоннажном производстве. В лаборатории противоточное распределение стало одним из наиболее чувствительных методов определения чистоты миллиграммовых количеств природных и синтетических органических веществ. [c.379]

Методы кристаллизация, перегонка, возгонка, экстракция, противоточное распределение, хроматография (колоночная, бумажная, тонкослойная, газовая), электрофорез и ионный обмен. [c.193]

Если многократная статическая экстракция сопровождается рядом последовательных промывок всех экстрактов (одного за другим) одними и теми же порциями промывной жидкости, то такой эффективный процесс разделения можно назвать статической полу-противоточной экстракцией (противоточное распределение [8]). Рассматривая последовательное изменение концентраций при возрастающем числе промывок и экстракций нетрудно получить общее выражение для концентрации вещества с коэ ициентом распределения О в т-й по порядку порции раствора (промывной жидкости) после приведения в контакт с этой порцией 5 порций растворителя [c.146]

ЭКСТРАКЦИЯ И ПРОТИВОТОЧНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ Экстракция [c.34]

Экстракция и противоточное распределение [c.379]

Список растворителей, наиболее употребляемых для экстракции и противоточного распределения, приведен в табл. 30 . При выборе растворителя в каждом конкретном случае необходимо учитывать следующие факторы [c.389]

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. ХУП). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии. [c.380]

Основная ценность метода противоточного распределения состоит в том, что он в отличие от других методов экстракции позволяет разделять и идентифицировать вещества с очень близкими коэффициентами распределения. Поэтому противоточное распределение является не только эффективным методом препаративного выделения веществ, но и очень чувствительным аналитическим методом и методом идентификации веществ. За короткое время противоточное распределение, имея точную математическую основу, стало таким же ценным вспомогательным методом, как и фракционная перегонка, с которой имеет много общих черт. Во многих случаях теоретические основы противоточного распределения разработаны более глубоко и точно, чем основы фракционной перегонки. [c.410]

Г лава XVI. Экстракция и противоточное распределение [c.384]

Основные сведения о растворителях приведены в главе, посвященной кристаллизации. В настоящем разделе приведены дополнительные данные об экстракции и противоточном распределении. [c.388]

На приборе, изображенном на рис. 478, можно осуществить разделение до 1 г смеси веществ. Положение зон бесцветных веществ можно обнаружить способами, используемыми при распределительной хроматографии (стр. 462) или противоточном распределении (стр. 429). После окончания разделения к слою геля можно, например, приложить лист фильтровальной бумаги, в которую диффундирует часть вещества с поверхностного слоя геля. Затем на бумаге можно обнаружить вещества любым из способов, применяемых при хроматографии на бумаге (стр. 462). Вещества, поглощающие свет в видимой или ультрафиолетовой области спектра, можно обнаружить следующим образом. Гель разрезают на узкие полоски параллельно стартовой линии, полоски элюируют и измеряют поглощение элюата при помощи спектрофотометра. После обнаружения разделенные вещества можно выделить из геля экстракцией или другим подходящим способом и получить их таким образом в чистом состоянии. [c.536]

Как правило, последовательное экстрагирование целесообразно использовать лишь в препаративных целях. При аналитической работе в настоящее время этот метод не находит применения. Метод фракционного экстрагирования исторически сложился как промежуточное звено между обычной экстракцией и гораздо более совершенным современным методом — противоточным распределением. [c.405]

Наибольший интерес представляет разработанный Крэгом способ противоточного распределения . Этот метод применяют для разделения определенного количества какой-либо смеси при помощи многократных операций экстракции, проводимых обычно в экстракторе Крэга. [c.423]

По методическим соображениям обзор по применению противоточной экстракции к решению конкретных проблем органической химии будет дан позже. Однако уже здесь следует подчеркнуть, что противоточное распределение является одним из наиболее эффективных методов современной органической химии. Каждый химик-органик должен овладеть этим методом с таким же совершенством, как перегонкой или кристаллизацией. [c.411]

Для фракционирования крупных пептидов иногда применяется метод противоточного распределения, в котором разделение основано на различной растворимости веществ в несмешивающихся жидкостях, например фенол — вода или бутанол — вода. Один из вариантов этого метода заключается в простой экстракции пептидов н-бутанолом иа водного раствора. [c.54]

Выделение алкалоидов состоит в обработке измельченных частей растений или их водных вытялсек щелочами. При этом из солей освобождаются свободные основания, дальнейшее выделение которых возможно с помощью экстракции органическими растворителями или перегонкой с водяным паром. Довольно часто алкалоиды осаждают из водных растворов в виде пикратов, фосфовольфраматов или рейнекатов. В настоящее время для выделения алкалоидов пользуются также методами противоточного распределения, электрофорезом и различными видами хроматографии, например колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. [c.669]

Для анализа сложных смесей используют также другие методы, иногда более эффективные, чем описанный выше метод противоточного распределения Крэга, Применяют, в частности, метод экстракции по схеме, подобной приведенной на рис. 205, но с однократным вводом испытуемой смеси в начале процесса (метод поочередного вывода фаз из процесса). Метод двойного вывода фаз проводят по аналогичной схеме, но при этом справа и слева от трубки, в которую вводится исходный раствор, располагается одинаковое количество трубок. Можно также использовать преимущества, связанные с применением флегмы. Разработан аппарат для распределения веществ между тремя жидкими фазами Все эти методы дают возможность разделять очень сложные природные и синтетические смеси. Такими методами удается выделить различные гормоны, антибиотики, стерины и алкалоиды, т. е. такие соединения, для выделения которых трудно применить какие-либо другие способы. [c.431]

Устойчивость состава фаз — одно из наиболее важных условий в тех случаях, когда необходимо точное соблюдение условий опыта, т. е. прежде всего при определении коэффициента распределения, при аналитической количественной экстракции и противоточном распределении. Как уже отмечалось выше, растворители в табл. 30 расположены таким образом, что наиболее удаленные друг от друга соединения обладают наименьшей взаимной растворимостью. Система из мало растворимых друг в друге растворителей, как правило, обладает хорошей селективностью, и состав фаз не зависит сильно от колебаний температуры, в результате чего процесс экстракции оказывается в достаточной степени воспроизводимым. В си-< темах растворителей, близких по физико-химическим свойствам, например в системе низший спирт — вода, колебания температуры очень сильно < казываются на равновесии. Метанол и этанол смешиваются с водой неограниченно бутанол с водой дает две фазы, состав которых сильно меняется зависимости от изменения температуры. При повышенной температуре [c.391]

Применение противоточного разделения. Способ противоточного распределения особенно ценен при детальном исследовании хода разделения. Так, при разделении сложных смесей начальную экстракцию можно провести на относительно малом числе трубок большого размера. Для последующего разделения полученных при этом фракций необходимо использование большого числа переносов. Хорошим примером является работа Белла который для выделения больших пептидных фрагментов из продуктов разложения АКТГ осуществил 10 000 переносов в 200-ячеечном аппарате. [c.533]

Влияния диссоциации и ассоциации, гораздо сложнее. Отношение концентраций растворенного вещества в обеих фазах графически можно изобразить в виде изотермы (рис. 355), которая в идеальном случае, когда закон Нернста действует без ограничений, представляет собой прямую линию (коэффициент распределения является постоянным, изотерма 2, рис. 355). При отклонении от закона изотерма становится нелинейной и отклоняется в сторону одной или другой фазы (изотермы I или 3 на Рис. 355). Вероятность отклонения изотермы растет с повышением концентрации раствора. Для сильно разбавленных растворов, применяемых При аналитическом противоточном распределении, закон Нернста применим без каких-либо поправок. Напротив, при препаративной экстракции приводится работать с растворами таких высоких концентраций, что двух- [c.385]

Коэффициент распределения. При препаративной экстракции обычно стремятся выбрать такой растворитель, в который данное вещество возможно быстрее переходило из растворителя. Для аналитического противоточного распределения и доказательства индивидуальности веществ необходимо подыскать такую систему фаз, в которой величина К приближалась бы к 1,0. При этом очень важно знать степень отклонения данной системы фаз от закона Нернста. [c.389]

Тот факт, что распределение вещества на колонке описывается кривой аусса указывает на общность законов, лежащих в основе распределительной хроматографии и противоточной экстракции (см., например, рис. 384 в разделе Противоточное распределение ). Как в том, так и в другом методе эффективность разделения прямо пропорциональна числу переносов. Теоретически при распределительной хроматографии число перено- [c.445]

Антибиотик DJ-400 образуется Sir. Surinam на среде, содержащей оливковое или кокосовое масло и соевую муку. Его выделяют из мицелия экстракцией метанолом. Противоточным распределением препарат разделяют на компоненты А, Bi, Ва, С (ВоЫтапп е. а., 1970b). Проявляющие системы метанол—хлороформ—боратный буфер pH 8,4 или 8 (2 2 1) [c.77]

Антибиотический комплекс выделяют экстракцией мицелия 10-кратным объемом метанола с последующим упариванием экстракта в вакууме до образования осадка. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают ацетоном, серным эфиром и сушат в вакууме. Дальнейшую очистку сырца и разделение его на компоненты проводят методом противоточного распределения в системе метанол—хлороформ—боратный буфер pH 8,3 при 250 переносах. Антибиотический комплекс, по данным противоточного распределения, представляет собой смесь двух компонентов (А и В) с коэффициентами распределения соответственно 2,0 и 3,14 содержание j<0Mn0HeHTa В в смесях не превышает 10%. [c.90]

Противоточное распределение. Крэг разработал ценный метод многократной жидкостной экстракции, названный им про-тивоточным распределением. В автоматически действующем аппарате две иесмешивающиеся жидкие фазы приводятся в равновесие в ряде трубок специальной конструкции, устроенных таким образом, что одна фаза (например, органическая) последовательно переходит из одной трубки в другую. По достижении равновесия осуществляется следующий акт переноса фазы в том же направлении. Введение в систему свежего растворителя позволяет осуществить любое необходимое число актов переноса. [c.528]

Широкое распространение получил метод непрерывного противоточного распределения в трубках. Такой метод экстракции в системе жидкость — жидкость позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами распределения. С помощью противоточного распределения удается определять незначительные количества компонентов смеси с высокой степенью их чистоты. Простейшими устройствами для противоточного распределения служат наборы делительных воронок и пробирок на конусах, раз личные ячейки и секции, но на переливание фаз и их встряхива- [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология