Суспензии в вазелиновом масле

Снятые на разных приборах спектры могут несколько отличаться из-за различий в разрешающей способности спектрометров и ширине щели при записи имеет значение также концентрация вещества, температура записи, использованный растворитель и особенно агрегатное состояние вещества. Так, суспензия в вазелиновом масле может давать в спектре полосы, характерные для кристаллического состояния вещества и отсутствующие в его растворах. Все это приводит к тому, что данные по одному и тому же веществу в разных работах могут различаться, причем расхождение в областях высоких частот может достигать десятков обратных сантиметров. [c.213]

Твердые образцы можно снимать в виде суспензии в вазелиновом масле. Для этого в течение 15—20 мин истирать образец в ступке в количестве примерно 0,2—0,3 г. К тонкоизмельченному порошку добавить из капельницы 1—2 капли вазелинового масла и тщательно [c.48]

ИК-спектр — в суспензии в вазелиновом масле. Спектр КР — в кристаллическом порошке [c.259]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Суспензии в вазелиновом масле [c.89]

Рис. 4.3. Эффект Христиансена в ацетате ртути (суспензия в вазелиновом масле).

Для успешного приготовления таблеток с КВг могут использоваться те же методы измельчения, что и в случае суспензий в вазелиновом масле. Те же требования предъявляются и к размеру частиц. Наилучшие результаты получают при тщательном растирании одного образца и при последующем смешивании его (без растирания) с порошком КВг. Растирание образца предпочтительнее проводить в агатовой ступке. Иногда для облегчения растирания образца добавляют несколько капель подходящего растворителя, такого, как хлористый метилен или гексан, к смеси КВг — образец. Растворитель испаряется во время последующего легкого растирания. [c.93]

Обычно попользуют ИК-спектры, снятые с таблетками бромида калия или с пастами (суспензиями) в вазелиновом масле. [c.39]

Анализ веществ в твердом состоянии проводится в образцах, приготовляемых в виде пленок, суспензий в вазелиновом масле или таблеток с бромистым калием. [c.393]

Для определения воды в солях щелочных и щелочноземельных металлов можно воспользоваться измерениями поглощения при 1,45 и 1,92 мкм [187]. Образцы для измерений приготовляют в форме прессованных таблеток или в виде суспензии в вазелиновом масле. Для анализа солей тяжелых металлов используют метод дейтерообмена, так как эти соли непрозрачны в используемой спектральной области. [c.403]

Хлоральгидрат, который является, вероятно, одним из наиболее детально изученных гидратов карбонильных соединений, весьма устойчив. Это твердое соединение с т. пл. 57 °С. Твердое вещество, анализируемое непосредственно или в виде суспензии в вазелиновом масле, имеет спектр, характерный для гидрата. Поглощение группы С=0 при 1765 см" в спектре практически отсутствует [186, 193]. В растворе бензола или четыреххлористого углерода хлоральгидрат частично диссоциирует, что доказано появлением полосы поглощения при 1765 см", интенсивность которой пропорциональна степени диссоциации. [c.434]

Ацетилен (I), HF Фтористый винил Н 0 (15%-ная суспензия в вазелиновом масле) 50° С, 6 л Уч [957] [c.672]

Современная стандартная техника инфракрасной спектроскопии позволяет сравнительно быстро и с достаточно высокой точностью получать спектры поглощения в широком интервале длин волн (2,5—25 мк) причем исследуемый объект может находиться как в растворе (обычно неводном), т ак и в кристаллическом состоянии. В последнем случае образцы для измерения спектров готовятся в виде суспензий в вазелиновом масле, фторированном масле или гексахлорбутадиене, а также в виде таблеток, прессованных с галогенидами щелочных металлов (обычно с КВг). Основные трудности, которые вынуждены преодолевать химики, работающие в этой области, связаны не столько с получением спектров, сколько с их интерпретацией. Полный расчет колебательного спектра комплексного соединения представляет собой весьма сложную и трудоемкую работу. Результаты этой работы при всей точности расчета могут быть обесценены неадекватностью модели (равновесные междуатомные расстояния, силовые постоянные, форма потенциальной функции). [c.118]

Предположения об адсорбционном характере действия ПАВ в процессе кристаллизации веществ были доказаны [100] построением кривых зависимости количества адсорбировавшегося на парафине депрессора от равновесных концентраций его в растворе, представляющих собой типичные изотермы адсорбции. При изучении [101] адсорбции смол и асфальтенов на парафине спектрофотометрическим методом также получены кривые, характерные для адсорбционных процессов (рис. 59), а по характеру изменения электрического сопротивления 10%-ной сажевой суспензии в вазелиновом масле, содержащем ряд присадок, были оценены их адсорбционные свойства, [102]. Однако адсорбционный механизм действия присадок не всегда позволяет объяснить многообразие явлений, происходящих при кристаллизации в присутствии ПАВ такой сложной системы, как твердые углеводороды масляного сырья. Молекулы ПАВ наряду с высокой поверхностной активностью обладают свойством образовывать в растворах коллоидные агрегаты — мицеллы, а в некоторых случаях — и мицеллопо- [c.170]

Порядок съемки спектра поглощения. Порядок съемки спектра поглощения исследуемого вещества совершенно аналогичен порядку съемки спектра полистирола. Вместо пленки из полистирола установить кювету с исследуемым веществом. Если исследуемое вещество газообразное, то в комплекте прибора имеются специальные кюветы. В один из световых потоков ставится кювета сравнения. Если нет кюветы с соверщенно одинаковыми оптическими свойствами, то можно кювету не ставить. Если вещество жидкое, то его следует поместить между окнами, прозрачными для исследуемого участка спектра. Если исследуется раствор, то в луч сравнения И для учета поглощения излучения молекулами растворителя поместить кювету с растворителем, причем толщина поглощающего слоя должна быть аналогична толщине поглощающего слоя раствора. Твердые вещества снимаются в виде суспензии в. вазелиновом масле или в виде таблетки, сп1рессованной с бромидом калия. [c.58]

Жидкие соединения наносят в виде пленки на пластинки из материала, прозрачного в исследуемой области. Твердые вещества изучают в виде суспензии в вазелиновом масле (пи]о1) или запрессовывают в пластинки с бромистым калием. Нужно иметь в врщу, что само вазелиновое масло имеет сильные полосы поглощения в области валентных и деформационных колебаний С—Н. Поэтому для исследования поглощения вещества в этих областях целесообразно заменять вазелиновое масло пергало.идными углеводородами. Также следует считаться с тем, что спектр вещества, запрессованного в пластинки КВг, может быть искажен взаимодействием его с бромистым калием. [c.60]

Среди применений внутреннего стандарта можно назвать анализ поливинилацетатхлорида на содержание ацетата [116], определение количества свободной кислоты в алюминиевых мылах методом прессования с КВг [116] и анализ изомерных фталиевых кислот, спектры которых записывались в виде суспензий в вазелиновом масле [19]. [c.266]

Полимеры, содержащие наполнители и пластификаторы, часто готовят к съемке экстрацией растворителем [47]. Пластификаторы могут оказаться растворимыми в мягких растворителях, таких, как S2 или этиловый эфир, и их экстрагируют из измельченного полимера в аппарате Сокслета. Экстракт в S2 можно прямо перенести в ИК-спектрофотометр. От наполнителя полимер отделяется более жестким растворителем, например о-дихлорбензолом. В этом случае из раствора можно отлить пленку полимера, а спектр наполнителя получить методом прессования с КВг или методом суспензии в вазелиновом масле. Примером такого рода является количественный анализ состава поливинилхлорида [21]. [c.267]

К суспензии 3,00 г (0,10 моль) гидрида натрия (80%-ная суспензия в вазелиновом масле) в 35 мл безводного ДМФА прикапывают при перемешивании раствор 23,6 г (0,10 моль) диэтилового эфира фенил-малоновой кислоты К-20 в 25 мл ДМФА с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 "С (при необходимости охлаждать). Выделение водорода вскоре прекращается. Затем перемешивание продолжают при комн. температуре еще 15 мин. После этого добавляют 31,2 г (0,20 моль) иодэтана (перегн., т. кип. [c.198]

Твердые вещества снимают в виде растворов определенной концентрации с помощью кювет постоянной толщины, в виде суспензии в вазелиновом масле мето-дОлМ тонкой пленки или в виде таблетки с КВг. [c.435]

При прш отовлении таблетки рекомендуется тщательно растереть один образец в агатовой ступке и смешать его без растирания с порошком бромистого калия. Требования к размерам частиц образца те же, что и при приготовлении суспензии в вазелиновом масле. Иногда для облегчения растирания добавляют несколько капель растворителя (гексан, хлористый метилен) к смеси бромистого калия и образца. Растворитель испаряется во время последзтощего легкого растирания. [c.477]

Винил- -бутило-вый эфир Поливинил-к-бу-тиловый эфир А1а(804)з—H2SO4 (комплекс), суспензия в вазелиновом масле в петролейном эфире, в присутствии воды, 20° С, 90 мин. Выход 91% (от теоретического) [1737]. См. также [1738, 1739] [c.225]

Спектры ЯМР Н получены на спектрометре BS-487 с Tesla при рабочей частоте 80 МГц, температуре 20°. Вещества анализировали в 0,1 М растворе в ацетоне и четыреххлористом углероде. ИК-снетры получены на спектрофотометре Spe tromom 2000, призма из хлористого натрия. Образцы готовили в виде суспензии в вазелиновом масле, спектры записывали с компенсацией. [c.45]

ИК-спектры записывали на приборе 8ресогс1 75 Ш . Анализ веществ проводили в виде суспензии в вазелиновом масле. [c.112]

Полимерные модификаторы, содержащие химически связанное С-нитрозосоеднне-ыие, были исследованы на инфракрасном спектрофотометре UR-20 в области (680- -3700) M--I с призмами из хлористого иатрня и фтористого лития. Щелевая программа 4, скорость записи 64 см /мии. Анализ проводился в виде суспензии в вазелиновом масле, а также в таблетках с бромистым калием. [c.73]