Колонки точной ректификации

Техника работы на колопках. Опишем технику работы на колонках точной ректификации на примере колонок с насадкой из витков проволочной спирали согласно инструкции по определению индивидуального состава бензинов прямой гонки, составленной на основании работ Института органической химии и Физического института им. П. Н. Лебедева АН СССР. [c.234]

Колонка точной ректификации К Т Р предназначена для разделения в лабораторных условиях от 10 до 500 мл смеси при атмосферном давлении и в вакууме. Колонка точной ректификации содержит царги с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм (во втором случае минимальный объем исходной смеси составляет 50 мл). Применение царг с высотой 400 мм позволяет снизить объем смеси до 10 мл. [c.231]

Рис. 146. Колонка точной ректификации КТР

После этого адсорбированные углеводороды десорбировали перегретым водяным паром. Количество выделившегося газа замеряли, а его состав определяли на колонке точной ректификации и контролировали определением удельного веса. Окончательное соотношение компонентов устанавливали с учетом газовой фазы, заполняющей свободное пространство адсорбционной трубки. [c.128]

Стеклянные детали для сборки лабораторных колонок точной ректификации при атмосферном и пониженном давлении с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм выпускаются серийно [46, е. 104]. Общая длина центральной трубки с головкой полной конденсации 840 и 1620 мм. Объем перегоняемой жидкости 10—50 и 50—500 мл. Соединение деталей установки выполнено на нормальных взаимозаменяемых шлифах. Общий вид колонок, собранных из стеклянных деталей, представлен на рис. 160. [c.279]

Рис. 160. Колонки точной ректификации при атмосферном давлении (а) а в вакууме (в).

Разгонкой указанных шести фракций на колонке точной ректификации получено сорок фракций, охарактеризованных показателями преломления, температурой застывания, бромными числами. Для некоторых фракций определен удельный вес, молекулярный вес и элементарный состав (С, Н и 5) и вычислены эмпирические формулы. При анализе результатов, полученных при разгонке в вакууме шести фракций, обнаруживается, что бромные числа и процентное содержание серы в первых фракциях всегда ниже, чем в последних фракциях (табл. 10). [c.239]

В результате разгонки выделенных ароматических фракций в вакууме на колонке точной ректификации в 12 теоретических тарелок было получено 93 кипящих в пределах 1—3° фракции, большинство из них были дополнительно перегнаны при атмосферном давлении. Они кипели в пределах от 175 до 253° и имели показатели преломления п от 1,4973 до 1,5409. [c.444]

При определении кривых ИТК нефтяных смесей используют стандартные методы и аппаратуру. По ГОСТ 11011—64 для этих целей. рекомендуется аппарат АРН-2 с колонкой четкой ректификации диаметром 50 мм, высотой слоя проволочной насадки 1016 мм (рис. 1-4). Колонка имеет куб 2 с электрической печью 1 и конденсатор 5. Стандартом регламентируются условия перегонки скорость перегонки, остаточное давление, расход орошения и т. д., при соблюдении которых разделительная способность колонки соответствует 20 т. т. Аппарат АРН-2 обеспечивает достаточную четкость разделения нефтяных смесей, при этом интервал выкипания составляет 1—3°С. Очевидно, чем е фракционный состав отбираемых погонов, тем точнее получают истинные температуры кипения нефтяных смесей. Практически для интервала 3°С фракций получаются достаточно точные кривые истинных температур кипения. [c.20]

Высота ректифицирующей части равна 500 и 1000 мм для обеспечения сравнимости результатов испытания различных типов насадки. В зависимости от цели разделения (т. е. необходимого числа теоретических тарелок) применяют колонки, составленные из нескольких царг. При сравнительной ректификации, дублирующей промышленный процесс, эффективность разделяющей части колонки точно определена, поэтому может оказаться необходимой высота колонки, не совпадающая со стандартизованной. [c.379]

Согласно разработанной Е. М. Бенашвили [2, 3] методике, циклогексан высокой степени чистоты можно получить из соответствующей узкой нефтяной фракции при использовании реакции комплексообразования с тиомочевиной и метода точной ректификации на колонке эффективностью в 40 теоретических тарелок. В результате выделялись фракции с содержанием 98,4% циклогексана и 1,6% метилциклопентана. [c.32]

Важнейшими физическими методами очистки жидкостей, применяемыми в ЛКС ИОХ АН СССР, являются точная ректификация на высокоэффективных колонках, хроматографирование на силикагеле и в некоторых случаях низкотемпературная кристаллизация из соответствующих растворителей. [c.15]

Для точной ректификации здесь используются колонки с насыпной насадкой, состоящей из одиночных витков стеклянной спирали (насадка Фенске [32]) или отрезков треугольной проволочной спирали (насадка Левина [33]). Эф- [c.15]

Применение развившихся в XX в. физических методов исследования (точная ректификация на очень эффективных колонках, азеотропная и экстрактивная перегонка, хроматография, кристаллизация при низких температурах из жидкого пропана или бутана, многоступенчатая экстракция и т. д.) позволило ускорить исследования и получать более надежные результаты, так как при физических методах исключаются ошибки, связанные с возможной изомеризацией исследуемых углеводородов. Подробные исследования физическими методами одной из американских нефтей проводились, начиная с 1928 г., Россини (в США). За 20 лет работы им было выделено более 90 индивидуальных углеводородов, причем большинство яз них было получено в исключительно чистом виде. В число этих углеводородов входило 13 циклопентанов (циклопентан, метил-и этилциклопентаны, 1,1-диметилциклопентан, транс-1,2-диметил-циклопентан, цис- и шранс-1,3-диметилциклопентаны и др.) и 8 циклогексанов (циклогексан, метил- и этилциклогексаны, 1,1,2-и [c.61]

Г. С. Ландсберг и Б. А. Казанский с сотрудниками предложили комбинированный метод определения индивидуального углеводородного состава бензинов прямой гонки. Этот метод включает адсорбционное разделение метано-нафтеновых и ароматических углеводородов, дегидрогенизационный катализ циклогексановых углеводородов и последующее адсорбционное выделение полученных ароматических углеводородов. Выделенные группы углеводородов, а также метановые и циклопентановые углеводороды разгоняются на колонках четкой ректификации на узкие (1—2° С) фракции, которые затем исследуются с помощью спектра комбинационного рассеяния. Определение индивидуального углеводородного состава фракции бензина прямой гонки, выкипающей до 150° С, комбинированным методом представляет трудоемкую и сложную задачу. Кроме того, применяемый в этом случае оптический анализ не всегда дает возможность точного определения не только количественного, но и качественного содержания индивидуальных углеводородов. Однако этот метод нашел широкое применение и с его помощью получено немало ценных сведений об индивидуальном углеводородном составе бензинов прямой гонки [27, 78, 79]. [c.74]

Под точной ректификацией подразумевается разгонка смеси жидкостей на лабораторных колонках высокой эффективности. Эффективность колонок определяется числом теоретических тарелок (ЧТТ) такой идеальной колонки, которая дала бы ту же степень обогащения дистиллята нижекипящим компонентом, что и данная реальная колонка. [c.31]

Как оказалось, стадия дегидрогенизации может применяться и в этом случае без каких-либо изменений, тогда как для точной ректификации пришлось ввести существенные изменения, ибо длительная перегонка лигроина на колонке при атмосферном давлении, несомненно, повела бы к заметному крекингу, не говоря уже о других технических затруднениях. [c.165]

КОЛОНКА ДЛЯ ТОЧНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ [c.198]

Колонка для точной ректификации с электрообогревом и головкой полной конденсации предназначена для разгонки жидкости при атмосферном давлении и в вакууме. Выпускается двух размеров. [c.198]

Условное обозначение при заказе Колонка для точной ректификации для разгонки 10—50 (или 50—500) мл жидкости, ТУ № 43>. [c.198]

КОЛОНКА ДЛЯ точной РЕКТИФИКАЦИИ [c.198]

На этом основании заключили, что Сц — кислота присутствует в меньшем количестве, чем остальные. Вообще же ее нельзя точно определить, так как при ректификации смеси она остается в кубе колонки. Это опять приводит к тому, что содержание первичного хлорида не может быть точно найдено. [c.553]

Отмытая фракция, представляющая собо 1 смесь бензольных углеводородов (бензол, толуол, ксилолы, сольвенты — триметилбензолы), была обезвожена над прокаленным СаС12 и разогнана на колонке точной ректификации, применяющейся в коксохим ических лабораториях для разгонки сырых бензолов [10]. Результаты ректификации представлены в табл. б. [c.133]

Подбильняком [59]. Он создал для этого колонку точного фракционирования с насадкой из тонкоскрученных проволочных спиралек, так называемой насадкой хэли-грид (см. рис. 276), которую применяют до спх пор и при обычной ректификации (см. главу 7.34). В прекрасном обзоре методов низкотемпературной ректификации Гроссе-Ётрингхаус [601 подробно объяснил технику работы, использовав опытный материал, приведенный в работах Вустрова [61]. [c.281]

В подобных удачных опытах в автоклавах очень точно определены соотношения триалкилалюминий этилен (в продуктах реакции). Такие опытные данные особенно пригодны для сравнения распределения колЛюнентов с различным количеством атомов углерода в продуктах реакции С вычисленными теоретически (ср. стр. 156). Для этой цели продукт синтеза подвергают гидролизу (добавляют по каплям в сильно охлажденный метанол, затем добавляют серную кислоту 1 3), выделяют парафины и отгоняют их на колонке для точной ректификации, лучше всего после дополнительного гидрирования с никелем. Цель гидрирования— для уточнения кривой разгонки превратить имеющееся некоторое количество олефинов в насыщенные соединения. Можно также отобрать несколько капель для анализа с помощью газовой хроматографии. Таким образом была получена диаграмма распределения, показанная на рис. 1 (стр. 156). [c.184]

Несмотря на теоретическое достоинство парциальных конденсаторов (и это не является ошибкой), применение их для современных колонок высокотемпературной ректификации весьма ограниченно. Головки частичной конденсации требуют подачи точно измеренных количеств охлаждающей жидкости или же точного регулирования ее температуры для того, чтобы поддерживать соответствующее флегмовое число при отборе дестиллята с постоянной точкой кипения. При переходе от фракции к фракции скорость циркуляции охлаждающей жидкости или ее температура должна изменяться во в земени так, как это необходимо, чтобы поддерживать постоянную скорость отбора дестиллята. [c.214]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Ректификация издавна является одним из основных методов, широко применяемых при исследовании нефти. За последние десятилетия лабораторная ректификация сделала большие успехи, и в настоящее время в большинстве лабораторий при сследовамии углеводородных смесей применяют точную ректификацию. Под точной ректификацией подразумевается разгонка на перегонных лаборато-рных колонках высокой эффективности (которую обычно выражают числом теоретических тарелок), десятки раз превышающей эффективность лабораторных дефлегматоров. [c.8]

В 1948 г. складывавшийся метод был дополнен применением хроматографии на силикагеле, что позволило выделять ароматические углеводороды в неизмененном виде, и применением нового катализатора для дегидрогенизации циклогексанов. На этом катализаторе последние дегидрировались селективно, без разрыва кольца у одновременно присутствующих в смеси циклопентановых углеводородов. С этими добавлениями метод окончательно оформился и получил название комбинированного метода анализа бензинов прямой гонки. Он основывается на хроматографическом отделении ароматических углеводородов от нафтеновых и парафиновых, последующем аналитическом дегидрировании дезароматизированной части, затем хроматографировании катализата и, наконец, точной ректификации. При помощи высокоэффективной ректификационно11 колонки отбираются узкие фракции первичной и вторичной ароматики и парафино-циклонентановой части бензина. Получаемые таким образом отдельные [c.39]

Точная ректификация издавна применялась как один из основных методов исследования индивидуального или фракционного состава нефтей. Этот метод имеет то несомненное достоинство, что позволяет сравнительно просто разделять составные части смесей различных жидкостей, в том числе и таких сложных, как нефти, по их молекулярному весу. Естественно, что точность и полнота такого разделения весьма сильно зависят от совершенства применяемой аппаратуры и умения наиболее целесообразно и правильно ее использовать. Поэтому задача исследования состава нефтей, в свою очередь, с давних времен была одним из важнейших стимулов для развития и усовершенствоваиия теории и техники лабораторной ректификации. Особенно интенсивной стала работа в этом направлении с конца двадцатых годов нашего века, когда в США большая группа видных исследователей посвятила свои усилия задаче установления полного индивидуального состава одной избранной ими нефти чисто физическими методами, без какого-либо химического воздействия. На первом месте среди таких методов, естественно, стояла ректификация, и наибольшие усилия были сконцентрированы вначале именно на усовершенствовании лабораторной ректификации, В результате этих усилий одна за другой начали появляться публикации о конструировании все более совершенных колонок, так что к началу сороковых годов разделение двух веществ с разницей в температурах кипения всего лишь в 2° стало уже хотя и трудной, но вполне выполнимой задачей. Еще в конце тридцатых годов в литературе упоминались колонки эффективностью более 100 т, т,, а в последние годы нередко публикуются различные исследовательские работы, при проведении которых использовались колонки эффективностью в 200—250 теоретических тарелок (т, т.). Есть даже упоминания [c.15]

При комбинированном методе исследования индивидуального углеводородного состава бензинов точная ректификация применяется при разделении бензина на легкую и основную фракции (колонки большой производительности и эффективностью около 25 теоретических таре.лок), а также при разделении легкой фракции и выделенных ароматических углеводородов на индивидуальные углеводо )оды и при получении узких фракций из парафиноциклопентановой части (колонки эффективностью 40—50 теоретических тарелок). Мы полагаем, что конструкция колонок может быть любой. Применение более эффективных колонок, чем те, которые применяли мы, неизбежно приводит а) к более длительному времени, необходимому для установления теплового равновесия колонки при нере-гонке и б) к более медленному отбору дестиллата вследствие необходимости повысить флегмовое число. [c.220]

Большей частью (особенно это относится к гомологическим рядам) значение а увеличивается с понижением температуры следовательно, разделение таких смесей легче проводить в вакууме. К такому выводу пришли также Хокинс и Брент [71 ] на основании лшогочисленных опытов по ректификации. Колонны при работе в вакууме имеют точно такую же эффективность, как иТпри 760 мм рт. ст., и лишь повышение относительной летучести в вакууме приводит к более легкому разделению ). Имеются такие смеси, у которых а остается постоянной в широком интервале давлений, как, например, в системе хлороформ — четыреххлористый углерод или н-гептан — метилциклогексан. Подобные смеси с постоянным а наиболее пригодны в качестве эталонных смесей для испытания эффективности колонок (см. главу 4.103). Встречаются и такие случаи, когда а с повышением температуры также возрастает, как, например, в смеси 2,4-диметилпентан — 2,2,3-триметилпентан. Такие смеси не имеет смысла разделять в вакууме напротив, лучшее разделение достигается ректификацией> под давлением. Теоретически было бы иногда целесообразно проводить ректификацию в изотермических условиях, т. е. поддерживать постоянной температуру куба, постепенно понижая давление. [c.89]