Кристаллизация бензойной кислоты

Рис. 45. Технологическая схема двухступенчатого вакуум-кристаллизатора Кристалл для кристаллизации бензойной кислоты из водного раствора

Кристаллизация бензойной кислоты [c.13]

Рис. 1. Кристаллизация бензойной кислоты из водных растворов (Я = 0.30) при различных температурах.

Рис. 2. Кристаллизация бензойной кислоты из водных растворов различного относительного пересыщения при 25°.

Очистка путем кристаллизации особенно легко осуществляется, если очищаемое вещество имеет резко различную растворимость в данном растворителе при низкой и высокой температуре. Так, растворимость бензойной кислоты в воде составляет при Г8 °С—2,7 г, а при 100 °G—59 г в 1 л воды (т. е. соответственно 1 370 и 1 17). [c.39]

Опыт № 1. Кристаллизация бензойной кислоты [c.30]

Одним из вариантов выделения бензойной кислоты из оксидата может быть кристаллизация с последующей перекристаллизацией из воды [55]. При этом можно многократно использовать маточные растворы. Для крупного производства ректификация предпочтительнее. [c.69]

На рис. 45 показана установка типа Кристалл для кристаллизации бензойной кислоты из водного раствора (процесс является промежуточной ступенью в производстве капролак-тама из толуола). Оба аппарата 1 п 2 работают под различным остаточным давлением, и каждый из них имеет свой собственный конденсатор 5 и б и вакуумное оборудование. Однако в технологической схеме аппараты работают последовательно свежий питающий раствор при 90° С поступает в первый кристаллизатор 1, где он охлаждается до 70° С при этом выделяется некоторое количество соли. Маточный раствор вводится во второй аппарат и охлаждается до 40° С, подвергаясь дальнейшей кристаллизации. [c.100]

Описанный случай известен химикам-органикам как явление плавления под слоем растворителя или выделения масла при кристаллизации веществ из чистого растворителя. К таким системам можно отнести )с-истемы вода—ацетанилид, вода—бензойная кислота, вода—фенол, бензол-резорцин. [c.37]

Получают постепенным прибавлением бензойной кислоты к раствору соды, с последующим концентрированием раствора до кристаллизации. [c.166]

Одним из первых методов переработки природных веществ была перегонка. С ее помощью, например, из уксуса была получена уксусная кислота (IX в.), из бродящих жидкостей — этиловый спирт (XI в.), а затем из спирта — перегонкой с серной кислотой — этиловый эфир (XVI в.), из природных смол — янтарная и бензойная кислоты. Впоследствии научились выделять нужные вещества методами кристаллизации, перегонки с паром и т. д. [c.6]

На рис. 63, Л показана аппаратура, аналогичная используемой Швабом и Вичарсом (1944) для очистки веществ, температура плавления которых выше комнатной (например, бензойная кислота). Колбу А-51 помещали в камеру с теплоизолирующим материалом — кремневым аэрогелем (а) вокруг нижней части горла колбы устанавливали небольшой нагреватель б. Затем в колбу наливали расплавленную бензойную кислоту, температура которой превышала температуру кристаллизации на 10°, и перемешивали жидкость при помощи мешалки в. Стержень мешалки проходил в колбу через отверстие в стеклянной трубке г, которая плотно при легала к внутренним стенкам горла колбы. Дно этой трубки находилось возле нагревателя сопротивления. Такое устройство препятствовало возгонке вещества и потере тепла за счет конвекции через верхнее отверстие колбы. Нагреватель б имел мощность 5,8 вт скорость потери тепла от колбы, определенная по скорости кристаллизации бензойной кислоты, соответствует 7,5 вт. Когда требуемое количество образца закристаллизова лось, оставшуюся жидкость удаляли из колбы при по мощи отсасывающего устройства. Затем маленький излучающий нагреватель д (лампа мощностью 45 вт, ис пользуемая в автомобилях), провода которого заклю [c.175]

Получение /п-хлорбензойной кислоты С1 jHi СООН 20 г бензойной кислоты обливают 40 см соляной кислоты (уд. в. 1,19) л 125 см азотной кислоты (уд. в. 1,4) п прп частом встряхивании нагревают на водякий бапе до тех, юр, пока кристаллизация пьхлорбензойноп кпслоты не достигнет своего максимума (20— 30 мии. после иачала кристаллизации). Полученный продукт фильтруют по возможности горячим и промывают водой. Выход 12 г. [c.326]

Кристаллизация бензойной кислоты изу-(чалась из растворов, относительное пересыщение которых /7 = 0.30, при температурах 8, 20, 25, 30 и 50° (рис. 1). Кроме того, при 25 и 50° измерены скорости кристаллизации из растворов при Я = 0.18—0.05 (рис. 1, 2), откуда следует, что чем больше пересыщение и выше температура, тем быстрее падает концентрация (электропроводность) растворов. Соответственно этому изменяются и константы скорости кристаллизации с пересыщением [c.21]

Коровкина Е. К-, Комарова Т. А., Кристаллизация бензойной кислоты из водно-спиртовых растворов, Вестник Московского государственного университета. Химия, № 5, 34 (1965). [c.272]

Точка кристаллизации бензойной кислоты 121,5°, а бензола и нитробензола соответственно 6 и 9°. Для дифениламина и метанитрофенола эти точки равны соотв етств енно 53 и 96°. [c.51]

Задание 12. Очистить от примесей методом кристаллизации одно из следующих веществ бензойная кислота, ацетанилид, салициловая кислота... Определить Тдд , рассчитать етепень ввделения. [c.52]

Диаграммы рассмотренного типа характерны не только для металлических сплавов, но и для некоторых сплавов солей (например, Ag l — КС1, ЫаС1—N32804), органических веществ (нафталин — бензойная кислота, нафталин — дифениламин и др.), для водных растворов солей. В последнем случае одна из ветвей диаграммы представляет собой кривую кристаллизации воды, а вторая ветвь — кривую кристаллизации соли. Ось состава не доходит до 100% соли, так как температуры плавления солей обычно значительно выше температур кипения их водных растворов при атмосферном давлении и даже их критических температур. [c.106]

Последовательность выполнения работы. Взвесить запаянный с одного конца капилляр, наполнить его первым компонентом и снова взвесить туда же добавить второй компонент и опять взвесить. После этого запаять второй конец капилляра. Для хорошего перемешивания компонентов после их плавления капилляр вынуть из блока и расплав перемешать встряхиванием. Затем капилляр поместить в блок и отмечать температуру плавления, а не кристаллизации, так как при охлаждении наблюдается сильное переохлаждение. В массе кристаллов, видимых в поле зрения биноку-ляра, наблюдать за одним из них, отмечая температуру в момент его расплавления. В качестве объектов можно использовать следующие системы пикриновая кислота — антрацен, фенол — нафталин, бензойная кислота — камфора и др. [c.244]

В круглодонной колбе емкостью 1 л, с обратным холодильником, нагревают в течение 1,5 часа 134 г (0,75 моля) л-ацетиламинобензойной кислоты с 500 мл 15%-ной соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают льдом, выделившийся хлоргидрат л-ацетиламино-бензойной кислоты быстро отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды. Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации, сильно охлаждают, отсасывают выделившуюся вторую порцию кристаллов, промывают, как и предыдущую (примечание 1), и сушат (примечание 2). [c.554]

В круглодонной колбе емкостью 300 мл, соединенной с холодильником Лнбиха и погруженной в масляную баню, нагревают смесь 50 г (0,54 моля) анилина и 67 г (0,55 моля) бензойной кислоты до 180—190°. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем температуру поднимают до 225° и поддерживают на этом уровне до прекращения перегонки. Колбе дают несколько охладиться (удалив масляную баню) и добавляют еще 22 г (0,23 моля) анилина. Нагревают повторно так, как описано выше (при 185 и 225°), к затем горячее содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. Остывший затвердевший продукт растирают в ступке, переносят в стакан емкостью 1 л и размешивают с 500 мл 1 н. соляной кислоты. После декантации эту операцию повторяют вновь (примечание 1). Затем падобным же образов продукт промывают несколько раз водой, два раза 1 1, раствором ед гс натра (примечание 2) и, наконец, еще несколько раз водой. Осадок отс сывают на воронке Бюхнера и сушат на бумаге, сперва на воздухе, том в сушильном шкафу при 100°. Получают 65 г сырого бензанйлАа (примечание 3). Его можно очистить кристаллизацией из этилового спирта с добавкой активированного угля. Кристаллический бензанилИд почти бесцветен, т. пл. 160—161°. [c.392]

Гонзалец [738] получил целый ряд эфиров насыщенных и ненасыщенных, моно- и дикарбоновых и изо- и гетероциклических кислот. Согласно общей методике, 1 моль кислоты, 3,5 моля спирта и 0,02 моля хлорсульфоновой кислоты нагревали в течение 2 час. при температуре кипения смеси. Полученные эфиры нейтрализовали, промывали раствором соды и водой, а затем сущили над безводным сульфатом натрия. Твердые эфиры очищали кристаллизацией. Обычно эфиры получаются со следующими выходами этиловый эфир УКСУСНОЙ кислоты — 82,5%, изоамиловый эфир УКСУСНОЙ кислоты — 78,8%), этиловый эфир пропионовой кислоты— 77,7%, этиловый эфир бензойной кислоты — 81,8% и этиловый эфир щавелевой кислоты — 14,9%. [c.373]

Фирмой Rone Pulenk были предложены усовершенствования процесса [108] определены оптимальные мольные соотношения бензойная кислота дикалийтерефтадат, равные 4 — 12, в присутствии бензоата калия от 0,2 до 0,8 моль на 1 л воды. Температурный режим процесса 90—250°С. Предусмотрена однократная кристаллизация ТФК. [c.125]

Так, если компонент А имеет две полиморфные модификации аире температурой перехода tp между точкой плавлекня и эвтектической температурой, то в интервале температур 1л и tp выделяются кристаллы модификации а, а в интервале tp и-/е — модификации р. Диаграмма фазового равновесия рассматриваемого вида (рис. 1.5, а) характерна, например, для системы камфора — бензойная кислота [17]. Камфора кристаллизуется при температуре 178 °С в кубической модификации а, переходящей при температуре 98,1 °С в гексагональную р. Соответственно кривая начала кристаллизации камфоры состоит из двух ветвей tAP, отвечающей выделению кристаллов модификации , и РЕ, отвечающей выделению модификации кристаллов р. Фазовый переход а р в системе протекает нонвариантно, а на кривых охлаждения камфоры и всех расплавов в интервале от чистой камфоры до точки Р имеются горизонтальные участки. Горизонтальная прямая tpP соответствует процессу полиморфного превращения. Таким образом, плоскость диаграммы делится на пять фазовых полей, из них одно — однофазное и четыре — двухфазные. В поле / имеется одна жидкая фаза, а в поле II — жидкая фаза переменного состава находится в равновесии с кристаллами модификации а, в поле III — с кристаллами модификации р, в поле IV —с кристаллами бензойной кислоты В, в поле V — сосуществуют кристаллы камфоры гексагональной модификации с кристаллами бензойной кислоты. В точках Р та Е находятся нонвариантные трехфазные системы. [c.19]

Как и в случае кристаллизации расплава, при выделении кристаллов из раствора иногда возникает такое механическое напряжение, которое может разрушить стеклянный сосуд. Ритмическое выделение кристаллов наблюдается и без желатины, например при кристаллизации К2СГ2О7 [218] или бензойной кислоты [219]. [c.221]

Дибензоат З-фенилпропилен-1,2-гликоля [98]. К 11,8 г аллил-бензола в 300 мл сухого бензола прибавляют 45,8 г серебряной соли бензойной кислоты и 25,4 г йода (или соответствуюшее количество комплекса серебряной соли бензойной кислоты с йодом). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 час., тщательно защищая ее от попадания влаги. Затем реакционную смесь охлаждают, выпавшее йодистое серебро отфильтровывают и фильтрат несколько раз промывают вначале водным раствором двууглекислого натрия, а затем водой. Раствор высущивают, бензол отгоняют и, охлаждая красновато-бурый остаток в бане со льдом и солью, вызывают его кристаллизацию. Чтобы инициировать кристаллизацию, необходимо растереть остаток с петролейным эфиром. Препарат отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают. Выход неочищенного вещества с т. пл. 70—71° составляет 28,5 г (85% теоретич.). Чистый препарат плавится при 74—75°. В результате гидролиза едким натром получают соответствующий гликоль с выходом около 85%. [c.476]

Бензойную кислоту получают окислением толуола воздухом в избытке толуола в присутствии солей кобальта при 130— 140 С и 0,2—0,3 МПа (выход 92%) и рчиш ают кристаллизацией из воды. Окисление в уксусной кислоте проводят в присутствии ацетатов кобальта и марганца с добавкой тетрабром-этана при 200 С и 3—5 МПа с выходом 96% [1276]. р-М тил-антрахиноны переходят в р-антрахинонкарбоновые кислоты при окислении воздухом в присутствии ацетатов Со +, Мп + и МаВг паи.200 С и 2,5 МЦа [417]. [c.581]

Для получения бензойной кислоты высокой степени чистоты (фармацевтически чистой) техническая БК из сборника 22 направляется в растворитель 24, куда подается вода из сборника 27. После растворения бензойной кислоты при 95—80 X раствор расслаивается в отстойнике 25. Нижний слой направляется на сжигание, водный раствор бензойной кислоты подается на кристаллизацию в аппарат 28. После охлаждения до 20 °С суспензия направляется на центриф)Ч у 30. Выделенный продукт подвергается сушке при температуре 60 °С в сушилке 31. Фильтрат направляется в сборник 27 для повторного использования. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология