Хроматографы, применяемые для анализа газообразных и жидких веществ

Жидкостная хроматография (ЖХ) — это метод разделения и анализа сложных смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Метод ЖХ применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод ГХ, поскольку большинство веществ не обладает летучестью, многие из шк неустойчивы при высоких температурах (особенно высокомолекулярные соединения) и разлагаются при переведении в газообразное состояние. В ЖХ разделение чаще всего происходит при комнатной температуре. Особенности всех видов ЖХ обусловлены наличием жидкой подвижной фазы. [c.306]

Хроматографический метод вначале применялся главным образом для разделения веществ в жидкой фазе. Только позднее были разработаны способы анализа газовых смесей, однако принципиально не отличающиеся от способов жидкостной хроматографии, и общие закономерности адсорбции и физическая сущность процессов разделения остаются те же. Сущность хроматографического метода хорошо выражена в его основном законе любая жидкость или газообразная смесь веществ разделяется в процессе движения ее через слой адсорбента, если существуют различия в сорбционном взаимодействии между компонентами смеси и сорбентом . [c.191]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Основным в газовой хроматографии остается классический элюентный способ с его многочисленными методическими и аппаратурными видоизменениями. Это наиболее старый и в то же время наиболее распространенный и универсальный способ. Этим способом разделяют не только газовые смеси, но и смеси любых жидких и даже твердых веществ, обладающих хотя бы незначительной упругостью пара при температуре разделительной колонки. При этом упругость пара должна быть достаточна, чтобы применяемый детектор мог четко зафиксировать разделяемые компоненты на выходе из колонки. Таким образом, термин газовая хроматография отнюдь не означает, что этот вид хроматографии применим лишь для анализа газовых смесей. Этот термин означает прежде всего то, что разделяемые компоненты смеси находятся в парообразном или газообразном состоянии, а подвижной фазой является газ-носитель, играющий роль проявителя. Температура кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, может колебаться в пределах от —200 до 400 С. [c.23]

Сейчас методы газовой хроматографии широко применяются для анализа и разделения газообразных и жидких веществ. Поэтому публикуется много работ по газовой хроматографии, проводятся международные симпозиумы, а также симпозиумы и конференции в отдельных странах. [c.4]

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

Методы исследования продуктов деструкции полимеров. Часто возникает необходимость оценить термическую стабильность полимерных материалов по количеству и составу газообразных и жидких продуктов деструкции, образующихся при переработке и эксплуатации полимерного материала, а также исследовать деструк-тированный полимер. Качественный и количественный состав летучих продуктов термической и термоокислительной деструкции изучается методами газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. Идентификацию продуктов деструкции проводят с помощью эталонных веществ и другими методами масс-спектроскопическим, ядерного магнитного резонанса высокого разрешения, химическими анализами. Изменение химического строения полимера в процессе термического и термоокислительного старения изучают методами ИК- и УФ-спектроскопии. Для получения более полных данных об изменении структуры и молекулярной подвижности при деструкции полимеров может быть использован метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) широких линий. Для установления строения стабильных радикалов, образующихся в процессах деструкции полимеров, применяется метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). [c.8]

Требования к выбору газа-носителя, детектора, а также методике проведения опыта для газожидкостной хроматографии такие же, как и для описанных уже методов газоадсорбционной хроматографии. Однако следует иметь в виду, что метод газожидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газообразные, но и жидкие вещества. Поэтому в газожидкостной хроматографии для анализа жидких смесей применяются приборы, имеющие приспособления для испарения введенных в колонку жидкостей, а также для поддержания на протяжении всего опыта [c.109]

Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого либо свойства газа-носителя (например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того или иного вещества. Показание детектора фиксируется с помощью автоматического самописца в виде хроматографических кривых, по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе. Из отечественных хроматографов, используемых для анализа газообразных и жидких веществ, применяются следующие лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа неуглеводородных и углеводородных газов и жидких углеводоров с температурой кипения не выше 180° С лабораторный аналитический хроматограф ХЛ-4 иредназна-чен для анализа неуглеводородных газов, газообразных и жидких углеводородов с температурой кипения до 250° С универсальный хроматограф типа УХ-1 предназначен для анализа газообразных и жидких смесей органических соединений с температурой кипения до 300°С. [c.57]

Газо-адсорбционный метод этих недостатков не имеет. Основным его недостатком является лишь нелинейность изотерм адсорбции, приводящая к несимметричности пиков. Эта нелинейность связана с геометрической и химической неоднородностью поверхности обычных активных адсорбентов. Особенно резко она проявляется в случае сильно адсорбирующихся молекул. Неоднородность и высокая адсорбционная, а иногда и каталитическая активность обычных адсорбентов ограничивает их применение в газовой хроматографии. Поэтому такие адсорбенты применяются в основном лишь для анализа газообразных веществ, не содержащих активных функциональных групп, изотермы адсорбции которых при используемых в хроматографии концентрациях и температурах близки к линейным. После появления ряда работ 1947—1954 гг., в частности работ Классопа [14], Филлипса [15], Туркельтауба [16], Кремер [17], Янака [18] и Рэя [19], газо-адсорбционный метод хроматографии до начала 60-х годов рассматривался лишь как метод, дополняющий газо-жидкостную хроматографию для разделения газов и паров низкокипящих веществ, так как в этом случае разделительная способность жидких фаз благодаря малой растворимости газов недостаточна [20]. [c.8]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]