Анализ жидких веществ

Содержание составных частей в веществе обычно очень различно. Компонент, содержащийся в пробе в количестве 5—100%, называют основным,. 0,01—5% — добавочным ниже 10 % — следовым . Подобное разделение ориентировочно. Содержание определяемых компонентов в пробе выражают в весовых процентах, реже в атомных или мольных процентах. При анализе жидких веществ результаты большей частью выражают в единицах концентрации (моль-л , г-л объемные проценты, млн и др.). При анализе кислородсодержащих соединений (силикаты и др.) возникают трудности при выборе способа выражения результатов анализа. В этом случае результаты анализа выражают формальным (пересчетным) содержанием окислов. Этот способ, однако, никоим образом не выражает строения анализируемого вещества. [c.398]

Для анализа жидких веществ в химии сейчас широко применяются спектры ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения. Та или иная узкая линия спектра часто характерна для определенной функциональной группы, а интенсивность линии пропорциональна концентрации. Поэтому спектры ЯМР высокого разрешения используются для определения молекулярной структуры жидких веществ, их качественного и количественного анализа. Однако использовать этот метод для анализа молекулярной структуры твердых тел из-за значительного уширения линий спектра не представляется возможным. Это уширение обусловлено межъядерным магнитным взаимодействием, которое при усреднении может быть очень малым, если ядра беспорядочно движутся друг относительно друга, как в жидкости. В некоторых веществах, например кристаллах лития и натрия, вследствие диффузии атомов резонансная линия сужается задолго до плавления. [c.82]

Анализ жидкого вещества [c.574]

В анализаторе первого типа под верхним колпаком в термостатируемом объеме размещены детектор, разделительные колонки, пробоотборный мембранный кран для газовых проб и мембранный переключатель колонок. Для анализа жидких веществ в нижней части термостата располагается дозатор жидких проб, имеющий испаритель с собственным нагревателем. [c.58]

При анализе жидких веществ перевод части вещества из одного сосуда в другой обычно не представляет затруднений, при работах же с газами эта операция является важнейшим моментом газоаналитической практики. Перевод газа из одной емкости в другую требует применения ряда предосторожностей и специфических. устройств аппаратуры, к числу которых в первую очередь относятся краны. Обычный двухходовой газовый кран пипетки ничем не отличается от кранов, применяемых в аналитической химии. Однако газовые краны должны быть более герметичными, поэтому они, во-первых, лучше притираются, чем обычные химические краны, во-вторых, для повышения герметичности размер муфты и пробки несколько больше, чем у обычных кранов. [c.44]

Ход определения кальция с флуорексоном. При анализе жидких веществ 5—50 мл анализируемого вещества выпаривают в платиновой чашке на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке. Сухой остаток растворяют в 2,5 мл 0,1 н. раствора едкого кали, перемешивая кварцевой палочкой с резиновым наконечником, дают отстояться и сливают в кварцевую пробирку. Операцию повторяют. Во вторую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки прибавляют индикатор флуорексон. В ультрафиолетовом свете наблюдают флуоресценцию анализируемой пробы, флуоресцирующую пробу титруют 0,0001 М раствором комплексона III до тех пор, пока не станут равными интенсивности флуоресценции титруемого раствора и холостой пробы раствора едкого кали. [c.264]

Описанным способом был определен кальций в количествах 5-10 —Ы0" % вводе, соляной, серной и фтористоводородной кислотах, Ы0" % в хлориде калия, а также в винной кислоте. При анализе хлорида калия навеску 0,1—1,0 г анализируемой соли вносили непосредственно в раствор едкого кали. В случае винной кислоты ее навеску 2—10 г предварительно сжигали в кварцевом тигле на газовой горелке дальнейшие операции выполняли так же, как и в случае анализа жидких веществ. [c.264]

Среди, таких методов немаловажное место занимают бесконтактные, имеющие свою специфическую область задач и исследований. В некоторых случаях они позволяют получить наиболее достоверную информацию и тем самым выгодно отличаются от контактных [1]. Особенно это касается анализа жидких веществ агрессивных, имеющих высокую упругость паров, при высоких температурах и т. д. [c.19]

Через 10 мин в колбу через боковой отвод вводят навеску анализируемого вещества от 20 до 90 мг в зависимости от предполагаемого содержания оксида этилена в веществе (8—30%). Навески для анализа берут по разности масс. При анализе жидких веществ навеску подают из капельницы с пипеткой (2—3 капли). Затем через верх холодильника вводят 2,5 г кристаллического иодида калия и 3 мл ортофосфорной кислоты. После этого начинают пропускать через холодильник воду и колбу опускают в глицериновую баню. Уровень глицерина должен доходить до отвода колбы. Уменьшают ток газа до 1 — [c.124]

Навески для анализа берут по разности масс (весов). При анализе жидких веществ навеску берут из капельницы с пипеткой (2— [c.335]

Рост требований к чистоте выпускаемых промышленностью химических реактивов, применяемых в различных областях науки и техники, а в последние годы для сырьевых материалов оптического стекловарения и волоконно-оптических линий связи, явился стимулом к развитию методов аналитической химии, связанных с определением малых количеств элементов-примесей. Для повышения чувствительности уже освоенных, доступных, но недостаточно чувствительных методов получили широкое развитие методы концентрирования элементов-примесей с последующим анализом концентратов. При анализе жидких веществ — кислот, водного аммиака, органических растворителей и воды — проблема концентрирования не представляется сложной, поскольку она решается упариванием в боксированных устройствах. Более сложной задачей является концентрирование примесей при анализе твердых веществ оксидов, гидроксидов, солей. Практически все распространенные методы концентрирования элементов-примесей применялись только для растворов проб анализируемого продукта. Поэтому основной операцией при анализе неорганических соединений особой чистоты является образование представительного раствора анализируемого препарата. [c.15]

Переведение образца в форму, пригодную для анализа. Обычно пользуются растворением анализируемых веществ в воде, кислотах, их смесях, растворах щелочей, часто при повышенных температурах. Естественно, что эти операции сопровождаются как потерей определяемых примесей в результате их улетучивания или сорбции, так и внесением загрязнений из материала сосудов и даже воздуха. Часто, особенно при анализе жидких веществ, применяют выпаривание основы для обогащения примесей. [c.44]

Анализ жидких веществ [1]. Взятие навески производят в приборе, изображенном на рис. 28. Прибор представляет собой широкую стеклянную трубку, закрытую резиновой пробкой и имеющую боковой отвод. Сухой и чистый азот входит снизу и выходит через боковой отвод. В пробирке помещен сосуд с анализируемым веществом, закрытый притертой пробкой. Перед взятием навески прибор продувают азотом 15 мин. Затем открывают резиновую пробку и в токе азота вносят в прибор предварительно тарированный капилляр для напол- [c.378]

Имеется сообщение о полумикрометоде определения водорода я углерода, пригодном для массовых анализов жидких веществ [c.10]

При решении вопроса о необходимости покупки автоанализатора нужно руководствоваться многими соображениями. Анализаторы рекомендуется использовать главным образом в тех случаях, когда проводится серийный анализ веш,еств, не слишком отличающихся по составу. Анализаторы менее пригодны для анализа жидких веществ, так как трудности, связанные с продолжительной подготовкой вещества (взвешивание в капилляре), могут свести на нет имеющиеся преимущества. [c.543]

Анализы. Жидкие вещества сжигали в бомбе Перра и содержимое бомбы после сгорания растворяли в хлорной кислоте. Хлор обычным методом титровали азотнокислым серебром, тогда как фтор оттитровывали азотнокислым церием [5]. Газообразные вещества анализировали путем сжигания над нагретой двуокисью кремния [6]. [c.266]

Разработана конструкция и выпущены опытные образцы капиллярного хроматографа ХГ-1301 с микроионизационным детектором на прометии-147. Чувствительность прибора составляет 1 10 1 —1 10 моля. Конструкция дозирующего устройства обеспечивает воспроизводимый ввод пробы весом до 0,01 мкг анализируемого вещества с температурой кипения до 200° С. Воспроизводимость анализа газообразных веществ + 2 %. Воспроизводимость анализа жидких веществ +5%. Полученные предва-рихельные данные показывают, что разработанный капиллярный прибор по своим техническим данным находится на уровне лучших зарубежных приборов, а по таким параметрам, как чувствительность, значительно превосходит лучшие образцы. [c.399]

При анализе жидких веществ и кремпийфторорганических соединений навеску берут в желатиновые капсули [18]. Фосфор и мышьяк предварительно отделяют [58]. В аликвотной части раствора фтор-ион может быть определен любым методом. [c.29]

Анализ жидкого вещества. Анализ раствора упрощается, так как отпадает операция перевода исследуемогс соединения в раствор. [c.425]

G. Marvin, W. . S hu mb, J. Am. heffl. So . 52, 574 (1930). Повидимому, с таким же успехом можно применять метод с бомбой Парра (стр. 333). В этом случае неГиралпзацию надо производить соляной кислотой, а не азотной. Если при анализе жидких веществ пользуются желатиновыми капсюлями, то следует ввести поправку на серу, содержащуюся в желатине такого капсюля. [c.388]

Согласно методу. сожжение проводят в колбе, наполненной кислородом. На рис. 2 показано устройство колбы Шёнигера. Она представляет собой колбу Эрленмейера емкостью 300 или 500 мл, закрываемую пришлифованной пробкой, в оттянутый конец которой впаяна платиновая сетка или спираль. Навеску веш,ества помещают на специально вырезанный кусок безвольной фильтровальной бумаги (рис. 3), который затем складывают в соответствии с пунктирными линиями. Для анализа жидких веществ ими пропитывают кусок фильтровального картона или берут навеску в небольших желатиновых или полиэтиленовых капсулах, которые заворачивают в фильтровальную бумагу и прикрепляют к платиновой сетке или спирали. В колбу вливают примерно 10 мл используемого в определении поглощающего раствора и в течение нескольких секунд пропускают кислород для вытеснения воздуха. Узким пламенем бунзеновской горелки поджигают свободный конец фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Вследствие возникающего избыточного давления пробку следует сильно прижимать рукой (работа в защитных очках обязательна ). Во время протекающего очень быстро сожжения (примерно 20 сек) колбу держат наклонно, чтобы могли сгореть опадающие на сухие стенки колбы кусочки фильтровальной бумаги. Для полного поглощения продуктов [c.35]

В хроматографии при анализе газовых смесей за эталон принято брать бутан, а при анализе жидких веществ— бензол. Коэ( фи1Циенты относительной чувствительности (градуировки) к остальным компонентам рассчитываются соответственно к бутану или бензолу. При этом, как следует из самого определения коэффициента относительной градуировки, для бутана и бензола эти коэффициенты равны единице. При известных коэффи-10 139 [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология