Определение платины, Палладия и золота в рудах

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА В РУДАХ [c.366]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Рутений иногда обнаруживают в пробирных корольках, полученных из руд, и часто в корольках из металлургических концентратов, где его содержание выше. Для определения этого металла были выполнены некоторые исследования, но удовлетворительной воспроизводимости получить не удалось. Не удалось также получить свинцовые корольки, в которых рутений распределен равномерно, даже в том случае, если золото, серебро, платина, палладий и родий распределены в них равномерно. [c.295]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

Разработан метод химико-спектрального определения палладия, платины и золота в сульфидных концентратах и полиметаллических рудах с предварительным экстракционным концентрированием благородных металлов с помощью этого реагента [287]. Свойства реагента и экстракцию большого числа металлов исследовали Бырько и Меманишвили [288]. Большинство элементов экстрагируется с небольшими коэффициентами распределения. Определены константы экстракции комплексов галлия, индия и таллия(1П). [c.67]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Руды, промежуточные, конечные и отвальные продукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей палладия, платины, золота, рутения, родия и иридия методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) [c.823]

Метод с дитизоном применялся в качестве скоростного микрометода для определения серебра и благородных металлов. Так, Шима [53 " ] определял серебро и золото в рудах, Эрдей и Флепс [54 , 54 ] — серебро, палладий, платину, золото и медь, Фридеберг [55 ] — серебро наряду с ртутью и медью. [c.158]

Эрдэй и Ради [52 ] применяют экстракционное титрование (раздел б, 1) при быстром определении содержания золота в электролитическом шламе, в отходах производства, пирите, силикатных породах и в пробах чертой на золотых поделках (пример, раздел г, 1), Юнг [5Р ] определяет содержание золота в корольке после купелирования и сообщает об отделении или маскировании благородных металлов палладия, платины и серебра. Фишер [34 , 37 ] определяет с помощью раствора AgHDz в четыреххлористом углероде содержание золота в очень маленьких пробах из королька после купелирования способом по смешанной окраске. Шпма [53 ] определяет содержание золота, а также и серебра в рудах, после того как предварительно было выделено с помощью эфира золото в виде АиНВг4 [c.193]

Высокая полнота и избирательность извлечения золота(1П) объясняют широкое использование экстракции его из хлоридных растворов для решения прикладных задач, особенно аналитических. В частности, экстракция из хлоридных растворов применялась при определении золота в рудах и породах [820, 849, 850, 854], продуктах обогащения [846, 854], полупродуктах производств цветных металлов [847, 853, 854, 859], металлах (железе [818], аффинированном серебре [821], катодном никеле [821], платине [826], палладии [829, 831, 836], родии [829], осмии [833], меди [853, 859]), полупроводниковых материалах [830], солях [822], природных водах [823] и других объектах [364, 817, 820, 824,825, 828, 834, 835, 839, 841, 848,852, 855, 857, 864], а также при определении примесей в металлическом золоте [832, 842]. При этом в качестве органических растворителей использовали ДЭЭ [817, 818, 820-825], ДХДЭЭ [829-831, 855], алкилацетаты [826, 833-836, 839, 841, 842], МИБК [837, 847, 848], полиэтиленгли-коль [853, 854]. [c.150]