Платина определение в рудах

Определение платины в рудах [c.19]

При определении платины в рудах, содержащих другие платиновые элементы, предварительно проводят хроматографическое их разделение. После проявления хроматограммы зоны, содержащие различные платиновые элементы, вырезают и используют для определения [ 4]. [c.19]

Полуэктов Н. С. и Спивак Ф. Г. К определению незначительных количеств платины. [Определение платины в металлической сурьме, в некоторых рудах минералах и отходах]. Зав. лаб., 1945, 11, №5, с. 398—403. [c.201]

Другой раздел работы Бергмана посвящен анализу определенных руд в нем описывается определение золота, серебра, платины, ртути, свинца, меди, железа, олова, висмута, никеля, мышьяка, кобальта, цинка, сурьмы и марганца в рудах. В качестве примера рассмотрим несколько подробнее анализ свинца [129]. [c.67]

Имеется ли систематическая погрешность в определении платины новым методом, если при анализе стандартного образца платиновой руды, содержащего 85,97 %Р1, были получены следующие результаты Р1 (%) 85,97 85,71 85,84 85,79. Ответ нет. [c.143]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Полярографический метод особенно удобен для анализа руд, минералов, оп-ределения металлов в сплавах. Ошибка определения веществ при их концентрации в пробе 10- —10 5 кмоль/м не превышает 2—5%. В некоторых случаях с подобной точностью можно определить содержание вещества с концентрацией, не превышающей 10 кмоль/м -(например, соли платины, органические соединения, содержащие функциональные группы —5Н, — ЫНг и др.). По —2 полярограммам судят о том, в каком ви- де присутствуют восстанавливающиеся ионы в растворах, определяют состав и прочность комплексных ионов, число электронов, принимающих участие в акте химического восстановления, исследуют кинетику электрохимических превращений, в частности устанавливают стадийность процесса и т. д. [c.110]

Экстракция таллия из солянокислых растворов с помощью МФ применена для определения таллия в продуктах таллиевого производства [340], в рудах и производственных отходах [341], в металлическом кадмии и свинце [342]. Аналогичные методики разработаны для определения сурьмы в свинце повышенной чистоты [343], металлическом молибдене и молибдатах [344], сплавах на хромоникелевой основе [345]. Имеется методика для определения зо.пота в присутствии платины [346]. [c.252]

Одной из трудных операций при определении микрограммовых количеств теллура в рудах и других продуктах является разделение селена и теллура. В норильских медно-никелевых рудах и продуктах их переработки селен и теллур, кроме того, встречаются в сочетании с платиновыми металлами. Это обстоятельство значительно осложняет анализ, так как при восстановлении селена и теллура вместе с этими элементами осаждаются палладий и частично платина. Надежных методов отделения селена и теллура вт платиновых металлов до сего времени нет. [c.308]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Селиверстов Н. С. Новый быстрый метод определения металлов платиновой группы в рудах. Изв. Сектора платины и др. благородных метал.пов. (Ин-т общей и неорган. [c.211]

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА В РУДАХ [c.366]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ (прежнее название — пробирное искусство) — научная дисциплина, объединяющая методы количественного определения металлов, гл. обр. благородных, в рудах и продуктах их переработки, в сплавах, изделиях и т. д., основанные на применении химико-металлур-гич. процессов (выплавка, купелирование и др.). Методы II. а. чувствительны и точны, особенно для золота и платины так, обычными методами П. а. можно определить содержание золота до 0,00002%, а нек-рыми специальными методами — до 0,00001— 0,000005%. [c.169]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

В эту рубрику вошли добыча золота, серебра, платины, меди, свинца, цинка, олова, ртути, чугуна, каменного угля и соли, чугунное и медное литье, выделка железа, стали и рельсов, но не вошла добыча марганцовых, хромовых и тому подобных руд, серы, асфальта, нефти, фарфоровой глины, фосфоритов, глауберовой соли и серного колчедана, которые за прежние года не были известны и внесены в сумму горнозаводской производительности, данной для 1890 г. в следующей таблице (табл. 5). При определении ценности добычи приняты цены, данные далее (при табл. 5). Вследствие однообразия принятых цен получаемые суммы [c.182]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Рутений иногда обнаруживают в пробирных корольках, полученных из руд, и часто в корольках из металлургических концентратов, где его содержание выше. Для определения этого металла были выполнены некоторые исследования, но удовлетворительной воспроизводимости получить не удалось. Не удалось также получить свинцовые корольки, в которых рутений распределен равномерно, даже в том случае, если золото, серебро, платина, палладий и родий распределены в них равномерно. [c.295]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Щавелевая кислота давно применяется для выделения золота, однако селективность ее значительно меньше, чем гидрохинона. Реагент применен для определения золота в шлиховой платине [591, 592] после отделения Р(1, Р1 и 1г, в золотинах [618] и при анализе красок-препаратов [313]. Рипан и Марку [1353] применили Н2С2О4 для определения золота в сульфидных рудах и образцах, содержащих 8102, Си, В1, Ре, Те и РЬ. Предварительно вводят гексаметафосфат натрия, растворяющий РЬ304 (образование Na2[Pb2(POз)в],), а затем золото восстанавливают щавелевой кислотой. Для повышения селективности определения золота в присутствии Си, Ag и Р1(1У) используют морфолиноксалат [1209], образующий с этими ионами растворимые комплексные соединения. [c.110]

Определение потерь при прокаливани В платиновом или фарфоровом тигле 0,5—1,0 г руды, измельченной до состояния пудры, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000 °С и выдерживают при этой температуре 0,5—1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают. Сульфидные руды в платиновом тигле прокаливать нельзя, так как это вредно действует на платину. Вычисления ведут по формуле п п.п — (а — б) 100/ , [c.312]

Руды, промежуточные, конечные и отвальные продукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей палладия, платины, золота, рутения, родия и иридия методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) [c.823]

ПАФЕН [648], МАДЭАФ [424], МАР [440], МАН-2 [500] и 2-ХААН [837]. Эти реагенты используются для определения палладия в мышьяково-никелевой руде [121], титане [398], сплавах смедью и никелем [102], серебром [81, 206], титаном [398], платиной 1217], органических материалах [570]. [c.153]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Метод с дитизоном применялся в качестве скоростного микрометода для определения серебра и благородных металлов. Так, Шима [53 " ] определял серебро и золото в рудах, Эрдей и Флепс [54 , 54 ] — серебро, палладий, платину, золото и медь, Фридеберг [55 ] — серебро наряду с ртутью и медью. [c.158]

Эрдэй и Ради [52 ] применяют экстракционное титрование (раздел б, 1) при быстром определении содержания золота в электролитическом шламе, в отходах производства, пирите, силикатных породах и в пробах чертой на золотых поделках (пример, раздел г, 1), Юнг [5Р ] определяет содержание золота в корольке после купелирования и сообщает об отделении или маскировании благородных металлов палладия, платины и серебра. Фишер [34 , 37 ] определяет с помощью раствора AgHDz в четыреххлористом углероде содержание золота в очень маленьких пробах из королька после купелирования способом по смешанной окраске. Шпма [53 ] определяет содержание золота, а также и серебра в рудах, после того как предварительно было выделено с помощью эфира золото в виде АиНВг4 [c.193]

Высокая полнота и избирательность извлечения золота(1П) объясняют широкое использование экстракции его из хлоридных растворов для решения прикладных задач, особенно аналитических. В частности, экстракция из хлоридных растворов применялась при определении золота в рудах и породах [820, 849, 850, 854], продуктах обогащения [846, 854], полупродуктах производств цветных металлов [847, 853, 854, 859], металлах (железе [818], аффинированном серебре [821], катодном никеле [821], платине [826], палладии [829, 831, 836], родии [829], осмии [833], меди [853, 859]), полупроводниковых материалах [830], солях [822], природных водах [823] и других объектах [364, 817, 820, 824,825, 828, 834, 835, 839, 841, 848,852, 855, 857, 864], а также при определении примесей в металлическом золоте [832, 842]. При этом в качестве органических растворителей использовали ДЭЭ [817, 818, 820-825], ДХДЭЭ [829-831, 855], алкилацетаты [826, 833-836, 839, 841, 842], МИБК [837, 847, 848], полиэтиленгли-коль [853, 854]. [c.150]

Медный электрод Эйхоффа и Пикарда [6] с капиллярным отверстием подходит для введения незначительных количеств раствора (рис. 3.39). Раствор, введенный в наклонное отверстие, анализируют в прерывистой дуге переменного тока. Пары выходят в плазму через вертикальный капилляр. Недлер и Эфендиев [7] изготовили плоский электрод-тарелку из графита с центральной полостью диаметром 0,5 мм. По принципу сообщающихся сосудов раствор попадал в эту полость, из которой тонким слоем растекался по поверхности электрода. Используя такой фульгу-ратор и платину в качестве элемента сравнения, при определении золота в рудах был достигнут предел обнаружения 2-10 5%-Чувствительность определения элементов в растворе в значительной степени зависит от толщины слоя на электроде, причем она улучшается с уменьшением его толщины [8]. Экспериментально было показано значительное увеличение интенсивности линии, особенно при уменьшении толщины слоя жидкости с 0,5 до 0,1 мм. [c.157]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

Фазовый анализ 2833, 4656 апатито-нефелинов. пород 3424 белого чугуна 5835 заводских продуктов на соединения Со 5553 изучение действия различных растворителей на W- и Мо-минералы 6070 котельных накипей 2677 меди и ее окисных и сульфидных соединений 5749 определение металла и его окислов различной валентности при их современном присутствии 3943, 3953, 4572—4574, 4576, 5183, 6369 различных видов серы в горных породах и рудах 6152 FeO, FeaOs и FeS при их совместном присутствии 5396 органических систем (в пищевой пром-сти) 7994 пиритных огарков 5482 продуктов, полупродуктов аффинажа благородных металлов и шлиховой платины 3960 [c.394]

С. Ф. Жемчужного, 1920 г.), причем главными компонентами являются платина (70—92%) и железо (5—20%) второй представляет собою аналогичный сплав, в котором главными компонентами являются иридий (25—75%) и осмий (20—70%). Работами Б. Г. Карпова и А. Б. Бе-техтина установлено (1930 г.), что в - самородках платины есть зоны различного состава например, верхние слои более богаты железом и медью, а внутренние слои более богаты платиной. О. Звягинцев совместно с С. Б. Бруновским (1932) показали, что осмистый иридий есть твердый раствор иридия в осмии, с сохранением решетки последнего, а кристаллы — представляют совокупность мелких кристаллов, ориентированных в определенном направлении, и обладают волокнистой структурой вальцованных металлов. Исследования И. и В. Ноддак (1931) над 1600 минералами и горными породами и над 60 метеоритами показали, что платиновые металлы наравне с другими редкими элементами чрезвычайно распространены в природе, особенно в сульфидных рудах. Э. Ф.] [c.325]

При определении п. п. п. следует помнить, что руды могут содержать вещества, вредно действующие на платину, например сульфиды, арсениты и т. п. Такие руды следует прокаливать в фарфоровых или кварцевых тиглях. Некоторые сорта руд (содержащие много соединений щелочных и щелочно-земельных металлов) способны при 1000° С приплавляться к стенкам тиглей и сильно разрушать кварцевые тигли. В таких рудах п. п. п. точно определить нельзя. [c.85]

Комбинированные методы. Чувствительность спектрального анализа высока, однако и она не удовлетворяет очень многим требованиям современной техники. Например, руды, содержащие благородные металлы (золото, платину и др.), часто представляют ценность при содержании этих металлов в количестве десятитысячных долей процента (1 г на тонну). Вместе с тем чувствительность спектрального анализа (при введении в источник света самой пробы) позволяет обнаруживать величины не менее нескольких тысячных долей процента. Для повышения чувстви-те.аьности спектрального анализа таких проб необходимо предварительное обогащение их и выделение из проб концентрата, содержание элементов в котором было бы достаточным для спектрально-аналитического определения. Методы, использующие предварительное обогащение проб и последующее спектральное определение элементов, носят название комбинированных методов анализа. [c.234]

При определении малых количеств платины в металлической сурьме, а также в рудах и минералах, платину предварительно выделяют соосаждением с металлической ртут1 действием хлорида олова (II) и затем определяют в виде хлоро-платинита с извлечением этилацетатом. Метод позволяет определять содержание до 0,02 г/г в 10 г пробы и принят в качестве стандартного при анализе сурьмы ГОСТ 1367—42). [c.388]

Для количественного осаждения золота иногда применяют металлы-восстановителн. За исключением их применения для анализа цианистых растворов, такие методы почти не имеют преимуществ. В некоторых случаях осажденное золото амальгамируют ртутью, которую затем селективно удаляют. Так, Ка-личев и Серебренников [463] применяли цинк, а затем ртуть, считая, что таким образом получается более компактный и легче фильтрующийся осадок. Тананаев и Давиташвили [464] использовали амальгаму олова в серной или соляной кислоте и количественно выделяли золото и платину за 5—10 мин. Остин [465] коллектировал золото ртутью из растворов руд и селективно удалял золото азотной кислотой. Определение золота в цианистых растворах металлами-восстановителями описано в методиках 62—71. [c.87]

Распространенный метод, основанный на измерении светопоглощения оранжевого бромоаурата при 380 ммк. обладает умеренной чувствительностью, равной 0,04 мкг-см . Мак-Брайд н Йо [151] обрабатывали раствор комплексных хлоридов золота бромистоводородной кислотой, взятой с таким расчетом, чтобы концентрация бромидов составляла не менее одной трети концентрации хлоридов, В этих условиях окраска возникает мгновенно и не меняется при pH менее 2. Визуально можно открыть 0,5 мкг/мл золота. Платина и сопутствующие неблагородные металлы мещают определению, однако все они, кроме осмия, отделяются при экстракции изопропиловым эфиром из 2 М растворов бромистоводородной кислоты. Изопропиловый эфир не должен содержать примесей спиртов и перекисей. Метод можно применять для определения золота в рудах после обжига руды и обработки царской водкой. Золото выделяют из раствора со-осажденнем с теллуром, а затем отделяют от других металлов экстракцией изопропиловым эфиром. Однако нельзя считать, что этот метод применим ко всем рудам. Чтобы рекомендовать его для общего применения, нет достаточных оснований. [c.270]

При добавлении формальдегида к щелочным растворам золота образуется синий коллоидный раствор. Мюллер и Фуа [758] и Серио и Индовина [759] применяли формальдегид для определения золота в рудах [758] и медикаментах [759]. Этот реагент не имеет такого широкого применения, как олово(II). То же самое можно сказать и о перекиси водорода в щелочном растворе, которую Чечнева [760] применяла для определения зо-лога, предварительно отделенного от платины адсорбцией на сульфиде ртути (I). [c.279]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]