Палладий определение в рудах

Одной из трудных операций при определении микрограммовых количеств теллура в рудах и других продуктах является разделение селена и теллура. В норильских медно-никелевых рудах и продуктах их переработки селен и теллур, кроме того, встречаются в сочетании с платиновыми металлами. Это обстоятельство значительно осложняет анализ, так как при восстановлении селена и теллура вместе с этими элементами осаждаются палладий и частично платина. Надежных методов отделения селена и теллура вт платиновых металлов до сего времени нет. [c.308]

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА В РУДАХ [c.366]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Рутений иногда обнаруживают в пробирных корольках, полученных из руд, и часто в корольках из металлургических концентратов, где его содержание выше. Для определения этого металла были выполнены некоторые исследования, но удовлетворительной воспроизводимости получить не удалось. Не удалось также получить свинцовые корольки, в которых рутений распределен равномерно, даже в том случае, если золото, серебро, платина, палладий и родий распределены в них равномерно. [c.295]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Предложен фотометрический метод определения ртути с использованием 8-меркаптохинолина, образующего в сильнокислой среде (2—16 N Н2ЗО4 или 2—8 Ж HNOз) с Нд(П) желто-зеленый комплекс [3551. Окраска возникает мгновенно и устойчива 48 час. Чувствительность метода 0,5 мкг мл. Определению мешает только палладий. Метод применен для анализа руд и ртутьорганических соединений. Оптическую плотность измеряют нри 265 нм относительно 1,8 10" Л/раствора 8-меркаптохинолина в 4 Н2804. [c.118]

Руды, промежуточные, конечные и отвальные продукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей палладия, платины, золота, рутения, родия и иридия методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) [c.823]

ПАФЕН [648], МАДЭАФ [424], МАР [440], МАН-2 [500] и 2-ХААН [837]. Эти реагенты используются для определения палладия в мышьяково-никелевой руде [121], титане [398], сплавах смедью и никелем [102], серебром [81, 206], титаном [398], платиной 1217], органических материалах [570]. [c.153]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Метод с дитизоном применялся в качестве скоростного микрометода для определения серебра и благородных металлов. Так, Шима [53 " ] определял серебро и золото в рудах, Эрдей и Флепс [54 , 54 ] — серебро, палладий, платину, золото и медь, Фридеберг [55 ] — серебро наряду с ртутью и медью. [c.158]

Эрдэй и Ради [52 ] применяют экстракционное титрование (раздел б, 1) при быстром определении содержания золота в электролитическом шламе, в отходах производства, пирите, силикатных породах и в пробах чертой на золотых поделках (пример, раздел г, 1), Юнг [5Р ] определяет содержание золота в корольке после купелирования и сообщает об отделении или маскировании благородных металлов палладия, платины и серебра. Фишер [34 , 37 ] определяет с помощью раствора AgHDz в четыреххлористом углероде содержание золота в очень маленьких пробах из королька после купелирования способом по смешанной окраске. Шпма [53 ] определяет содержание золота, а также и серебра в рудах, после того как предварительно было выделено с помощью эфира золото в виде АиНВг4 [c.193]

Высокая полнота и избирательность извлечения золота(1П) объясняют широкое использование экстракции его из хлоридных растворов для решения прикладных задач, особенно аналитических. В частности, экстракция из хлоридных растворов применялась при определении золота в рудах и породах [820, 849, 850, 854], продуктах обогащения [846, 854], полупродуктах производств цветных металлов [847, 853, 854, 859], металлах (железе [818], аффинированном серебре [821], катодном никеле [821], платине [826], палладии [829, 831, 836], родии [829], осмии [833], меди [853, 859]), полупроводниковых материалах [830], солях [822], природных водах [823] и других объектах [364, 817, 820, 824,825, 828, 834, 835, 839, 841, 848,852, 855, 857, 864], а также при определении примесей в металлическом золоте [832, 842]. При этом в качестве органических растворителей использовали ДЭЭ [817, 818, 820-825], ДХДЭЭ [829-831, 855], алкилацетаты [826, 833-836, 839, 841, 842], МИБК [837, 847, 848], полиэтиленгли-коль [853, 854]. [c.150]

Эта цветная реакция была также использована для колориметрического определения серебра [57]. Согласно Эллену и Холлоуэю [58], этот метод очень чувствителен, но недостаточно точен. Ринг-бом [59] определяет серебро следующим образом выделенный осадок серебряной соли с роданином очищают от соосажденного реактива промыванием осадка горячим спиртом, затем растворяют ссадок в цианиде калия и измеряют интенсивность окраски образовавшегося желтого раствора. Определению серебра мешает ряд других металлов, также образующих с реактивом нерастворимые комплексные соли. В присутствии комплексона все мешающие катионы полностью маскируются, поэтому реакция становится специфической в отношении серебра. По-видимому, определению мешает только палладий. Ниже приводится метод определения серебра в рудах по Рингбому [60]. [c.218]

Палладий — один из главных компонентов природных и промышленных платинусодержащих продуктов. Отделение его от других металлов осуществляется легче, чем от остальных платиновых металлов. Как большие, так и малые количества палладия легко и с достаточной точностью определяются классическими методами. Поэтому в обычной аналитической практике для его определения сравнительно редко применяют спектрофотометрические методы, тем более что при анализе многих производственных материалов навеска образца обычно достаточно велика для применения классических гравиметрических методов. Однако при анализе руд количество платиновых металлов после их концентрирования редко превышает один миллиграмм и поэтому возникает необходимость в чувствительных методах их определения. Кроме того, часто, особенно при проведении аналитических исследований, химик-аналитик должен определять микрограммовые количества палладия. Спектрофотометрический метод, как и спектральный, можно легко приспособить для массовых анализов платиновых металлов, и поэтому в случаях, когда не требуется особой точности, этот метод позволяет быстро определять палладий. [c.209]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

Селективная экстракция золота, палладия, иридия из сол янокислых и серебра из азотнокислых растворов диалкилсульфидами и сульфидами нефти использована для концентрирования этих элементов в ряде методик их радиоактивационпого [59—64] и полярографического определения [65, 66 ] в горных породах, минералах, рудах и других объектах сложного состава. Экстракция золота, серебра, палладия диалкилсульфидами и нефтяными сульфидами (а иногда сульфоксидами) успешно применяется для отделения и концентрирования металлов при атомпо-абсорбционном их определении [13, 44, 67—79], а также при определении спектральным методом [80—82]. Раз- работаны методы химико-сцектрального и атомно-аб- [c.21]

Разработан метод химико-спектрального определения палладия, платины и золота в сульфидных концентратах и полиметаллических рудах с предварительным экстракционным концентрированием благородных металлов с помощью этого реагента [287]. Свойства реагента и экстракцию большого числа металлов исследовали Бырько и Меманишвили [288]. Большинство элементов экстрагируется с небольшими коэффициентами распределения. Определены константы экстракции комплексов галлия, индия и таллия(1П). [c.67]

Разработка методов определения золота в присутствии селена, теллура, палладия, ирндия, рутения и родия представляет практаческий интерес, поскольку в природных рудах и тфодук-тах их переработки, а также в отходах этих производств все эти элементу встречаются совместно. [c.150]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Тертипис и Бимиш [131 провели сравнительное выделение п определение следовых количеств Р1, Р(], РЬ и 1г из руд и концентратов классическим методом пробирного анализа и купелирования со свинцом, методом пробирного анализа с медноникелево келезным сплавом в качестве коллектора и методом мокрого анализа, при котором после разло кения образца кислотами (НС1, НКОд) благородные металлы отделяли от других металлов на ионитах. Платину и палладий удалось выделить практически полностью всеми тремя методами. Для иридия и родия получены заниженные результаты по методу пробирного анализа, особенно с ирх-гменением свинца. [c.307]