Перекристаллизация из летучих растворителей

Перекристаллизация тетрила из дихлорэтана. Как при перекристаллизации тротила, так и при перекристаллизации тетрила применение горючих летучих растворителей вносит значительный дополнительный источник возможности возникновения пожара и взрыва в производстве. Поэтому издавна стремились к замене этих растворителей негорючими. В Америке применяют для перекристаллизации тетрила менее горючий дихлорэтан. Вследствие большей растворимости тетрила в дихлорэтане, чем в бензоле, тетрил и ди- хлорэтан берутся в отношениях 1 1,7, что позволяет уменьшить [c.361]

Применяется он как растворитель для перекристаллизации соединений, не растворяющихся заметно в обычных растворителях. Полученные кристаллы необходимо хорошо отжимать и тщательно промывать каким-нибудь летучим растворителем (бензол, спирт или эфир), чтобы удалить нитробензол -с их поверхности. Следует иметь в виду, что при тем- [c.67]

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ИЗ ЛЕТУЧИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Перекристаллизация неочищенного ж-динитробензола [c.244]

Перекристаллизация из летучих растворителей 245 [c.245]

Очень часто для получения характерных кристаллов необходимо провести перекристаллизацию осадков. С этой целью удаляют маточный раствор, добавляют соответствующий растворитель и нагревают при медленном остывании выпадают хорошо сформированные кристаллы. В случае летучих растворителей им дают свободно улетучиться. [c.40]

Для дальнейшей очистки борнилен сначала возгоняется при умеренной температуре и, наконец, перегоняется над натрием. Полученный и очищенный таким образом продукт характеризуется уже известными свойствами исключительной летучестью и вязкостью. Малые количества испаряются за несколько мгновений на часовом стекле. Поэтому невозможно перекристаллизовать борнилен даже из очень летучих растворителей, сопровождая перекристаллизацию упариванием. [c.295]

Необходимо отметить, что при перекристаллизации вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения или кристаллосольваты. Почти все растворители могут образовывать кристаллосольваты, причем удаление кристаллизационного растворителя иногда весьма затруднительно. Так, известны соединения, содержащие кристаллизационный метиловый спирт, этиловый спирт, воду, ацетон, этиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, уксусную кислоту, уксусный ангидрид и другие растворители. В некоторых случаях растворитель, даже такой летучий, как эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании до 100—140° 1В вакууме. [c.55]

I. Летучие неводные компоненты, давление паров которых близко к соответствующему значению для воды при условиях сушки, вносят такой же вклад в изменение массы образца, что и вода. Следовательно, фиксируемая влажность окажется завышенной. Это особенно заметно тогда, когда целевой продукт получен перекристаллизацией из неводных растворителей. [c.145]

В настоящее время растворители и экстрагенты применяют очень широко для выделения ароматических углеводородов из продуктов переработки нефти, в процессах азеотропной и экстрактивной перегонки, для извлечения жиров и масел из природных веществ. В химической промышленности их часто используют, например, для очистки и перекристаллизации, как абсорбенты газов и паров (ацетилена и летучих веществ, уносимых газами), при синтезе полимеров (особенно в лакокрасочной промышленности). В машиностроении и металлообработке рас- [c.14]

В настоящее время растворители и экстрагенты применяются очень широко для выделения ароматических углеводородов из продуктов переработки нефти, в процессах азеотропной и экстрактивной перегонки, для извлечения жиров и масел из природных веществ. В химической промышленности их часто используют для очистки я перекристаллизации, как абсорбенты газов и паров (например, ацетилена и летучих веществ, уносимых газами), при синтезе полимеров, особенно в лакокрасочной промышленности, и т. д. В машиностроении и металлообработке растворителями обезжиривают и очищают детали. В сельском хозяйстве растворители нужны при употреблении ядохимикатов. При помощи экстрагентов-комп-лексообразователей выделяют соединения урана, редких и рассеянных элементов из руд. [c.22]

Через одну из боковых трубок пропускают аммиак или летучий амин с такой скоростью, чтобы он проходил через затвор. Затем начинают вводить боран с такой скоростью, чтобы пробулькивание газа через затвор прекратилось. Большинство амин-боранов — твердые вещества, и они легко выделяются из неполярных органических растворителей. Их можно отфильтровать и очистить перекристаллизацией или сублимацией в вакууме. Если продукт оказывается растворимым, амин-боран получают отгонкой растворителя и очисткой остатка перекристаллизацией или сублимацией в вакууме. [c.153]

Летучие с водяным паром кислоты, например уксусную и бензойную, отделяют из раствора перегонкой с паром и затем доказывают их присутствие в дестилляте свойственными им реакциями. После омыления эфиров минеральных кислот щелочной раствор исследуется на присутствие некоторых анионов. Спиртовый компонент сложного эфира, не растворяющийся в воде, находится в растворе петролейного эфира и может быть выделен после отгонки растворителя. Этот спирт идентифицируют по температуре кипения или температуре плавления после перекристаллизации. Более трудную задачу составляет идентификация растворимых в воде спиртов. Доказательство присутствия этилового спирта, в тех случаях, когда омыление производилось спиртовым раствором щелочи, становится вообще невозможным. [c.290]

Общие меры предосторожности. Замена чрезвычайно опасных и высоко опасных веществ умеренно и малоопасными уменьшает возможность как хронических, так и острых отравлений. Допустимость подобной замены должна определяться, прежде всего, особенностями конкретной работы. Так, в качестве растворителя для перекристаллизации органических веществ или для проведения реакций в органической химии вместо относящегося к высокоопасным веществам бензола можно с успехом использовать умеренно опасный толуол. Хотя оба растворителя по строению относятся к одному классу органических соединений, толуол при 20 0 почти в три раза менее летуч по сравнению с бензолом. Следовательно, при работе с толуолом при прочих равных условиях в воздух попадает в три раза меньше вредных паров, чем при работе с бензолом. Кроме того, толуол обладает меньшей токсичностью, поскольку в организме сравнительно быстро окисляется до бензойной кислоты (ПДК для бензола 5 мг/м , а для толуола — 50 мг/м ) и легче обнаруживается по запаху (порог восприятия запаха — ПВЗ — для бензола составляет [c.235]

Прибор для обратного фильтрования весьма удобен для простых перекристаллизаций, а также для повторных экстрагирований. Он особенно удобен для работы с летучими и легко воспламеняющимися растворителями, а также с растворами, которые обладают лакриматорным действием. [c.480]

Нами опробовано несколько растворителей, предлагаемых к использованию в качестве экстрагента для получения алантона. Были испробованы гексан (темп. кип. 68,7°), хлороформ (темп. кип. 61,2°С), бензол (темп. кип. 80,ГС), этанол (темп. кип. 78,4°С) и ацетон (темп. кип. 56,5°С). Согласно вышеприведенному перечню требований, предъявляемых к возможному экстрагенту, наиболее подходящим растворителем оказался ацетон. Он прекрасно растворяет лактоны девясила, отгоняется без остатка и в представленном ряду наиболее летуч. Опытами по отгонке ацетона из ацетоновых растворов алантона установлено, что потери алантона при этом вследствие возможной возгонки практически не отмечено, в то время как при отгонке гексановых, хлороформных растворов или иньтх растворов были отмечены потери продукта. В качестве растворителя для перекристаллизации алантона наиболее подходящим выбран водный раствор этилового спирта известной концентрации. [c.248]

Превращение гептаметнлеидиамнна в 7-хлорге1гтиламин. Если смесь дн-<бензоилгептаметилеидиамнна с пятихлористым фосфором перегонять в вакууме, то наряду с летучими (с водяным паром) продуктами (дихлоргептан и бен- зонитрил) образуется густое, содержащее хлор масло, застывающее при охлаждении в кристаллическую массу. Оно не имеет определенной температуры пла- вления, растворяется легко в спирте, с трудом в холодном эфире, почти не растворяется в лигроине при перекристаллизации из этих растворителей получается не вполне чистым. Полной очистки достигают путем обработки продута хлористым кальцием и разложения водой продукта присоединения. [c.747]

Одним из путей сублимации вещества, которое при нагревании обычно плавится и затем кипит, является введение инертного газа или пара как носителя, так что парциальное давление пара сублимируемого вещества (сублиманда) становится ниже давления в тройной точке и пар сублимируемого вещества выносится вместе с носителем. По соответствующем охлаждении пар будет непосредственно кристаллизоваться без предварительного сжижения. Так, камфора (тройная точка 179° 370 мм) легко сублимируется ниже 179° в токе воздуха при атмосферном давлении. Эта техника сублимации в токе газа была предложена Либихом [50—52]. Она особенно полезна в применении к веществам, чувствительным к нагреванию и имеющим весьма малое давление пара. По отношению к летучим загрязнениям роль носителя в известном смысле подобна тон, которую играет растворитель при перекристаллизации из раствора [53]. В такого рода процессах, когда носитель насыщен и диффузия в твердом состоянии не является стадией, лимитирующей скорость, время / (часы), потребное для переноса весового количества Ш летучего вещества из взятого образца, равно [54] [c.514]

Вещество, предназначенное для анализа, должно быть чистым, не содержать механических примесей и воды. Если в процессе синтеза применялась перекристаллизация, то обязательно тщательное удаление растворителя. Если вещество подвергалось разгонке, то желательно брать для анализа отдельные фракции, разогнанные в узком интервале температур. Гигроскопичные и летучие вещества вызывают особые затруднения и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок. В зависимости от того, какие применяются весы — микровесы или аналитические, а также в зависимости от количества вещества, имеющегося в распорялсении аналитика, и процентного содержания определяемого элемента решается вопрос о проведении анализа макро- и микрометодом. При работе микрометодами рекомендуется пользоваться демпферными весами МБ-20, при работе макро- и полумикрометодами очень удобны демпферные весы типа АДВ-200. [c.257]

Характеристика и идентификация высокомолекулярных веществ, как правило, не может быть проведена с той точностью, с которой устанавливается строение низкомолекулярных органических соединений. Это объясняется трудностью очистки полимеров, а также многочисленными небольшими различиями в строении отдельных молекул, которые еще не могут быть установлены применяемыми в настоящее время методами исследования. Низкомолекулярные соединения любой степени чистоты всегда люгут быть получены путем перегонки или перекристаллизации. Высокомолекулярные соединения не летучи. Единственная возможность очистки высокомолекулярных веществ, если они растворимы, заключается в переосаждении, которое состоит в том, что полимер растворяется и вновь осаждается такими веществами, которые растворяют примеси, присутствующие в полимере. Для переосаждения можно применять различные осадители, например полиэфиры растворяют в бензоле и осаждают метанолом, затем снова растворяют и осаждают петролейным эфиром. Растворитель и осадитель должны хорошо смешиваться друг с другом, поэтому следует применять такие системы, которые смешиваются во всех отношениях (например, полиамиды растворяются в феноле и осаждаются из раствора водой). Температура осаждения поддерживается такой, чтобы полимер осаждался по возможности в твердом виде часто целесообразно применять низкую температуру осадительной ванны, однако полному вытеснению растворителя благоприятствует повышенная температура. Оба этих фактора следует учитывать при выборе температуры осаждения. Если полимер выпадает в виде смолы, сушка или удаление растворителя и осадителя крайне замедляются, если они вообще возможны (см. о процессе инклюдирования). [c.127]

Простейшие эфиры газообразны (метиловый кипит при — 23°, метилэтиловый— при -[-11°). Остальные эфиры жидки (этиловый кипит при -j-34,6°). По мере усложнения частицы температуры кипения все повышаются. Вообще же эфиры кипят значительно ниже соответствующих сйиртов, благодаря отсутствию водных остатков, которые отягощают частицу, делают ее мало летучей. Благодаря тому же отсутствию ОН, эфиры мало растворимы в воде (серный эфир растворим в воде не во всех отношениях). Зато сами эфиры являются великолепными растворителями для различных органических соединений и применяются в лабораторной и заводской пр1актике для их очищения перекристаллизацией. Эфиры удельно легче воды. Серный (этиловый) эфир обладает особенно характерным запахом. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология