Приготовление суспензии адсорбента

Выбирая растворитель для приготовления суспензии, необходимо учитывать условия работы колонки. Так, силикагель разует устойчивые суспензии в воде, особенно при добавлении к ней для стабилизации аммиака до 0,001 М раствора. Однако после упаковки силикагель будет полностью дезактивирован водой и для применения в качестве адсорбента потребуется его тельная активация с использованием больших объемов абсолютного метанола или других растворителей. [c.116]

В производстве микросферических природных и синтетических катализаторов и адсорбентов суспензию получают при осаждении гелеобразующего раствора жидкого стекла раствором сернокислого алюминия (или сернокислого магния). Эмульсией является водный раствор нейтрализованных контактов. Приготовлением суспензии занимается формовочно-промывочное отделение, эмульсии — узел регенерации. [c.35]

Если нельзя воспользоваться имеющимися в продаже хроматографическими пластинками, их можно без особого труда приготовить в лаборатории из стеклянных пластинок подходящего размера. Для этой цели готовят суспензию адсорбента в подходящем растворителе (например, 35 г силикагеля О в 100 мл хлороформа или 60 г оксида алюминия в 100 мл смеси 67 /о хлороформа с 33% метанола). Энергично размешивают суспензию, погружают в нее пару сложенных вместе предметных стекол для микроскопа и медленно вынимают обратно. Избыток суспензии удаляют с краев пластинок, пластинки разделяют, удаляют адсорбент, попавший на обратную сторону пластинок, и высушивают нх (около 5 мин). Такие пластинки можно использовать сразу после приготовления или хранить их в эксикаторе. [c.53]

Приготовление слоя адсорбента. Тонкие слои наносят распылением водных суспензий адсорбента на чистую подложку, в качестве которой [c.559]

Изотермы адсорбции определяются по изменению определенной спектроскопическим методом концентрации раствора до и после адсорбции [9]. Основная методическая трудность при исследовании адсорбции из растворов состоит в выборе растворителя (он должен быть мало летучим и прозрачным в исследуемой области спектра) и в предотвращении адсорбции молекул воды из атмосферы в процессе приготовления суспензии и съемки спектра. Исследуемый адсорбент обычно откачивается в ампуле и смачивается в сухой камере раствором определенной концентрации исследуемого вещества. Для достижения равновесия раствор выдерживается в специальных стеклянных ампулах над адсорбентом в течение нескольких дней, после чего адсорбент отделяется от раствора центрифугированием. [c.76]

Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является и то, что многие применяемые в хроматографическом анализе адсорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву трубки. Указанные недостатки легко устраняются при наполнении трубки адсорбентом, суспендированным в каком-либо растворителе. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80 . При работе с набухающими материалами (например, синтетическими смолами) приготовленную суспензию необходимо выдерживать в растворителе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в трубку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.24]

В разд. 4 даной главы описаны поставляемые фирмами готовые адсорбенты, в том числе адсорбенты, специально предназначенные для ТСХ. Настоящая глава представляет интерес для тех исследователей, которые намереваются изготовлять адсорбенты самостоятельно, В ней описаны адсорбенты, пригодные для решения различных конкретных задач ТСХ, и рассмотрены некоторые способы придания им желательных характеристик. Так, в разделе, посвященном приготовлению суспензий, приводятся все используемые при этом приемы, например буферирование. [c.43]

До настоящего времени большая часть работ по ТСХ проводится на слоях, приготовленных из водных суспензий адсорбентов. Даже при одной и той же концентрации и типе связующего количество воды, необходимое для приготовления данной суспензии, зависит от марки адсорбента. Если суспензию наносят на пластинку вручную с помощью пульверизатора, концентрация суспензии не имеет большого значения. Однако если нанесение тонких слоев проводится с помощью специального прибора, то концентрацию суспензии необходимо тщательно кон- [c.58]

Фирмы—поставщики готовых адсорбентов, специально предназначенных для ТСХ, рекомендуют при приготовлении суспензий силикагеля придерживаться определенных пропорций. [c.59]

Для приготовления суспензий оксида алюминия из готовых адсорбентов, специально предназначенных для ТСХ, фирмы-изготовители рекомендуют следующие пропорции. Суспензии оксида алюминия можно готовить таким же образом, как и суспензии силикагеля. Их можно растирать в ступке или смешивать в колбе при энергичном встряхивании. [c.69]

Кислый оксид алюминия. Для приготовления суспензии кислого оксида алюминия вполне пригоден продажный кислый адсорбент (приготовление суспензии описано выше), а также оксид алюминия марки G или другой подходящий адсорбент. Адсорбент диспергируют в 0,2 н. растворе соляной кислоты в соотношении 1 г оксида алюминия на 2 мл кислоты [292]. Васюкова и сотр. [293] готовили суспензию оксида алюминия с активностью IV по Брокману, подкисляя суспензию оксида алюминия с активностью I или II до pH 4 соляной кислотой. [c.71]

Сахара. Сахар можно использовать как адсорбент для разделения пигментов. В работе [377] описано приготовление суспензии сахарозы 100 г кондитерской сахарозы, содержащей 3 % [c.81]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбент смешивают с каким-либо вяжущим веществом, чаще всего с гипсом или крахмалом. При этом количество вяжущего вещества обычно составляет около 5% от веса сорбента. Из см си сорбента с вяжущим веществом готовят суспензию в воде, смеси хлороформа и метанола или в другой жидкости, и поливают этой суспензией пластинку, находящуюся в строго горизонтальном положении. Постепенно суспензия затвердевает и образуется закрепленный слой сорбента. [c.47]

Приготовление слоя адсорбента. 8,0 г порошка целлюлозы МЫ 300 (фирма МасЬегеу-Ыа е1, ФРГ) суспендируют в гомогенизаторе в смеси 48 мл дистиллированной воды и 2 мл этанола. Полученной суспензии достаточно для нанесения иа 5 пластинок с толщиной слоя [c.234]

Остато1чное сырье подвергается деасфальтизации пропаном, и раствор масла направляется на обработку серной кислотой в одно- или двухступенчатой экстракционной системе, состоящей из диафрагмовых смесителей и горизонтальных (слегка наклоненных) отстойников. Отгонка пропана от кислого гудрона производится в одну ступень—в атмосферной отпарной колонне, И Меющей несколько наклонных полок. Раствор масла в пропане подвергается перегонке в двух- или трехступенчатой регенерационной системе, так же как на обьганых деасфальтизационных установках, с той лишь разницей, что для нейтрализации незначительных количеств кислого гудрона, оставшегося в виде тончайшей взвеси, в перегонную аппаратуру вводят суспензию адсорбента в готовом масле. Для приготовления такой суспензии служит мешалка непрерывного действия с механическим перемешиванием. В эту мешалку подается циркулирующий поток готового масла с взвешенной в нем отработанной глиной, откачиваемый с низа масляной отпарной колонны, и необходимое количество свежей отбеливающей глины. Смесь непрерывно Закачивается в трубопровод, по которому кислое масло поступает в перегонную аппаратуру. [c.46]

Хотя адсорбенты, содержащие связующее, дают более прочные слои, адсорбционные свойства таких адсорбентов изменены, продале-ние пластинок с такими адсорбентами длится дольше, а в случае добавления гипса слои должны быть нанесены прежде, чем произойдет дегидратация гипса, т.е. в течение 4 мин с момента приготовления суспензии. [c.136]

В дальнейшем Хлопин и Кузнецова детально изучили радиоактивные методы определения поверхности с целью получить количественные данные, которые можно было бы использовать для установления законов первичной адсорбции. Это-было вызвано тем, что ранние исследования адсорбции радиоактивных изотопов на кристаллических осадках обычно производились с недостаточно охарактеризованными адсорбентами и при этом не учитывались в должной мере все факторы, влияющие на адсорбцию. Прежде всего необходимо было установить виды адсорбции, с которыми мы имеем дело в данном случае, так как наряду с первичной обменной адсорбцией возможно наличие и вторичной адсорбции. Для этой цели необходимобыло получить постоянную, не изменяющуюся во времени кристаллическую поверхность. В качестве такого адсорбента применялась специально приготовленная суспензия. [c.329]

Технологический процесс состоит из следующих стадий приготовление суспензии вспомогательного вещества в суспензаторе намыв подслоя вспомогательного вещества на фильтрующие элементы обработка раствора полимера адсорбентами фильтрование раствора полимера на фильтре от адсорбентов промывка фильтрующего слоя растворителем подсушка слоя ннерт-ным газом или воздухом удаление осадка с фильтрующих элементов фильтра. [c.86]

О применении комплексообразователей в сочетании с оксидом алюминия сведений пока довольно мало. В работе Морриса [249] упоминается о применении оксида алюминия марки G, пропитанного боратом натрия. Разделение на этом адсорбенте проходило так же, как на силикагеле G, пропитанном тем же реактивом. Суспензию готовили стандартным методом, т. е. воду заменяли на водный раствор комплексообразователя. Зин-кель и Роув [295] описали приготовление суспензии оксида алюминия с добавкой нитрата серебра. Они растворяли 12 г нитрата серебра в 20 мл воды, добавляли 40 мл метанола и 30 г оксида алюминия и тщательно перемешивали смесь, энергично ее встряхивая. Урбах [296] получал аналогичную суспензию, диспергируя 30 г оксида алюминия марки G в растворе [c.71]

Мочевина. Мочевину применяют в ТСХ в качестве адсорбента в тех случаях, когда нужно использовать для разделения явление образования клатратов. Этот адсорбент требует добавки связующего. Храдек и Менчик [375] готовили суспензию, содержащую смесь мочевины с целитом (3 1). Эту смесь диспергировали в метаноле, насыщенном мочевиной, и наносили на стеклянные пластинки со специальными бортиками, чтобы удержать слой на стекле до полного высыхания. Авторы работы [376] вводили в адсорбент в качестве связующего сульфат кальция. Для приготовления суспензии 25 г сульфата кальция диспергировали в 60 мл раствора мочевины в метаноле. Хорошие слои можно получить при содержании мочевины от 20 до 40 °/о [c.81]

Пейфер [4] предложил наносить слой на пластинки, складывая их попарно и окуная в суспензии адсорбента в хлороформе или смеси хлороформа и метанола. (Приготовление суспензии для этой цели описано в разд. 4, посвященном неводным суспензиям.) [c.87]

Тонкослойные пластинки с силикагелем, предназначенные для электрофореза, можно приготавливать обычным способом. Для приготовления суспензии используют либо воду, либо подходящий буферный раствор. Высушенный слой можно насытить водой, если при приготовлении суспензии применялся буферный раствор, или, наоборот, буферным раствором, если для нанесения слоя использовалась водная суспензия. Контакт между слоем и электролитическими ячейками осуществляется посредством полосок фильтровальной бумаги, насыщенных тем же буферным раствором, что и слой силикагеля. Пастушка и Тринкс [332] приготавливали тонкослойные пластинки несколько иным методом. Полоски фильтровальной бумаги приклеивали к двум краям обезжиренных стеклянных пластинок, причем клей наносили всего в нескольких точках, чтобы он не препятствовал прониканию электролита в бумагу. Бумага должна была заходить на край пластинки приблизительно на 10 мм. На другом конце бумажной полоски, погружаемом в электролит, делали многочисленные параллельные надрезы, чтобы улучшить капиллярность. После такой подготовки на пластинки наносили слой адсорбента. [c.168]

Добавление небольшого количества нелетучих жидких модификаторов, например 1 /о сквалана, который имеет тенденцию занимать наиболее активные места, приводит к образованию более однородного адсорбента и более симметричного пика. Модифицирование двуокиси кремния или окиси алюминия обработкой щелочными солями галоидоводородных кислот или гидроокисями может быть осуществлено путем приготовления суспензии й нагревания ее примерно до ЗООРС. В этом случае полярность возрастает. [c.34]

В первую очередь отметим, что многие пищевые продукты представляют собой суспензии плодово-ягодные соки, разнообразные пасты (томатная, шоколадная, шоколадно-ореховая и т, д.), соусы и кетчупы, готовая горчица и другие. Но еще более важным является то, что практически любое пищевое производство на той или иной стадии связано с образованием, переработкой или разрушением суспензий. Сахарная промышленностр — получение и очистка диффузного сока сахарной свеклы, который является суспензией. Масложировая промышленность — адсорбционное рафинирование растительного масла, основанное на использовании в качестве адсорбента суспензии бентонитовых глин. Крахмально-паточная промышленность — производство как картофельного, так и кукурузного крахмала связано с получением суспензий на начальных стадиях (крахмальное молоко, мельничное молоко), их очисткой и разрушением с выделением готового продукта на завершающем этапе. Молочная промышленность — суспензии образуются в производстве казеина, получении и переработки творога, ассортимент изделий из которого весьма велик. Мясная промышленность — производство мясных фаршей, различных колбас, паштетов связано с приготовлением и переработкой высококонцентрированных суспензий (паст). Хлебопекарная и макаронная промышленность основана на замесе и обработке теста, которое в отношении твердых компонентов является пастой. Кондитерская промышленность — шоколадная масса при температуре несколько выше Зб°С представляет собой суспензию частиц какао и кристалликов сахара в жидком какао-масле. Помадные массы кондитерского производства представляют собой пасты, твердой фазой в которых являются кристаллики сахарозы, а жидкой — водный раствор сахарозы, глюкозы и мальтозы. [c.237]

Смотреть страницы где упоминается термин Приготовление суспензии адсорбента: [c.16] [c.114] [c.231] [c.114] [c.114] [c.437] [c.193] [c.70] [c.72] [c.77] [c.84] [c.84] [c.85] [c.193] [c.133] [c.286] [c.146] [c.146] [c.649] [c.342] [c.291] [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология