Силикагель в хроматографии суспензии

При использовании метода тонкослойной хроматографии разделение проводят на пластинках, покрытых силикагелем. Их можно приготовить в лаборатории (на поверхность стекла тонким слоем наносят суспензию силикагеля в воде) (с. 72). Разделение ДНФ-производных аминокислот можно проводить также на готовых стандартных пластинках, например Силуфол . Размеры камеры определяются размером пластинки. [c.147]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя пластинку, покрытую суспензией силикагеля Р1 в растворе гид- [c.51]

Для проведения ТСХ в гравитационном поле используют то же самое оборудование, что и в случае бумажной хроматографии. Для этой цели, наиример, можно использовать алюминиевую дискообразную пластинку, покрытую слоем силикагеля. Пластинку вращают со скоростью 500 об/мин, а подвижную фазу подают к центру хроматограммы [51]. В другой работе использовали круглые стеклянные пластинки диаметром 20 см, вырезанные из прямоугольного куска стекла. Вырезанный диск и обрезки стекла прикладывали друг к другу и заливали суспензией сорбента. Круглую пластинку с помощью зажимов закрепляли в специальном устройстве. При умеренном вращении из центра хроматограммы удаляли небольшое количество сорбента и заменяли его суспензией из молотого стекла, целлюлозы и гипса. Слою давали высохнуть, а затем хроматограмму элюировали, подавая растворитель в центр посредством капиллярной трубки, причем расход подвижной фазы регулировали микронасосом. Слой сорбента предварительно насыщали парами системы растворителей [193]. [c.103]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

В связи с тем что вещества основного характера нельзя анализировать на сорбентах кислотного характера и, наоборот, вещества кислотной природы нельзя хроматографировать на щелочных сорбентах, в ряде случаев возникает необходимость в изменении pH хроматографического материала (подробнее на эту тему см. в описании условий хроматографии отдельных групп веществ). Так, например, основную окись алюминия можно перевести в нейтральную или слабокислотную подкислением водным раствором уксусной или щавелевой кислоты. Силикагель, имеющий слабокислотную природу, подщелачивают добавлением гидрата окиси щелочного металла. Слои с определенным значением pH готовят непосредственно при приготовлении суспензии сорбента при этом вместо дистиллированной воды применяют водные растворы уксусной кислоты, 0,5 или 0,1 н. растворы едкого кали и т. д. [198, 199]. Аналогично готовят слои с буферной емкостью при определенном значении pH [143, 144, 198]. Ряд фирм производит сорбенты и готовые слои с определенным значением pH. [c.106]

В дисперсных системах, состоящих из нефтяного сырья, многокомпонентного по составу, дисперсной фазой которых являются смеси твердых углеводородов и смолистых веществ, имеет место не только взаимодействие молекул смол и полярных модификаторов структуры с кристаллами твердых углеводородов нефти, но и межмолекулярные взаимодействия этих двух групп ПАВ между собой. Серия опытов [190] по депарафинизации остаточных рафинатов показала, что по мере увеличения содержания суммарных смол в сырье скорость и степень разделения суспензий твердых углеводородов возрастают, достигая максимума при концентрации смол, равной 2% (рис. 3.3). Введение в суспензию твердых углеводородов отдельных фракций смол, выделенных хроматографией на силикагеле суммарных смол и различающихся по составу (см. табл. 1.9), показало, что максимальная скорость выделения твердой фазы в процессе депарафинизации достигается при введении в систему суммарных смол и смол, десорбированных ацетоном. Это объясняется оптимальным соотнощением алкильных радикалов в молекулах смол, соизмеримых по длине с алифатическими цепями молекул твердых углеводородов, и функциональных групп, т. е. соотношением полярной и неполярной частей молекул смол, обусловливающих их ориентационные и дисперсионные межмолекулярные взаимодействия. Такая структура характерна для молекул смол, извлеченных ацетоном и являющихся основным компонентом изученных суммарных смол. [c.104]

Адсорбенты. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут служить силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии тонкозернистого адсорбента на поверхности стеклянной пластинки или предметного стекла. Пластинку затем выдерживают для уплотнения слоя. Для некоторых целей ее можно активировать нагреванием в сушильном шкафу в течение нескольких часов. [c.287]

Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и магния. К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил М з[814О 0](ОН)2. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалентная, поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикагель обладает слабокислотными свойствами, а для суспензий силиката магния характерен pH = 8-10. [c.377]

Для фракционирования 2 кг исходного силикагеля, предназначенного для колоночной хроматографии, необходимы пять 10-литровых широкогорлых бутылей. Силикагель помещают в первую бутыль, которую затем заполняют водой до уровня 30 см, и тщательно перемешивают содержимое. После минутного отстаивания отделяют суспензию от осадка, сливая ее во вторую бутыль, и доливают воду в обе бутыли до уровня 30 см. Содержимое второй бутыли перемешивают и после двухминутного отстаивания декантируют суспензию в третью бутыль. Содержимое первой бутыли перемешивают и декантируют суспензию во [c.163]

Хроматография в тонком слое [13] является полуколичествен-ным микроаналитическим методом разделения веществ, различающихся своей полярностью. Для анализа образцов ТКФ в качестве адсорбентов использовали алюминий и силикагель [14]. Стеклянную пластинку покрывали слоем адсорбента для получения однородного покрытия толщиной 0,025 см применяли суспензию адсорбента в воде. Пластинку с нанесенной на нее суспензией высушивали, подчищали для получения серии ровных и параллельных хроматографических полос шириной 2,5 см каждая и активировали непосредственно перед употреблением в течение 20 мин при 93 °С. Каплю образца 1—5 мкл помещали на расстоянии примерно 19 мм от нижнего края пластинки, которую подвешивали в вертикальном положении так, чтобы ее нижний край был погружен на 6 мм в ванночку с проявителем. Время, необходимое для миграции проявителя до верхнего края пластинки, составляло в различных опытах от 30 мин до 2 ч. [c.45]

Торотолани н Колоши [364] нашли, что на слоях, содержащих смесь сефадекса и силикагеля или сефадекса и целлюлозы, можно проводить разделение методом восходящей хроматографии. Суспензию готовили, смешивая 16 г тонкого сефадекса [c.80]

Совсем недавно появилось описание новой разновидности хроматографического анализа, названного пиковой тонкослойной окислительно-восстановительной хроматографией [140]. Этот метод был применен для количественного определения церия (IV) в растворах и заключается в следующем. На стеклянную пластинку наносили сорбент — оксид алюминия или силикагель в виде суспензии. Толщина слоя сорбента составляла 0,5 мм. На линию старта наносили капилляром по 0,02 мл хроматографируемого раствора. Пластинку помещали в наклонном положении в раствор смеси 3%-ного раствора перекиси водорода и 2 н. раствора аммиака, смешанных в определенном соотношении. Через 10—15 мин образовалась оксихроматограмма, на которой исследуемые вещества отображались в виде пиков. Было найдено, что с увеличением концентрации раствора церия высота пиков оксихроматограмм пропор- [c.224]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

Готовят суспензию 19.9 г (114 ммоль) дикалийгидрофосфата, 4,14 г (30,0 ммоль) дигидрофосфата калия и 1,20 г (11,4 ммоль) бромида натрия в растворе 16,1 г (99,5 ммоль) аллилхлорида Ж-156 в 120 мл безводного диметилсульфоксида, нагревают до 80 С (температура бани) и перемещивают 24 ч при этой температуре (вытяжной шкаф, запах диметилсульфида ). После охлаждения реакционную смесь выливают в смесь 400 мл Н2О и 200 мл ССЦ (осторожно ) и после разделения фаз водную фазу экстрагируют 100 мл ССЦ. Органическую фазу высущивают над Ыа280д, растворитель отгоняют под вакуумом и желтый остаток фракционируют при 2 мм рт. ст. При 66-72 С получают 11,2 г (80%) альдегида в виде бесцветного масла, по 1,4647. [При небольших загрузках рекомендуется проводить очистку продукта хроматографией на колонке (силикагель, размер частиц 0,06-0,2 мм, элюент -гексан-эфир 9 1)]. [c.134]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя пластинку, покрытую суспензией силикагеля Р1 в растворе гид роксида натрия (0,5 моль/л) ТР, а в качестве подвижной фазы — смесь 96,5 объема толуола Р и 3,5 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, сбрызгивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.50]

Для приготовления препаративных слоев продаются порошки силикагеля и оксида алюминия, содержащие для улучщения адгезии мелкие частицы без добавления постороннего связующего, а также сорбенты, содержащие в качестве связующего сульфат кальция (Р-серии). Для детектирования зон с помощью гашения флуоресценции сорбенты могут содержать люминофоры на 254 или 254 и 366 нм. Следует тщательно следовать инструкциям производителей по нанесению суспензий порошка, их сушке и активированию, чтобы избежать растрескивания и шелушения слоев. В настоящее время для препаративной хроматографии широко используют слои из силикагеля или оксида алюминия. Детальные указания и предостережения по нанесению препаративных слоев различной толщины можно найти в книге Халпаапа [12]. [c.133]

Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на стеклянные пластинки, предварительно обезжиренные хромовой о СЬЮ, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива- ллотнения слоя. Для некоторых целей ее можно акти-ванием в сушильном шкафу в течение нескольких [c.33]

Специальная техника микроцнлиндрической хроматографии описана в работе [242]. Стеклянную палочку диаметром около 0,6 мм покрывают слоем сорбента погружением в суспензию силикагеля в воде. На один конец палочки наносят смесь веществ (лучше всего флуоресцирующий краситель) и проявляют хроматограмму в маленькой пробирке. Этот способ позволяет определять до 10 пг вещества в виде компактной круговой зоны. Чувствительность можно повысить с помощью фотографической техники. [c.113]

В предварительных опытах, проведенных с алоксом для тонкослойной хроматографии фирмы Fluka при приготовлении обычным способом суспензии ие 20 г алокса и 60 л л воды, найдена меньшая скорость движения смеси н-бутиловый спирт — ледяная уксусная кислота— вода (80+20+20), применявшейся в качестве подвижной фазы. На 10 сл растворитель перемещался за 4 час. Разделение аминокислот, однако, было сравнимо с разделением на силикагеле. [c.394]

Важнейную роль в развитии скоростной жидкостной хроматографии, в том числе и хроматографии полимеров, сыграла разработка эффективных способов упаковки колонки сорбентом. По-видимому, наиболее эффективным является способ упаковки под большим давлением (35-45 МПа) [59] 15- 20%-ной стабилизированной суспензии частиц силикагеля в водном 0,001 М КНз, приготовленной с помощью ультразвука. [c.156]

Предпочтительный метод выбора растворитепя как для хроматографии в тонком слое, так и для колоночной хроматографии основывается на работе Пайфера /11/. Сложенную вместе пару покровных стекол для микроскопа погружают в суспензию адсорбента, состоящую, например, из 35 г силикагеля И в растворе хлороформ - метанол (65—35 об,%), которая хранится в высоком стеклянном сосуде. Слайды вынимают, разделяют и дают им высохнуть. После этого на них наносят 2 мл 1%-ного раствора образца, подлежащего испытанию, и проявляют в сосуде для реактивов, содержащем немного растворителя с небольшой эгаоирующей силой. Это обычно занимает 2-3 мин. Обработанные таким образом пластинки вынимают, быстро сушат и устанавливают положение пятен с помощью подходящего обнаруживающего реагента. Эту операцию повторяют, используя растворители с большей элюирующей силой и, если необходимо, применяя для проявления бинарные или тройные смеси, до тех пор, пока значения Яр интересующих нас компонентов не будут находиться между 0,3-0,8. При этом имеется также возможность попробовать различные обнаруживающие реагенты. [c.145]

В 1961 г. Димов [115] показал, что адсорбционные свойства силикагеля меняются, если его обработать ионами серебра. Время удерживания увеличивается для этилена на 100 %, для пропилена на 50 /о, а для этана и бутана остается прежним. Наблюдаемое изменение времени удерживания объясняется хорошо известной способностью нитрата серебра образовывать комплексы с ненасыщенными соединениями. Гёринг и сотр. [116] в 1961 г. и де Фриз [117] в 1962 г. использовали пропитанный нитратом серебра силикагель для колоночной хроматографии, а Моррис [118] и Баррет и сотр. [23] применили аналогичный адсорбент в тонкослойной хроматографии липидов. Обычно нитрат серебра добавляют либо в суспензию при приготовлении [c.47]

Прп анализе нордигидрогваяретовой кислоты методом хроматографии в топком слое в качестве носителя использовали силикагель, предварительно отмытый 10%-hoii соляной кислотой от примесей Fe + II дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Мелкоизмельченный силикагель тщательно перемешивали с гипсом в соотношешш 14 1 и на 30 г смеси прибавляли 70 мл воды. Полученную суспензию с помощью фотографического ролика наносили тонким слоем (0,5—1 мм) на стеклянные пластинки размером 12X20 см. Готовые пластинки помещали в термостат и высушивали прп 105" С в течение 2 час. [c.107]

Мейнхард и Холл [1] первыми предложили применять в ТСХ комплексообразователи, однако цель, которую они перед собой ставили, состояла не в том, чтобы улучшить разделение, а в том, чтобы облегчить таким образом обнаружение пятен компонентов. Эти авторы вводили в некоторые адсорбенты 8-оксихино-лпн, но получить достаточно воспроизводимых результатов им не удалось. В 1961 г. Димов [115] применил принцип модифицирования поверхности силикагеля ионами серебра в газовой хроматографии. В том же году Гёринг и сотр. [116] провели разделение методом колоночной хроматографии на силикагеле, обработанном раствором нитрата серебра, а Моррис [118] и Баррет [23] в 1962 г. применили тот же адсорбент в ТСХ. Очень важная особенность этого адсорбента состоит в том, что он селективен к олефинам благодаря образованию комплексов последних с катионами серебра. Он пригоден для разделения молекул, различающихся по числу двойных связей и их конфигурации (цис- и гранс-изомеры). Баррет и сотр. [23] готовили суспензию, смешивая 30 г силикагеля О с 60 мл 12,5 %-ного водного раствора нитрата серебра. Моррис [19] вначале наносил нитрат серебра на уже готовую пластинку с помощью пульверизатора, однако позднее [218] он также готовил суспензии, смешивая 23,7 г силикагеля О с 50 мл раствора, содержащего [c.63]

Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. 6. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Полная информация о декстрановых гелях марки сефадекс суперфайн , поставляемых фирмой Pharma ia, содержится в выпущенной этой фирмой рекламной брошюре [2]. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0,5 мм с помощью соответствующего приспособления. Чтобы в системе установилось равновесие, пластинки с нанесенным слоем помещают в специальную камеру (рис. 9.6). В разд. 9.2.2 кратко изложен метод приведения системы в равновесие. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нуклеотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [c.109]

Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки размером 9X12 см2 тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой, сушат, промывают органическим растворителем (эфир, спирт, ацетон). 14 г измельченного и просеянного через капроновое сито силикагеля смешивают в ступке с 1,5 г сернокислого кальция, предварительно просушенного при 180° С в течение 6 ч и просеянного через то же сито, прибавляют 1 г просеянной цинковой пыли и растирают смесь в ступке в 40 мл дистиллированной воды. Периодически помешивая, полученную суспензию равномерно наносят на 7 пластинок (6 мл суспензии на пластинку). Сушат их при комнатной температуре в течение 17—-18 ч, хранят в эксикаторе над слоем осушителя. [c.54]

Подготовка хроматографической колонки. Установка для ионообмепной хроматографии представляет собой стеклянную хроматографическую колонку размером 130 X 30 мм, снабженную напорной склянкой и впаянным внизу стеклянным фильтром. В колбе вместимостью 100 мл смешивают 20 г силанизи-рованного силикагеля с 50 мл смеси изопропиловый спирт — вода (3 7) и заполняют полученной суспензией хроматографическую колонку. Колбу промывают этой же смесью растворителей и заливают на верх слоя силикагеля, не допуская полного впитывания растворителей в слой. Затем насыпают слой речного песка на высоту около 15 мм (песок предварительно очищен обработкой кислотой и прокален). [c.119]

Пластинки, на которые нанесена суспензия, содержащая крахмал, можно помещать в сушильный шкаф сразу же по нанесении слоя. Однако, если связующим служит алебастр, затвердевание которого связано с переходом в гипс в результате реакции кристаллизации, необходимо выждать известное время для завершения этой реакции и лишь после этого можно сушить адсорбент. Обычно достаточно выждать 30 мин. Адсорбент чаще всего сушат при 110°С в течение 0,5—1 ч. Это время считается нормальным для слоев средней толщины (около 250 мкм). Более толстые слои, применяемые в препаративной хроматографии, необходимо сушить более длительное время. Халпаап [19] сушил слои силикагеля толщиной 1,5—2 мм на воздухе до тех пор, пока они не белели, а затем проводил 3-часовую активацию при 120°С. Корзун и сотр. [18], работавшие со слоями адсорбента толщиной 1 мм, оставляли пластинки стоять на воздухе в течение примерно 16 ч, после чего сушили их 2—4 ч при 80°С. При слишком быстром высушивании пластинок наблюдалось образование трещин на поверхности адсорбента (см. также гл. 1П, разд. 3). [c.95]

Смотреть страницы где упоминается термин Силикагель в хроматографии суспензии: [c.137] [c.114] [c.576] [c.73] [c.224] [c.137] [c.114] [c.55] [c.107] [c.55] [c.107] [c.114] [c.258] [c.313] [c.352] [c.37] [c.552] [c.185] [c.60] [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология