Ионная хроматография сорбенты

Этим требованиям удовлетворяют различные сорбенты на основе кремнезема и некоторых других неорганических оксидов с привитыми заряженными органическими соединениями. Следует отметить, что использование в ионной хроматографии сорбентов на основе таких неорганических материалов, как оксид титана или циркония, обладающих более широким интервалом гидролитической стабильности, ограничено из-за высокого сродства этих материалов к фосфатам и карбоксилсодержащим молекулам. [c.417]

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—ЫНз —ЫН— —М=) или кислотные (—ЗОдН —СООН —5Н) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. [c.46]

В основе ионообменной хроматографии лежит обратимый сте-хиометрический обмен ионов анализируемого раствора на подвижные ионы — противоионы сорбентов, называемые ионообмен-никами (или ионитами). В качестве ионитов используют природные или синтетические смолы — твердые, нерастворимые в воде высокомолекулярные кислоты и их соли, содержащие в своем [c.108]

Применяемые в ионообменной хроматографии сорбенты менее эффективны и стабильны, а также менее воспроизводимы. Улучшить эффективность разделения ионогенных соединений можно, повысив температуру до 60 °С, изменив pH, добавив органический растворитель или перейдя от ионообменной хроматографии к работе в режиме ион-парной хроматографии или обращенно-фазной хроматографии с использованием метода подавления ионов. [c.39]

В эту группу входят сорбенты для ионообменной хроматографии, аминокислотного анализа, ионной хроматографии, разделения энантиомеров и для других специфических задач. Имеющаяся информация об этих сорбентах носит весьма поверхностный характер. В качестве матрицы в этой группе сорбентов используют как силикагель с полимерным покрытием, так и макропористые полимеры с привитыми ионогенными группами. [c.235]

Сорбенты для ионной хроматографии [c.237]

Таблица 111.10. Сорбенты для ионной хроматографии

Разделение разнообразных смесей неорганических ионов трудностей не вызывает и осуществимо в самых разных системах ионообменной хроматографии. Методы эти известны давно, однако до последнего времени они имели довольно ограниченное аналитическое применение. Это объясняется относительно невысокой скоростью элюирования, значительным размыванием хроматографических зон на ионообменных сорбентах. Трудности вызывает также детектирование ряда ионов. В последние годы значительное развитие получила ионная хроматография. Хотя этот термин стал общепринятым, мы считаем, что он не вполне удачен, так как характеризует объект анализа и поэтому не согласуется с принятой классификацией хроматографических методов. С точки зрения этой классификации все разделения, которые происходят в ионном хроматографе есть ионообменная хроматография в несколько новых условиях реализации процесса. Рассмотрим некоторые типичные варианты анализа ионов [86, 87]. [c.326]

A. с. № 1 161513 (СССР). Способ получения сорбента для ионной хроматографии/ [c.186]

По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты адсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентами являются иониты — практически нерастворимые в воде и органических растворителях высокомолекулярные соединения, содержащие ионогенные группы, обладающие способностью к обмену ионами. Иониты разделяются на катиониты и аниониты. В катионитах ковалентно связанными являются анионные группы (50з ) , (СОО") , а в анионитах — катион- [c.41]

Ионная хроматография (ИХ) является высокоэффективным вариантом ионообменной хроматографии (ИОХ). Открытое более 100 лет назад явление ионного обмена — обратимый процесс сте-хиометрического обмена между двумя контактирующими фазами — раствором электролита (соли) и ионитом (сорбентом) [2]. [c.167]

В теории динамики сорбции и хроматографии удобно пользоваться не аналитическими концентрациями сорбируемых вешеств, а линейными концентрациями и — концентрации ионов в сорбенте в мг-экв см длины колонки сорбента и щ — концентрации ионов в растворе в тех же единицах. [c.130]

КОЛОНКИ С СОРБЕНТАМИ ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.82]

Методу ионной хроматографии присущи следующие особенности 1) использование новых поверхностно-слойных сорбентов с небольшой емкостью (порядка 10 —10 мэкв.-г ) и небольшим размером частиц (20- 0 мкм) для разделения ионов 2) повышение скорости потока и, следовательно, повышение давления на входе колонки ( 2—5 МПа) 3) использование высокочувствительных детекторов с автоматической записью сигнала, пропорционального концентрации разделенных ионов. Например, использование кондук-тометрического детектора позволяет определять ионы с концентрацией порядка 10 мкг/мл (применение концентрирующей колонки позволяет уменьшить это значение на 2—3 порядка величины). [c.5]

В монографии впервые о отечественной литературе рассмотрены основы ионохроматографического анализа вод — лучшего современного метода оиределеиня анионов в растворах. Описаны последние достижения в развитии ионной хроматографии, существенно расширяющие ее возможности, такие новые системы подавления фонового сигнала, как детекторы 1[ сорбенты. Особое внимание уделено определению неорганических анионов. Обсуждаются способы определения органических веществ, главным образом кислотного характера. Приводятся методы определения металлов, в частности, описан разработанный авторами метод определения металлов в виде оксоанионов. Отдельно рассмотрен анализ вод различных типов — поверхностных пресных, сточных, морских, а также атмосферных осадков. [c.216]

Ионообменная хроматография. Сорбенты — природные или синтетические, неорганические или органические твердые ионоо бменники (иониты) разделение обусловлено различной способностью к обмену ионов хроматографического раствора на эквивалентное количество одноименно заряженных подвижных ионов (противоионов) в составе ионита, оно обусловлено различиями в величинах констант обмена разделяемых ионов анализируемого раствора. [c.8]

Осуществлен конформационный анализ большого числа ФОС, в том числе - имеющих нетривиальную структуру, и установлен характер внутримолекулярных взаимодействий в них. Впервые предложены методы функционализации непредельных субстратов с помощью ФОС в координационной сфере переходных металлов. Среди новых ФОС найдены вещества с практически полезными свойствами - инсектоакарициды, фунгициды, гербициды, рострегуляторы, антивирусные препараты, высокоэффективные экстрагенты и аналитические реагенты для определения малых количеств ионов металлов, сорбенты для хроматографии, вещества с жидкокристаллическими свойствами, антикоррозионные агенты, противоиз-носные и смазывающие присадки к буровым растворам и другие. Все эти исследования имеют приоритетный характер, их результаты отражены в многочисленных публикациях в ведущих отечественных и зарубежных изданиях. [c.154]

В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси достигается за счет обратимого взаимодействия ионизирующихся веществ с ионными группами сорбента. Сохранение электронейтральности сорбента обеспечивается наличием способных к ионному обмену противоионов, расположенных в непосредственной близости к поверхности. Ион введенного образца, взаимодействуя с фиксированным зарядом сорбента, обменивается с противоионом. Вещества, имеющие разное сродство к фиксированным зарядом, разделяются на анионитах или на катионитах. Аниониты имеют на поверхности положительно заряженные группы и сорбируют из подвижной фазы анионы. Катиониты соответственно содержат группы с отрицательным зарядом, взаимодействующие с катионами. [c.31]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Современная ионная хроматография, разработанная в середине 1970-х годов, использует обычиые хроматографические блоки для ВЭЖХ. Необходимо было решить две проблемы. Во-первых, нужно было усовершенствовать классиче ские ионообменные полимерные сорбенты. Они не подходили для использования в вшюкоэффектнвном варианте из-за их сжимаемости под действием давления, набухания в растворах н медленной диффузии разделяемых молекул в поры сорбента. Во-вторых, не существовало универсального детектора для детектирования неорганических ионов. [c.284]

Колонки с размером частиц > 50мкм можно упаковывать всухую , насыпая шпателем сорбент в колонку. Обычно так набиваются нодавительные колонки для ионной хроматографии. После иронускания элюента через колонку сорбент набухнет и колонка будет плотно упакованной. [c.18]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

Во-вторых, в книге недостаточно отражены современные достижения в области аналитического применения ионообменных процессов. Формально это выражается в том, что в библиографии цитируется мало работ, появившихся в печати за последние годы (число работ, опубликованных с 1978 г., не превышает 15% от общего числа). Это приводит к ряду заметных пробелов. Так, явно недостаточное внимание уделено селективным (хе-латообразующим) сорбентам, столь интенсивно и успешно разрабатываемым и используемым в настоящее время в аналитических и даже технологических целях. Практически не упоминаются волокнистые ионообменные сорбенты, весьма эффективные в анализе разнообразных неорганических объектов. Наконец, отсутствует описание и даже упоминание о сравнительно новом методе — ионной хроматографии, являющейся самым современным и высокоэффективным методом ионообменного анализа смесей близких по свойствам компонентов, который очень быстро развивается и имеет, несомненно, большое будущее. [c.7]

Ионообменная хроматография основана на обратимом стехиометрическом (эквивалентном) обмене ионами, содержащимися в жидкой подвижной фазе (растворе) с ионами твердых сорбентов неподвижной фазы. Сорбенты, содержащие ионогенные группы, способные к обмену, называют ионообменниками или ионитами. Хроматограмма образуется вследствие неодинаковой способности к обмену у различных ионов хроматографируемого раствора. Этот вид хроматографии используют для фронтального, вытеснительного и элютивного методов анализа. [c.421]

Метод ионной хроматографии [1] заключается в ионообменном разделении смеси ионов путем элюирования ее через колонку с разделяющим сорбентом, кондуктометрическом детектировании выходящего раствора с применением перед кондуктометрической ячейкой подавительной колонки, снижающей электропроводность элюента. Регистрацию показаний кондуктометра производят на диаграммной ленте. Для разделения анионов используют центрально-привитый анионит типа сульфированный анионит высокоосновный (САВ) [2 емкостью 0,02 мг-экв/мл и разрешающей способностью 3700 тарелок/м. В подавительной колонке используют микросферический сульфокатионит КУ-2 X 8 емкостью 2,5 мг-экв/мл. [c.185]

Использование комплексообразования в ионообменной хроматографии позволяет производить разделение весьма близких но свойствам элементов. Достаточно упомянуть о разделении трансурановых элементов вплоть до 102 элемента. Сущность процесса заключается в том, что при продвижении потока жидкости с комплексообразующим веществом сквозь ионит происходит перераспределение ионов между сорбентом и комплексными ионами, не сорбирующимися на ионите. Однако возможен и такой процесс, когда в растворе образуются комплексные ионы того же заряда, что и разделяемые. Тогда все эти ионы одновременно сорбируются на ионите. Как нами было показано [1], комплексные ионы в определенных условиях могут быть сорбированы на ионите и потом вытеснены с него другими ионами. В этом сообщении мы разберем случай элюции на катионите раствором, содержащим вытеснитель и комплексообразователь, который дает положительно заряженные комплексные ионы. В качестве такого элемента мы пользовались Се , который легко идентифицировать по р-излучению дочернего Е =3,8 мЕу). Церий использовался в индикаторных количествах, концентрации же молочной кислоты были велики сравнительно с концентрацией церия и варьировались в интервале 0,2—0,35 N. [c.183]

Типы ИОНИТОВ и их свойства. При ионообменной хроматографии сорбентами служат ионообменники (иначе называемые ионитами) — вещества, которые имеют в своем составе катионы или анионы, способные к обмену в растворе с другими катионами или анионами. В качестве ионообменников могут применяться неорганические вещества цеолиты (водные алюмосиликаты натрия, кальция, магния и некоторых других элементов), сульфированные угли, фос-формолибдаты и цирконаты некоторых тяжелых металлов. В исследовательской практике для разделения радиоактивных изотопов наибольщее применение в качестве ионообменников нашли полимерные смолы, получаемые синтетически. Синтетические органические ионообменные смолы (сокращенно их называют просто смолами) имеют целый ряд достоинств они почти не растворимы в большинстве используемых растворителей, обладают хорошей механической прочностью, стойки к действию кислот и щелочей. По сравнению с другими сорбентами смолы способны поглотить на единицу веса значительно большее количество ионов из раствора (т. е. они обладают большей емкостью по сравнению с другими ионообменниками). [c.182]

Остановимся здесь на некоторых конкретных кинетических характеристиках, относящихся к наиболее важным для экспериментальной практики в области препаративной хроматографии сорбентам. В качестве противоионов рассмотрим как сравнительно небольшие по размерам ионы аминокислот и антибиотиков, так и макромолекулы белков. Влияние количества кроссагента (коэффициента набухания) на скорость диффузии метионина [396] продемонстрировано в табл. 5.1. [c.186]

В зависимости от механизма сорбции — молекулярная и хемосорбц ионная хроматографии. В молекулярной хроматографии природа сил взаимодействия между неподвижной фазой (сорбентом) и компонентами разделяемой смеси — межмолекулярные силы типа сил Ван-дер-Ваальса. К хемо-сорбционной хроматографии относят ионообменную, осадочную, комплексообразовательную (или лигандообменную), окислитель-но-восстановительную. Причиной сорбции в хемосорбционной хроматографии являются соответствующие химические реакции. [c.320]

Согласно Холлису [1], разделительные процессы на пористых полимерах отличны от процессов разделения в газо-жидкост-ной или газоадсорбц ионной хроматографии. Если традиционное газохроматографическое разделение основано на использовании процессов, -происходящих на поверх-ности твердого тела и в тонких поверхностных слоях пленок жидкости, то хроматография на пористых -полимерных сорбентах осуществляется во всем объеме частицы полимера. Больщинство исследователей считают, что процесс разделения на пористых полимерах характеризуется одновременным сочетанием процессов адсорбции и абсорбции [1—8]. [c.10]

Большие надежды возлагались па метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), в котором даже визуально легко обнаруживаются на пластинке зоны изолированных компонентов появление метода ТСХ породило значительное число соответствующих публикаций аналитического направления. Однако и метод ТСХ связан с точным количественным определением содержания изолированных компонентов, требующим надежных оптических или радиометрических денситометров или чаще — переведения изолированного компонента из сорбента в раствор с последующим его определением обычными аналитическими методами. Весьма перспективной в настоящее время представляется хорошо аннаратурпо оформленная ионная хроматография на поверхностно-слоистых ионитах с очень хорошей кинетикой и автоматической регистрацией хода разделения, например, по электропроводности растворов. [c.15]