Эмиссионная и атомно-абсорбционная фотометрия пламени

Пламя в атомной абсорбционной спектроскопии является наиболее распространенным способом атомизации вещества. В атомно-абсорбционной спектроскопии пламя выполняет ту же роль, что и в пламенной эмиссионной спектроскопии, с той лишь разницей, что в последнем случае пламя является также и средством для возбуждения атомов. Поэтому естественно, что техника пламенной атомизации проб в атомно-абсорбционном спектральном анализе во многом копирует технику эмиссионной фотометрии пламени. [c.192]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд ценных характеристик пламени как источника света. В настоящее время методы спектрального анализа с использованием пламени широко распространены. Они получили специальное название — пламенная фотометрия. В атомно-абсорбционном анализе пламя используется для испарения вещества и диссоциации его молекул на атомы. [c.80]

Сочетание экстракции с эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрией пламени основано на непосредственном распылении экстрактов в пламя. Основное преимущество таких методов по сравнению с определением элементов в водном растворе состоит в увеличении чувствительности определения, в ускорении и упрощении анализа. Исключаются операции упаривания экстрактов, реэкстракции и некоторые другие, которые приводят к увеличению результата холостого опыта при определении распространенных элементов-примесей. Конечно, экстракцию используют в фотометрии пламени и в качестве метода разделения с последующим определением элементов в водном растворе " . [c.170]

Для получения свободных атомов анализируемое вещество наг -вают до высокой температуры в пламенах. Способы введения вещества в пламена и происходящие при этом процессы описаны в Методах эмиссионной фотометрии пламени . Помимо пламен для атомизации веществ в атомно-абсорбционном методе используют специальные печи-кюветы, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламенах. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется, могут быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. [c.35]

Абсорбционный метод в значительной мере дополняет эмиссионный и обладает рядом преимуществ. Если область применения эмиссионной пламенной фотометрии ограничена относительно низкой температурой применяемых пламен, где могут возбуждаться спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения, то в атомно-абсорбционной спектрофотометрии пламя используется только для испарения и диссоциации различных соединений определяемых элементов и получения атомного пара. Поэтому метод позволяет определять элементы, не обнаруживаемые по эмиссионному варианту (сурьма, висмут, платина, селен, золото, цинк, ртуть). Для некоторых элементов чувствительность абсорбционного метода превышает чувствительность эмиссионного (серебро, магний, кадмий, свинец, молибден). [c.206]

Техника измерений при атомно-абсорбционном анализе почти не отличается от техники, применяемой при эмиссионной пламенной фотометрии. Монохроматор настраивают на нужную длину волны выбирают ширину щели устанавливают указанный изготовителем ток через источник света зажигают пламя и регулируют расход горючего газа и окислителя балансируют фотометр и измеряют эталонные растворы. Строят градуировочный график (соответственно закону Бера), который представляет собой зависимость оптической плотности от концентрации эталонов. График должен быть в основном прямолинейным. Затем в атомизатор подают пробы, и концентрацию элементов в них определяют по градуировочной кривой. [c.53]

Впервые экстракция с непосредственным распылением экстрактов в пламя, по-видимому, была применена в эмиссионной фотометрии Дином и Леди а в атомно-абсорбционной — Алланом и Уиллисом . Использование экстракции в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии рассматривалось в литературе ранее " . [c.170]

В прошлом газовое пламя как источник возбуждения атомов широко использовалось в методе, н азь1ваемом фотометрией пламени. Сейчас оно в основном применяется для определения щелочноземельных металлов. Испускание можно измерять на многих атомно-абсорбционных спектрофотометрах, используя то же самое пламя и распылительную систему. В этом случае пламя должно иметь более высокую температуру, чем в ААС, где атомы поглощают, резонансное издунение следовательно, долж йБпгажщиГься в основном состоянии, тогда как в эмиссионной спектроскопии их нужно перевести в возбужденное состояние. [c.200]

Обычные методы фотометрии пламени как эмиссионные, так и атомно-абсорбционные, разработаны и применяются в основном для анализа растворов. Возможность применения метода фотометрии пламени к анализу твердых образцов без перевода их в раствор рассмотрена в [127]. Метод, предложенный авторами, схематически представлен на рис. 27 и заключается в эррозионном разрушении анализируемого металла искровым разрядом с последующим внесением полученного распыла в пламя горелки потоком воздуха. Предварительные исследования, проведенные авторами, показали, что оптическая плотность пламени при длине волны резонансного излучения существенно зависит от параметров искрового контура и в отличие от методов анализа растворов заметно флуктуирует во времени. Указанный недостаток может быть устранен применением интегрирующих схем, например накопительного конденсатора, или шунтированием искрового промежутка высокоомным сопротивлением порядка 10 Мом. Метод применен к определению меди (до 5%) и магния (до 3%) в сплавах на основе алюминия, а также меди и марганца в сталях в интервалах 0,1 — 1% и 0,5—1,2% соответственно. [c.88]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

С 1955 г. в работах Вэлшаполучило развитие новое направление фотометрии пламени — атомно-абсорбционный метод. Как и в эмиссионном методе, анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Измеряется, однако, не излучение элемента в пламени, а поглощение излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. На рис. 2 показана схема устройства прибора для абсорбционного анализа. Метод пригоден для определения элементов, существующих в пламени в виде свободных атомов. С его помощью можно повысить чувствительность определения. [c.11]

Фотометрия пламени — один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором вместо фотографирования спектральных линий измеряют интенсивность излучения при помощи фотоэлементов и гальванометра. Этот метод позволяет определять ряд элементов с точностью 2—4% и чувствительностью 10 г. Анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. [c.258]

Таким образом, дается объяснение наблюдающемуся увеличению регистрируемых сигналов и в эмиссионной и в атомно-абсорбционной пламенной фотометрии при использовании органических растворителей. Увеличение концентрации атомов в пламени при введении органических веществ может достигаться следующими путями 1) увеличением количества раствора, попадающего в пламя 2) понижением температуры пламени, что дает меньший объем его 3) увеличением скорости испарения соединения металла 4) увеличением способности диссоциации на атомы соединения анализируемого металла [129]. В случае атомно-абсорбционного определения меди, как отмечает автор работы [129], основную роль играют два первых фактора, так как ранее было доказано [130], что медные соли даже в водных растворах полностью испаряются и медь в пламени существует исключительно в виде атомов. Эти предположения были подтверждены опытами были сконструированы специальные трубки для собирания остатков распыла, в которых определялось содер-64 [c.64]

Сочетание с эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрофото-метрией пламени. Непосредственное распыление экстрактов в пламя позволяет определять многие элементы методами эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии пламени [47, 1833]. В этом случае окраска металлгалогенидного комплекса не имеет значения. Описан, например, способ атомно-абсорбционного определения сурьмы в меди, олове, сплавах алюминия и синтетическом волокне, включающий экстракцию ее комплекса Sb lei метилизобутилкетоном и распыление экстракта в пламя [1859]. Аналогичный метод определения As, Fe и Mo в никеле и уране основан на экстракции определяемых элементов амилацетатом из [c.320]

По-видимому, в эмиссионной и атомно-абсорбционной фотометрии п.ламени перспективно использование смесей органических растворителей. Робинсон предложил использовать смеси растворителей, сильно различающихся по температурам кипения. Условия атомизации в пламени при этом существенно улучшаются, так как капли распыляемого раствора, попадая в пламя, вследствие внезапного закипания низкотемпературного компонента смеси дробятся на более мелкие частицы. В результате этого повышается чувствительность определения. [c.184]

Магний можно определять как эмиссионным так и абсорбционным методом (последний более чувствительный). При работе по эмиссионному методу может быть использовано излучение атомной линии 285,2 ммк и молекулярных полос М 0 с максимумами при 370,5 и 384,0 ммк. Необходимо применение спектрофотометров с кварцевой оптикой, хотя, используя приборы со стеклянной оптикой (спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2), удается определять магний по излучению при 384 ммк с чувствительностью 5 мкг/мл Mg (пламя смеси ацетилена с воздухом). Можно также применять фотометры с интерференционными светофильтрами однако чувствительность определения при этом невысока (всего 100 мкг1мл fЛg). При работе со спектрофотометром и пламенем смеси водорода с кислородом чувствительность определения с использованием излучения при 370,5 ммк составляет 1 мкг/мл. Чувствительность метода с регистрацией атомного излучения магния (285,2 ммк) выше 23 (0,3—0,4 л /сг/жл). [c.236]

Ацетиленовые и водородные пламена. Хорошо известно, что металлы, образующие термостойкие окислы, лучше всего определять в пламени, обогащенном топливом. Это утверждение справедливо как для эмиссионной фотометрии пламени, так и для атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Из рис. IV. 8 видно, что степень поглощения кальция зависит от степени обогащения топливом и от положения пучка света относительно пламени [197]. При максимальном окислительном режиме соотношение газов было почти стехиометрическим и пламя имело чистый голубоватый цвет. В случае максимального восстановительного режима пламя давало яркое свечение и поглощало 3% излучения лампы с полым катодом, вероятно, вследствие рассеяния пучка света. Различные соотношения между содержанием топлива и воздуха в пламени получали, используя воздушный поток с расходом 20 л/мин и изменяя расход ацетилена в пределах 2,5—4,5 л. Постепенное снижение абсорбции с высотой связано с расширением факела пламени (оно изучалось Гибсоном, Гроссманом и Куком [65]). Абсорбционный контур пламени для аналитической линии меди 3247 А не претерпевал значительных изменений в указанном выше диапазоне расходов. Кривые поглощения кальция, напротив, имели острые пики. По мере увеличения отношения топливо— воздух максимум абсорбции оказывался в более высоких слоях пламени. Однако существепного изменения формы кривой не наблюдалось и величина максимальной абсорбции была в значительной степени независимой от соотношения топливо — воздух. [c.88]

В последнее время при анализе металлурпи-ческих материалов все шире используется метод фотометрии пламени. Метод основан на измерении интенсивности излучений атомов определяемого элемента или молекул образуемых ими химических соединений (эмиссионный анализ), а также абсорбции света атомами определяемого элемента (атомно-абсорбционный анализ) при введении в пламя анализируемых материалов в виде мелко-диспергированных растворов (аэрозоли), порошков или брикетов. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология