Идентификация и выделение карбонильных соединений

Образование фенилгидразонов — одна из типичных реакций замещения по карбонильной группе, идущих через стадию нуклеофильного присоединения. Эта реакция используется для идентификации альдегидов и кетонов и для выделения карбонильных соединений из смесей. [c.132]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ВЫДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ [c.103]

Реакция образования семикарбазонов и методы их получения рассматриваются при описании идентификации карбонильных соединений. Эти же методы могут быть применены и для выделения карбонильных соединений из смесей. [c.218]

Фенилгидразоны — кристаллические вещества с характерными температурами плавления, поэтому их также применяют при выделении и идентификации альдегидов и кетонов. При гидролизе в присутствии минеральных кислот фенилгидразоны образуют исходные карбонильные соединения. [c.143]

Хотя многие альдегиды и кетоны — жидкости, большинство их производных представляет твердые вещества с четкими температурами плавления. Поэтому эти производные часто используются для идентификации карбонильных соединений. Продукты конденсации можно гидролизовать до карбонильных соединений, так что такие реакции можно применять для выделения альдегидов и кетонов из реакционной среды. [c.30]

Образование О. используют для выделения, идентификации и количеств, определения карбонильных соединений. Нек-рые О.-аналит. реагенты, напр, диметилглиоксим при- [c.355]

Получение семикарбазонов. Для идентификации карбонильных соединений, используемых в качестве душистых веществ и входящих в состав эфирных масел, и для их выделения из смесей широко применяется превращение этих соединений в кристаллические производные — семикарбазоны [c.103]

Некоторые альдегиды и кетоны осаждаются в виде бисульфитных соединений, из которых исходное карбонильное соединение легко выделяется обратно. Очень часто, особенно в тех случаях, когда обратное выделение исходного соединения не удается, для идентификации вещества используется само-производное. [c.8]

Изучение антисептического действия окисленного рыбьего жира. III. Выделение и идентификация карбонильных соединений в смеси метиловых эфиров окисленного жира кальмара при помощи газо-жидкостной хроматографии. (Карбонильные соединения Сз — ia т-ра 90 и 150°.) [c.249]

Описан общий микрометод выделения и идентификации природных продуктов, который может быть применен к водным экстрактам [56]. В этом методе используют ЖЖХ на импрегнированной инертной фазе для выделения жирных кислот, аминов, тиолов, спиртов, карбонильных соединений и т. д. из сложной смеси естественных продуктов. В этом методе используется инертный носитель, импрегнированный колориметрическим индикатором,, растворенным в водной фазе. Второй жидкой фазой является элюент, содержащий разделяемую смесь в растворителе, не смешивающемся с водой. При прохождении элюента через колонку протекает цветная реакция и происходит предварительное разделение исследуемой смеси на группы на этом завершается качественная идентификация. [c.404]

Нуклеофильное присоединение по кратным связям широко применяется в органическом синтезе. С помощью этой реакции получают соединения с более сложным углеродным скелетом, чем исходные вещества (реакции конденсации), превращают алифатические соединения в карбоцнклические и гетероциклические синтезируют полифункциональные соединения. Реакции нуклеофильного присоединения применяются также для идентификации карбонильных соединений, выделения их из смесей и очистки, [c.124]

Гораздо большое значение, чем простые гидразоны, имеют феижлгидразоны и их 4-нш ро- и 2,4-динитропроизвоцные. Они часто служат для выделения и идентификации карбонильных соединений. [c.475]

Азометины из альдегидов и анилина (анилы) или азометины из бензальдегида и первичных аминов, а также оксимы, фенилгидра-зоны, семикарбазоны (см. табл. 94), азины и т. п. относительно устойчивы и могут быть использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему при синтезе п-нитро- и 2,4-динитрофенилгидразоноЕ необходимо добавление кислоты ) [c.57]

Аминали алифатических альдегидов при повышенной температуре отщепляют молекулу амина и превращаются в енамины. Азометины из альдегидов и анилина (анилы), так же как азометины из бензальдегида и первичных аминов, оксимы, фенил гидразоны, семикарбазоны (см. табл. 83), азины ) и т. п., относительно устойчивы и могут быть с успехом использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему образование я-нитро-и 2,4-динитрофенилгидразонов требует добавления кислоты ) [c.373]

Важнейшей реакцией гидразинов, содержащих группу NHj. является их взаимодействие с карбонильной группой с выделением зоды и образованием гидразонов том. I, стр. 232), используемых зля идентификации карбонильных соединений. Для этой цели часто лрименяются замещенные в ядре гидразины, например п-хлорфенил-гидразин (кристаллы с темп, плавл. 90°), п-бромфенилгидразнн темп, плавл. 106°), и-нитрофенилгидразин (темп, плавл. 157°). Такие замещенные гидразины получаются из соответствующих за-У1ещенных диазосоединений. [c.326]

Применимость рассматриваемого газохроматографического метода для качественных идентификаций отметил и Шомбург [31], а Крипнен и Смит [32] предложили использовать этот метод для идентификации спиртов. Определение углеродного скелета с помощью хроматографии применяли для анализа стероидов [33], сесквитерпеновых углеводоров [34, 35], карбонильных соединений, выделенных из почек хлопка [36], а также летучих соединений, которые образуются нри самоокислении подсолнечного масла [37]. В обзорной статье Томпсон и сотр. [38] описывают свой метод мик-рогидрогенолиза и его применение для идентификации сернистых соединений, выделенных из нефти, и других соединений. [c.125]

Спирты и карбонильные соединения. Соединения этих классов в природных водах мало изучены с помощью газовой хроматографии. Имеются данные об идентификации i—Сю спиртов в поверхностных водах путем выделения их в виде алкилнитритов, отгоняемых (в момент образования) в охлаждаемый органический растворитель с последующим хроматографированием на колонке с нолиэтиленгликольадипатом на целите-545 [84]. Представляют интерес публикации и в смежных областях, например обзор хроматографических методов определения спиртов, кетонов и альдегидов в биологических жидкостях [85] данные о методах выделения альдегидов из разбавленных водных растворов с помощью реактива Жирара [86], бисульфитных соединений [87]. [c.186]

С. Н. Реформатский установил, что для резкого повышения скорости его реакции (как и вообще реакций, в которых участвуют галогенопроизводные), вместо хлорзамещенных эфиров следует брать бром-, а еще лучше — иодзамещенные эфиры [173]. Но поскольку иодпроизводные менее доступны, в большинстве дальнейших работ использовались бромзамещенные сложные эфиры. Повышение активности цинка обеспечивалось обработкой и очисткой его поверхности, добавками иода, амальгамированием, купри-рованием и т. п. Применение сухого бензола как растворителя (по предложению И. К. Мацуревича) существенно сократило продолжительность реакции и повысило выход -оксикислот. В 1896 г. С. Н. Реформатский уже мог писать, что из карбонильных соединений легче всего реагируют ароматические, затем жирные альдегиды, далее кетоны, и труднее всего — сложные эфиры. В Киевской лаборатории Реформатского его ученик Г. В. Дайн [174] выяснил подробности течения реакции Реформатского с выделением и идентификацией промежуточных продуктов. Было доказано, что эта реакция протекает в три стадии. Вначале цинк с эфиром а-галоидокислоты превращается в смешанное металлоорганическое соединение [c.204]

Аромат и запах фруктов. Выделение и идентификация нескольких летучих карбонильных компонентов апельсиновой эссенции. (Найдены карбонильные соединения, НФ карбовакс 20М на хромосорбе т-ра 25°.) [c.267]

Савицки с сотр. [254] успешно разделили полициклические карбонильные соединения на оксиде алюминия, содержащем 13% воды, месью пентана с эфиром. Идентификацию осуществляли ультрафиолетовой абсорбционной спектроскопией. Как было показано [255], карбонильные соединения являются основными компонен-гами различных органических фракций, содержащихся в образцах загрязнений, выделенных из воздуха. Были обнаружены амые разнообразные карбонильные соединения, в том числе и [c.167]

Выделение и идентификация карбонильных соединений, образующихся при разложении ди-К-(1-дезокси-в-фруктоз-1-ил)-глицина, также были осуществлены Эйнетом. При нагревании разбавленного водного раствора дих идрата этого соединения (рИ 5) нри 100 в течение приблизительно [c.111]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Выделенные жирным шрифтом значения 1у не перекрываются с соответствующими величинами спектра ионных серий неизвестного соединения в пределах 2Sy, а обозначенные звездочками — даже в пределах 3S . Дополнительно следует учесть, что во всех случаях параметры D больше сумм стандартных отклонений для каждого из рядов [не выполняется и вспомогательное условие (5.6)]. Рассматриваемый масс-спектр принадлежит соединению, гомологический ряд которого не зарегистрирован в приложении V, — тетрагидро-4-пирону. Несмотря на отрицательный результат идентификации, информация, полученная при анализе номеров гомологических групп главных пикоа, полезна для установления природы данного вещества. Три из пяти предполагаемых рядов принадлежат азотсодержащим соединениям (случайное совпадение масс-спектрометрических признаков), а два остальных — циклическим эфирам (2 4) и лактонам (2 35). Это позволяет предположить наличие карбонильной группы и эфирного атома кислорода в цикле, однако это предположение требует детальной проверки. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология