Аппаратура абсорбционной спектроскопии

Аппаратура абсорбционной спектроскопии. ...........333 [c.267]

АППАРАТУРА АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ [c.333]

III. АППАРАТУРА В МЕТОДЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПЛАМЕНИ [c.40]

Абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях — первый спектральный метод, нашедший широкое применение для исследования органических соединений. Хотя в настоящее время этот вид спектроскопии уступил лидирующее положение другим физическим методам определения строения молекул, достоинства его и сейчас не вызывают сомнений, а в будущем, возможно, даже возрастут как в связи с неуклонным совершенствованием аппаратуры, расширяющим исследуемый спектральный диапазон, так и вследствие прогресса в теории спектроскопии. [c.45]

В работах [360, 361] описаны аппаратура и условия для прямого определения содержания серы в нефтях методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Использован вакуумный четырехканальный полихроматор Е 796 фирмы Хильгер с флюоритовой призмой, настроенной на линии 5 180,7 нм, Р 178,3 нм, С 165,7 нм и Ре 171,3 нм. Остаточное давление 20— 27 кПа. Источником света служит безэлектродная разрядная лампа, питаемая от микроволнового генератора с частотой 2450 МГц. Эффективная мощность, подаваемая на лампу, 10 Вт. С повышением мощности чувствительность ухудшается из-за уширения резонансной линии и самопоглощения. [c.250]

В заключение попытаемся оценить роль атомно-абсорбционной спектроскопии в современной аналитической химии и предугадать пути дальнейшего развития метода. Разумеется, обсуждение каких-либо перспектив для нового, интенсивно развивающегося направления анализа — дело весьма рискованное, так как при этом невозможно учесть в полной мере не только вероятность появления принципиально новых вариантов метода, но и потенциальные возможности давно известных и разработанных приемов. Подтверждением этому является неожиданный прогресс, достигнутый в течение последних лет в использовании таких, казалось бы, тщательно и всесторонне исследованных узлов аппаратуры, как источники резонансного излучения и пламена. [c.374]

Поскольку молекулярные и атомно-абсорбционные методы спектрофотометрии имеют общую аппаратуру и методологию, целесообразной является разработка новых конструкций спектрофотометров, на которых можно было бы проводить анализ как по молекулярным, так и по атомным спектрам поглощения. Монохроматоры спектрофотометров для молекулярного абсорбционного анализа (СФ-4, У5и-1 и другие) не могут быть в полной мере использованы для работы по атомным спектрам поглощения с источниками непрерывного спектра (вследствие их низкой разрешающей силы), поэтому желательна разработка новых конструкций на базе монохроматоров высокой разрешающей силы. Это способствовало бы развитию в нашей стране инструментальных методов химического анализа и сделало бы атомно-абсорбционную спектроскопию с применением источника сплошного излучения такой же популярной и широко распространенной, как и методы молекулярной спектрофотометрии. [c.298]

Лучшими приборостроительными фирмами в относительно короткие сроки были разработаны многочисленные модели спектрофотометров и необходимой вспомогательной аппаратуры. Благодаря этому, в свою очередь, оказалось возможным практически реализовать результаты новейших научно-исследовательских разработок в области атомно-абсорбционной спектроскопии, например методов анализа, основанных на применении электротермических атомизаторов, и многих других эффективных приемов. [c.102]

Теория, аппаратура и области практического применения (включая анализ минеральных объектов) метода атомной абсорбционной спектрофотометрии рассмотрены в монографии Славин У., Атомно-абсорбционная спектроскопия, изд-во Химия , Л., 1971.— Прим. ред. [c.98]

Общая теория поглощения света молекулами 383 Аппаратура для измерения поглощения в видимом и ультрафиолетовом свете 387 Параметры, измеряемые в абсорбционной спектроскопии 388 Факторы влияющие на абсорбционные свойства хромофора 390 [c.579]

Аппаратура для ЭС дороже, чем оборудование для спектро фотометрии или атомно-абсорбционной спектроскопии. Однако дополнительные затраты часто могут быть оправданы высокой производительностью метода, его исключительной универсальностью и спецификой этой аппаратуры. Так, например, она может быть использована в качестве квантометров при анализе черных и цветных металлов, дифракционный вакуумный квантометр мож- но также применять для экспрессного определения неметаллов (углерод, азот, кислород и галогены) при содержании 10 % я [c.596]

Основное многообразие спектральной аппаратуры, выпускаемой промышленностью, предназначено в первую очередь для удовлетворения потребностей спектрального анализа. Производится большое количество приборов для эмиссионного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, приборов для атомно-абсорбционного анализа и спектрофотометров, предназначенных для абсорбционного анализа веществ в жидкой и твердой фазе. Эти приборы достаточно подробно описаны в других книгах. Значительно меньше ассортимент приборов для других разделов спектроскопии. В этой главе будет уделено им большее внимание. [c.97]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализа получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и микроволновой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.376]

В газовой хроматографии успешно используются три вида атомной спектроскопии атомно-абсорбционная, пламенная эмиссионная и плазменная эмиссионная [100-102]. Первые два вида имеют ограниченное применение, зато плазменные эмиссионные методы представляют большой интерес для аналитика, но для их осуществления необходима сложная спектральная аппаратура, и это по сложности и дороговизне приближает метод к ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье [4]. [c.444]

Методы определения фенола весьма многочисленны. Особенности разбираемого вопроса исключают методы, недостаточно чувствительные, как, например, метод Миллона, а также методы, требующие сложной аппаратуры, как, например, инфракрасная спектрография или абсорбционная ультрафиолетовая спектроскопия после бромирования. [c.522]

До недавнего времени исследования колебательных спектров неорганических веществ велись главным образом при помощи метода комбинационного рассеяния света. В некоторых ранних работах изучалась инфракрасная область спектров для ряда веществ и применялся метод отражения [1] позднее большое число этих же веществ Леконт и его сотрудники [2, 3] изучали при помощи обычного метода абсорбционной инфракрасной спектроскопии. Однако применявшаяся этими исследователями аппаратура не давала возможности получать спектры с достаточно высоким разрешением. Основные трудности возникали в связи с тем, что не всегда удавалось приготовить образцы неорганических веществ в подходящем для исследований виде. Если размеры частиц вещества не достаточно малы, то потери на рассеяние света очень значительны, особенно если изучается область высоких частот и в спектре наблюдается лишь ряд широких размытых полос поглощения.. [c.397]

При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7]

Рассматривая спектроскопические методы определения и обнаружения суперэкотоксикантов в целом, можно видеть, что между ними существуют принципиальные различия Хотя для всех методов характерно взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, в абсорбционной спектроскопии измеряется энергия, не поглощенная образцом, а в эмиссионной спектроскопии - энергия, вьщеляемая в процессах возбуждения исследуемых компонентов. Поскольку для абсорбционных методов характерно относительно слабое взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, то измерить небольшое (особенно в случае следовых количеств) различие в энергиях падающего и проходящего излучений можно лишь с помощью достаточно чувствительной аппаратуры, В эмиссионных методах даже небольшие концентрации излучающего вещества обусловливают появление аналитического сигнала. По этой причине спектроскопические методы, основанные на эмиссии, обладают более низким пределом обнаружения, чем абсорбционные. Однако, как уже отмечалось выше, преимущества эмиссионных методов офаничиваются ря юм практических и экспериментальных факторов. [c.254]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

В абсорбционной спектроскопии определяется изменение интенсивности электромагнитного излучения, создаваемого каким-либо источником, изменение, которое наблюдается при прохождении излучения через поглондающее его вещество. При этом молекулы вещества взаимодействуют с электромагнитным излучением и поглощают энергию. В зависимости от длйны волны излучения X следствием такого взаимодействия является изменение спинов в молекуле или же возбуждение вращения, колебаний молекулы и (или) валентных электронов (см. раздел 1.4). Величина X лежит в интервале между 10 —10 см. Поскольку с помощью одного и того же прибора нельзя получить излучение с длиной волны в таком большом интервале, то в зависимости от вида возбуждения и используемой аппаратуры (источник излучения, материал [c.36]

Атомно-абсорбционная спектроскопия с использованием источника сплошного излучения может быть применена для основных компонентов. Эта возможность была проверена авторами настоящего обзора на примере полупроводниковых сплавов 1п—5Ь. Поскольку указанный сплав растворим тольг ко в смеси 1 части азотной кислоты и 3 частей соляной кислоты, распыление которой при имеющейся аппаратуре являлось нежелательным, был выбран следующий способ растворения 0,4 г сплава растворяли в смеси из 3 мл соляной кислоты и 1 мл азотной кислоты. Раствор доводили до 25 мл ацетоном. [c.167]

Опубликованные к настоящему времени статьи показывают, что атомно-абсорбционный анализ весьма близок к разрешению тех многочисленных трудностей, с которыми аналитики постоянно сталкиваются при разработке спектральных, химических и физико-химических методов анализа. И мы совершенно согласны с утверждением фирмы, первой выпустившей атомно-абсорбционный спектрофотометр и рекламирующей свою атомно-абсорбционную аппаратуру словами ...В течение многих лет спектрохимики-аналитики искали метод, свободный от помех и осуществляемый с единой серией стандартов. Атомно-абсорбционная спектроскопия приближается к этому идеалу много более, чем какой-либо другой метод [90]. [c.186]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — методы анализа, основанные на измерении поглощения излз чения определенной длины волны (или длин волн). Законы поглощения и,злучепия однородных прозрачных (не рассеивающих) жидкостей (растворов), газов и твердых веществ установлены экспериментально (см. Поглощение света), они показывают соотношепие между величиной поглощения и количеством или концентрацией поглощающего вещества. В А. с. измерения всегда производят относительно нек-рого стандарта. А. с. в видимой и УФ, а также в ИК областях спектра применяется для качественного и У олич. определения химич. соединений в различных природных и промышленных объектах, установления степени чистоты н-ва и решения других вопросов. Возможности абсорбционного спектрального анализа чрезвычайно велики, и этот метод получил значительно более широкое распространение, чем эмиссионный спектральный анализ. В аналитич. практике применяется А. с. в видимой, УФ и ИК областях спектра. В разных случаях применяемая аппаратура может сильно изменяться. Чувствительность различных ме- [c.9]

Метод основан на способности большинства газов избирательно поглощать лучистую энергию и относится к методам абсорбщюнной спектроскопии. В отличие от сложной и дорогостоящей спектральной аппаратуры для аналитических целей, в которой с помощью диспергирующих устройств обеспечивается спектральное разложение лучистой энергии, в оптических абсорбционных газоанализаторах вьщеление необходимых интервалов спектра осущес гвляется без применения диспергирующих элементов, и поэтому методы, на которых основано действие оптических абсорбционньгх газоанализаторов, называют также бездисперсионными [10]. [c.702]

Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология