Осаждение в конической пробирке

Осаждение и разделение ионов. Для разделения и идентификации иоиов очень часто применяют их осаждение в виде малорастворимых соединений. Осаждение с целью разделения ионов проводят в конической пробирке. В пробирку наливают несколько капель исследуемого раствора и реактива. При необходимости производят нагревание на водяной бане (рис. 2) или прибавляют в пробирку электролит- [c.12]

I. Осаждение. Осаждение обычно проводят в конических пробирках для центрифугирования (см. рис. 5, а). В пробирку наливают определенное количество исследуемого раствора и пипеткой приливают соответствующий реактив до полного осаждения, которое считается достигнутым, если после непродолжительного отстаивания ИЛИ центрифугирования от прибавления капли реактива не происходит помутнения прозрачного раствора над осадком. [c.15]

В коническую пробирку наливают необходимое количество исследуемого раствора и с помощью пипетки добавляют по каплям соответствующий реактив до полного осаждения. Последнее считается достигнутым, если [c.14]

Осаждение ионов в виде труднорастворимых соединений для разделения или обнаружения элементов производится чаще всего в цилиндрических или в конических пробирках для центрифугирования (рис. 2), а также в маленьких стаканах или колбах емкостью 5—10 мл (рис. 3). Пробирки помещаются в штатив, изготовленный из дерева или пластмассы (рис. 4). [c.28]

Осаждение и разделение ионов. Для разделения и идентификации ионов очень часто применяют их осаждение в виде малорастворимых соединений. Осаждение с целью разделения ионов проводят в конической пробирке. В пробирку наливают несколько капель исследуемого раствора и реактива. При необходимости производят нагревание на водяной бане. Осадок центрифугируют, для чего пробирку с мутным раствором помещают в одну из металлических (или пластмассовых) гильз центрифуги, а в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с равным объемом воды. Центрифугу приводят в действие (вручную или при помощи электрического мотора). Под влиянием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор — центрифу-гат. Чтобы проверить полноту осаждения, к прозрачной жидкости над осадком прибавляют каплю осадителя. Если она [c.13]

Осаждение в конической пробирке производится следующим способом к пробе исследуемого раствора (объемом от 0,5 до [c.28]

Поместите 1 мл исследуемого раствора в коническую пробирку и прибавьте по каплям 6 н. соляной кислоты до полного осаждения хлоридов I группы. [c.70]

Монооксим диацетила в аммиачном растворе образует с никелем осадок красного цвета. Предельное разбавление 1 300000. Обнаружение проводят на капельной пластинке или в маленькой конической пробирке. Предварительно отфильтровывают осажденные аммиаком гидроокиси и добавляют к фильтрату каплю этанольного раствора реагента. В присутствии никеля через несколько минут выделяется осадок красного цвета. Кобальт определению не мешает медь должна быть удалена. [c.51]

Нередко применяют и конические микропробирки (рис. 46) длиной 20—30 мм, диаметром 3—5 мм. Конец таких пробирок не должен быть слишком узким, так как иначе его трудно очищать. Для очистки конических пробирок служит прибор для отсасывания, соединенный с насосом (рис. 47). Конические пробирки целесообразно применять при проведении реакций осаждения, так как в их узком конце собирается осадок, который, занимая маленький объем, становится лучше видимым. [c.56]

Осаждение. Осаждение обычно проводят в конических пробирках для центрифугирования (см. рис. 5, а). В пробирку наливают определенное количество исследуемого раствора и пипеткой приливают соответствующий реактив до полного осаждения, которое считается достигнутым, если после непродолжительного отстаивания или [c.12]

Фильтрат после осаждения катионов группы сероводорода (IV и V групп, см. стр. 209) досуха выпаривают и затем растворяют в 1—2 каплях 1 и. раствора соляной кислоты. Раствор помещают в коническую пробирку и при нагревании осаждают сульфидом аммония в присутствии аммиака и хлорида аммония. Выпадает осадок А1(0Н)з, Сг(ОН)д, FeS, MnS, ZnS, NiS и oS. [c.153]

Осаждение ионов Р04= проводите следующим образом прокипятите раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, до полного удаления сероводорода (под тягой), перенесите в коническую пробирку (емкостью 4 мл) и прибавьте 2—3 кристаллика хлорида аммония затем медленно, тщательно перемешивая, прилейте 10 капель раствора нитрата циркония и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу. Поместите пробирку на 5 мин. в кипящую баню, прибавьте 6 н. соляную кислоту до кислой реакции по метилоранжевому и затем нагревайте до полного растворения гидроокисей металлов III группы. В осадке останутся Zr(HP04)2 и H2Zr03 центрифугируйте, отделите раствор от осадка и сделайте испытание на полноту осаждения фосфат-ионов (как описано выше). Если установлено, что фосфат-ионы не полностью удалены, то повторите осаждение, прибавив [c.85]

Осаждают катионы второй группы и исследуют осадок. Для этого в коническую пробирку берут 30—35 капель (1,5 мл) анализируемого раствора (вместе с осадком) и, помешивая, прибавляют 3—4 капли соляной кислоты (р = 1,19). Проверяют на полноту осаждения. Осадок отделяют центрифугированием (фильтрованием) и промывают один раз водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца). [c.133]

К 2 мл анализируемого раствора в конической пробирке прибавляют по каплям раствор НС1 (1 3) до прекращения выделения осадка и 2 капли избытка после прибавления каждой капли раствор тщательно перемешивают. Осадку дают отстояться и испытывают раствор на полноту осаждения. [c.100]

I. Осаждение. Осаждение обычно проводят в конических пробирках для центрифугирования (рис. 3,а). Для этого в пробирку наливают необходимое количество исследуемого раствора и пипеткой добавляют по каплям соответствующий реактив до полного [c.7]

При полумикрометоде количество анализируемого вещества уменьшается примерно в 20 раз. Таким образом, если концентрации исследуемого раствора и реактивов остаются теми же, то объемы образующихся при реакциях осадков будут приблизительно в 20 раз меньшими, чем при макрометоде. Работать с такими небольшими осадками теми методами, которые применяются при макроанализе, очевидно, невозможно. Так, например, если для выполнения реакций пользоваться обычно употребляемой химической посудой (пробирками, колбами и т. п.), то выпадающие осадки, распределяясь по большой поверхности дна сосуда очень тонким слоем, были бы весьма трудно различимы. Вследствие этого реакции осаждения в полумикроанализе производят в маленьких конических пробирках емкостью 2—4 мл, в суженном кончике которых легко рассмотреть даже очень малое количество осадка. [c.28]

Осаждение по полумикрометоду проводят следующим образом. В коническую пробирку наливают 0,5—2 мл раствора и с помощью пипетки добавляют по каплям соответствующий реактив до тех пор, пока не будет достигнуто полное осаждение. Последнее считается достигнутым, если не происходит помутнения прозрачного раствора над осадком (после небольшого отстаивания) от дополнительного прибавления капли реактива. [c.12]

Пробирки (рис. 11.12). Обычно применяют стеклянные цилиндрические и конические пробирки вместимостью 2—5 мл. Цилиндрические пробирки используют для проведения качественных реакций, а конические — для реакций осаждения (разделение ионов и отделение раствора от осадка центрифугированием). Для хранения пробирок служат штативы. [c.16]

Разделение осаждением проводят в конических (центрифужных) пробирках. В пробирку с помощью пипетки вносят несколько капель анализируемого раствора и медленно, по каплям, при перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор реактива до образования устойчивого осадка. Обычно добавляют некоторый избыток реактива-осадителя, так как растворимость осадка при этом уменьшается, однако следует помнить, что некоторые осадки могут раствориться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до тех пор, пока осадок не осядет на дне пробирки, а раствор над осадком не будет прозрачным. После этого проверяют полноту осаждения, прибавляя каплю реактива-осадителя к прозрачному раствору над осадком, стараясь не взмучивать осадок. Если прибавленная капля не вызывает помутнения раствора, можно считать, что полнота осаждения [c.129]

Осаждение обнаруживаемого иона чаще всего выполняют в конических (центрифужных) пробирках. Наливая в них небольшой объем анализируемого раствора, прибавляют пипеткой необходимое число капель реактива и тщательно перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждой капли. Желателен небольшой избыток реактива, так как это понижает растворимость осадка и обеспечивает более полное осаждение (гл. IV, 3). [c.116]

Вещества из их раствора осаждают в конической или цилиндрической пробирке. В обоих случаях в пробирку вносят капельной пипеткой 2—3 капли раствора и, пользуясь другой пипеткой, так же по каплям добавляют соответствующий реактив до образования осадка. Если осаждение должно происходить при нагревании, цилиндрическую пробирку подогревают на огне, а коническую ставят на несколько минут в водяную [c.31]

Разделение катионов I и II аналитических групп. 15—25 капель анализируемого раствора помещают в коническую пробирку и добавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции, а затем по каплям раствор NH4 I до получения раствора с рН =9, Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 70°С, добавляют к ней 10—12 капель раствора (NH4)2 03, хорошо перемешивают и полученный осадок с раствором выдерживают на водяной бане в течение 1—2 мин при той же температуре. Осадок центрифугируют, а к раствору, не сливая его с осадка, добавляют одну каплю раствора (NH4).j 0 , для определения полноты осаждения карбонатов второй группы. Появление мути означает, что полнота осаждения не достигнута в этом случае к раствору добавляют 2—3 капли раствора (ЫН4)2СОз, вновь выдерживают на водяной бане и повторно центрифугируют. После достижения полноты осаждения центрифугат осторожно сливают с осадка в отдельную пробирку и сохраняют для анализа катионов первой группы. [c.253]

Подготовленный таким образом раствор наливают в коническую пробирку, помещают в нагретую до 70--80°С водяную баню и насыщают в течение 3 — 4 мин сероводородом. Затем добавляют к содержимому пробирки равный объем воды и дополнительно насыщают смес1. 1- -2 мин сероводородом при комнатной температуре. Осадок отцентрифу[ овывают и, не сливая раствор с осадка, делают проверку на полноту осаждения. Если при этом появляется осадок или муть, то добавляют noBTOpFio небольшой объем воды, около [c.322]

Исследуемый раствор (или центрифугат (1), см. выше п. 1) в количестве 20—25 капель поместить в коническую пробирку, добавить 8—10 капель 2 и. раствора NH4 I и каплями прибавлять 2 и. раствор NH4OH до тех пор, пока не появится муть, не исчезающая при перемешивании стеклянной палочкой. После этого р.аствор хорошо нагреть на водяной бане и при перемешивании добавить 15 капель раствора (NH4)2S, а нагревание продолжить еще 1—2 мин. Отцентрифугировать осадок и проверить полноту осаждения (как ). [c.321]

Удаление ионов Р0(= по этому методу рекомендуется проводить следующим образом поместите исследуемый раствор в коническую пробирку и прибавьте 3 капли раствора (ЫН4)2НРО.,. Затем прилейте по каплям 6 н. раствор аммиака до слабокислой реакции на лакмус (образующийся от прибавления аммиака осадок должен медленно растворяться при переме-пгивании). Добавьте четыре капли 6 н. соляной кислоты и воды (до 2 мл), нагрейте до кипения и осадите фосфат-ионы, прибавляя постепенно 3 капли раствора реактива. Тщательно перемешайте все и центрифугируйте затем, взяв две капли полученного прозрачного раствора, произведите испытание на полноту осаждения фосфат-иона, используя для этого вышеописанную реакцию с молибдатом аммония. [c.84]

Коническую пробирку с раствором и осадком после нагревания на водяной бане и охлаждения помещают в одну нз гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с водой, центрифугу приводят в действие и центрифугируют в течение 1—2 мин. Под действием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор — центрифугат. По окончании центрифугирования центрифугу останавливают, открывают крышку и извлекают пробирки. Осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне пробирки, на стенках пробирки осадка не должно оставаться. Необходимо снова проверить полноту осаждения, как указано выше если полнота осаждения не достигнута, осаждение и центрифугирование повторянэт. [c.130]

Отделение и открытие ионов Ag" , Hg + и К 25 каплям анализируемого раствора в конической пробирке прибавить по каплям 6 н. НС1 до прекращения образования осадка. После прибавления каждой капли раствор перемешивать стеклянной палочкой. Для полного осаждения подгруппы серебра обычно бывает достаточно нескольких капель 6 н. НС1, однако после этого рекомендуется еще прибавить 2 капли кислоты. Избыток НС1 необходим для растворения BlO l и SbO l, которые могут быть в осадке вместе с хлористыми солями элементов подгруппы серебра. [c.129]

Для изучения реакции возьмите в коническую пробирку 4—5 капель раствора соли калия (КС1 или KNOs) и прибавьте столько же капель раствора NaH 4H40g. Перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой и, если осадок сразу не выпадает, слегка потрите ею стенки пробирки. Дело в том, что при реакциях осаждения нередко образуются пересыщенные растворы, сравнительнодолго не вьщеляющие осадка. Трение, взбалтывание и тому подобные механические воздействия ускоряют его образование. [c.118]

Осаждение катионов первой подгруппы IV группы. В коническую пробирку поместите 2 капли концентрированной НС1 (12 н.) и прибавьте при перемешивании 25 капель исследуемого раствора вместе с взмученным в нем осадком (если он присутствует). Осадок отцентрифугируйте и промойте холодной водой, содержащей несколько капель 2 н. раствора НС1 (для понижения растворимости Pb lg). [c.398]

Отобрав в коническую пробирку 20—25 капель (не больше) исследуемого раствора и прибавив к нему 6—8 капель раствора NH4 I, нейтрализуют кислоту аммиаком. Так как избыток аммиака способствует образованию коллоидных растворов NiS и других сульфидов, нейтрализацию нужно проводить осторожно, прибавляя по одной капле 2 н. раствора аммиака и каждый раз перемешивая содержимое пробирки. Прибавление аммиака продолжают до тех пор, пока не появится не исчезающая при перемешивании муть или пока раствор не станет слабощелочным (pH 9), если мути от NH4OH не образуется . Подготовив таким образом исследуемый раствор, нагревают его почти до кипения и при перемешивании осаждают катионы III группы 12—15 каплями раствора (NH4)2S. Для лучшей коагуляции частиц осадка снова несколько минут нагревают содержимое пробирки на водяной бане, после чего осадок центрифугируют и испытывают полноту осаждения прибавлением 1 капли раствора (NH4)2S. Если осаждение неполное, добавляют еще 5—б капель (NH4)2S, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. [c.360]

К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют НСЕ (р. 816),—выпадает осадок Ag l, РЬС1г и Hg2 l2- Осторожным введением кусочков фильтровальной бумаги отсасывают жидкость. Осадок промывают для этого его смачивают 1—2 каплями разбавленной НС1 и снова удаляют жидкость при помощи фильтровальной бумаги. Если в исследуемом растворе находится мало Ag, РЬ" и Hg% то указанная обработка осадка может привести к существенным потерям. В таких случаях осаждение производят в маленьких конических пробирках и осадок отделяют от жидкости с помощью центрифугирования. [c.169]

Осаждение и анализ катионов подгруппы серебра. К 5—6 мл анализируемого раствора (который может содержать осадок) в конической пробирке прибавляют по каплям 6 н. НС1 до полного осаждения подгруппы серебра. После прибавления каждой капли раствор тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Обычно нескольких капель 6 н. НС1 бывает достаточно для полного осаждения катионов подгруппы серебра, однако после этого прибавляют еще кислоты (небольшой избыток —2 капли). Избыток НС1 необходим для растворения BiO l и SbO l, которые могут быть в осадке вместе хлоридами элементов подгруппы серебра. Осадок отделяют от раствора катионов подгрупп меди и мышьяка центрифугированием и два ра за промывают 1 н, НС1, прибавляя ее каждый раз по нескольку капель. Первую порцию промывной жидкости присоединяют к раствору смеси катионов подгрупп меди и мышьяка. Если при прибавлении 6 н, НС1 к анализируемому раствору ссадка не образуется, то это значит, что катионы подгруппы серебра отсутствуют, [c.141]

К 2 каплям анализируемого раствора в коническо) пробирке прибавляют по каплям раствор НС1 (1 3) д( прекращения выделения осадка и 2 капли избытка пос ле прибавления каждой капли НС1 раствор тщательн перемешивают. Осадку дают отстояться и испытываю раствор на полноту осаждения. Осадок отделяют от рас твора центрифугированием и промывают один раз 1 м. холодной воды с 5 каплями НС1. [c.40]

К 20—25 каплям анализируемого раствора (в конической пробирке) прилейте 6—8 капель раствора хлорида аммония и добавляйте по одной капле 2 н. NH4OH до появления неисчезающей при перемешивании мути или до слабощелочной реакции. Нагрейте раствор почти до кипения, прилейте при перемешивании 12—15 капель группового реагента (NH4)2S и еще 3—5 мин подержите на водяной бане для лучшей коагуляции частиц осадка. Затем осадок отцентрифугируйте и, добавив еще каплю раствора сульфида аммония (NH4)2S, проверьте полноту осаждения. Если она не достигнута, прибавьте еще 5—6 капель группового реагента. Когда осаждение окажется полным, отцентрифугируйте осадок и перенесите центрифугат в другую пробирку. Для удаления ионов СГ, мешающих дальнейшему обнаружению осадок 3—4 раза промойте горячей водой, содержащей нитрат аммония NH4NO3 в качестве электролита-коагулятора. Центрифугат, содержащий катионы 2—1-й групп, избыток (NH4)2S и других солей аммония, исследуйте по п. 3, а осадок — по п. 4. [c.156]

К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют 1—2 капли 1 н. раствора НС1 перемешивают стеклянной палочкой при этом выпадает белый осадок Ag l, Pb lo и Hgo l . Осторожно вводят кусочек фильтровальной бумаги и отсасывают жидкость. Осадок промывают для этого его смачивают 1—2 каплями 1 н. НС1 и снова таким же способом удаляют жидкость. Если в исследуемом растворе находятся незначительные количества Ag , Ри и Hg то такая обработка осадка может привести к существенным потерям. В этих случаях осаждение проводят в конической пробирке, и осадок отделяют от жидкости центрифугированием. Этот способ применяют и в тех случаях, когда фильтрат необходимо исследовать дальше. [c.190]

Наиболее часто используется при экспериментах стеклянная посуда пробирки для работы с небольшими объемами растворов химические стаканы для приготовления растворов, осаждения и промывания осадков плоскодонные колбы для нагревания жидкостей круглодонные колбы для нагревания как жидкостей, так и твердых тел (круглодонные колбы можно нагревать без сетки) колбы Вюрца для перегонки жидкостей и для проведения реакций, сопровож-конические колбы (Эрленмей-воронки для переливания жид- [c.6]

Три навески кокса по 2 г, взятые на аналитических весах, помещали в пробирки емкостью 70 см с притертыми пробками и заливали 50 мл раствора йода выбранных концентраций. Для лучшего контактирования кокса с растворами йода и достижения равновесия содержимое пробирок встряхивали в течение 30 мин. По окончании встряхивания пробирки оставляли в покое до полного осаждения частиц кокса, после чего из каждой пробирки пипеткой отбирали две пробы маточного раствора по 20 мл в конические колбы с притертыми пробками. Маточный и исходный растворы титровали серноватистокислым натрием обычным методом, применяемым в йодометри-и. На основании полученных данных строился график (рисунок) зависимости 0 /А от 6 . Из графика определялась величина А д,х как котангенс угла наклона полученной прямой. Концентрации рабочих растворов йода (табл. 1) подбирали с учетом величины поверхности кокса, исходя из условия, что остаточная концентрация маточного раствора должна быть не менее половины исходной. При этом достигается наилучшая сходимость результатов. [c.255]

Осаждение вещества из его раствора производят в конической или цилиндрической пробирке. В обоих случаях в пробир ку вносят капельной пипеткой 2—3 капли раствора и, пользуясь другой пипеткой так же по каплям добавляют соответ-ствую шкй реактив до образования осадка. Если осаждение должно гпзоисходить при нагревании, цилиндрическую пробирку подогревают на огне, а коническую ставят на несколько минут в водяную баню. Осаждение можно производить также па фарфоровой или стеклянной пластинке с углублением. Для этого в углубление пластинок вносят по одной апле исследуемых растворов и сверху к иим добавляют 1—2 капли осади-теля до образования осадка. [c.20]

Осаждение обычно проводят в конических микроцентрифуж-ных пробирках. При центрифугировании суспензии осадок собирается на дне пробирки. Для полного удаления верхнего слоя раствора, который не удается аккуратно слить, применяют капельную пипетку. Пригодную для этой операции капельную пипетку можно легко сделать из стеклянной трубки. Соответ- [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология