Сульфиды промывание осадка

Разделение путем осаждения. Этот метод проведения разделений наиболее старый, но до сих пор еще часто используемый. Он имеет много недостатков операции его проведения (фильтрование или центрифугирование, промывание осадков) продолжительны разделения несовершенны вследствие явлений адсорбции и других видов соосаждения. Старые классические методы раз деления сероводородом (стр. 90), аммиаком (стр. 102), едким натром (стр. 88), сульфидом аммония (стр. 91) и т. п. имеют очень много отрицательных сторон и представляют интерес только в некоторых отдельных случаях. В современных методах анализа стараются избегать осаждения, где только это возможно. [c.81]

При работе с несколько большими объемами жидкостей, например при осаждении сульфидов, применяют конические стаканы вместимостью 15 см= (стандарт ТОЬ 40-316), которые также изготовляют из иенского стекла, применяемого для изготовления толстостенных сосудов. Дно их должно быть закруглено для удобства удаления и промывания осадка. Толстостенные стеклянные сосуды нельзя нагревать на открытом пламени (почему ). [c.24]

Процесс, обратный коагуляции, называется пептизацией. Он всегда имеет место при промывании осадков водой. При этом ионы электролита-коагулятора вымываются, частицы осадка снова приобретают заряды и переходят в состояние золя. Пептизации легко подвергаются осадки сульфидов. [c.141]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Ход анализа, а) Перец осаждением необходимо убедиться в отсутствии свободной серы, двуокиси углерода и окислителей, например хлора, и в том, что раствор соде])Жит достаточно хлорида аммония или соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда в растворе появится избыток аммиака. Анализируемый раствор помещают в колбу подходящей величины (емкостью от 150 до 250 мл), нейтрализуют аммиаком, прибавляют еще 2 мл избытка аммиака, разбавляют до 100 мл водой и охлаждают. Насыщают раствор сероводородом, прибавляют еще 2 мл аммиака, доливают свежепрокипяченной и охлажденной водой до шейки колбы, закрывают пробкой и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше всего на ночь. Фильтруют (не прерывая фильтрования) через бумажный фильтр и промывают осадок холодным 2%-ным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония. Зеленое окрашивание промывных вод указывает на недостаточное количество осадителя или электролита в промывном растворе. Во время фильтрования и промывания осадка воронку по возможности все время следует держать покрытой часовым стеклом. Наконец, дают промывной воде стечь, оставляя осадок почти сухим. [c.90]

Висмут МОЖНО ПОЛНОСТЬЮ осадить сероводородом в виде сульфида висмута при концентрации серной кислоты в растворе, доходящей до 18 н. Удовлетворительное отделение висмута от кадмия может быть получено пропусканием сероводорода через горячий анализируемый раствор, содержащий серную кислоту в отношении 1 3, фильтрованием и промыванием осадка сульфида висмута разбавленной (1 3) серной кислотой, насыщенной сероводородом. [c.271]

Осадок, получаемый сульфидным методом, редко бывае если только предварительные отделения не были проведены тш ательно. Он легко окисляется и образует коллоидный раствор, тровании и промывании осадка сульфида меди (II) фильтр над все время наполненным на две трети жидкостью и никогда промывать осадок горячей водой. При промывании сульфида ренным количеством холодной воды или воды, насыщенной дом, происходят лишь очень небольшие потери, который можно шить, если осадок промывать подкисленной сероводородной [c.292]

Следует иметь в виду, что при промывании осадка сульфида электролит иногда оказывается полностью удаленным промывной водой и тогда частицы осадка снова получают заряд и, отталкиваясь друг от друга, вновь образуют коллоидный раствор. Во избежание этого к про- [c.77]

Следует иметь в виду, что при промывании осадка сульфида электролит иногда оказывается полностью удаленным промывной водой и тогда сульфид начинает проходить сквозь фильтр в фор- [c.65]

Немаловажное значение имеет правильное промывание осадка. Если он имеет достаточно низкую растворимость, для промывания применяют дистиллированную воду. Исключения составляют легко пептизирующиеся осадки (сульфиды и гидроксиды металлов, бромид и иодид серебра и др.), которые промывают раствором электролита, например нитрата или хлорида аммония. Ионы электролита предотвращают пептизацию и, кроме того, в адсорбционном слое кристаллов замещают ионы других нелетучих электролитов. Сами аммонийные соли при прокаливании осадка улетучиваются. [c.142]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Выполнение опыта. Непосредственно перед лекцией получить осадок сульфида кобальта пропусканием сероводорода через раствор соли кобальта в аммиачной среде на холоду. Отфильтровать осадок. На лекции промывать осадок на фильтре водой, подставив под воронку с фильтром цилиндр с водой. Наблюдается появление темного мутного раствора по мере промывания осадка. [c.145]

Процесс, обратный коагуляции, называется п е н т и з а ц и е й. Он наблюдается прп промывании осадков водой. Г ри этом ионы электролита-коагулята вымываются, частицы осадка снова приобретают заряды и переходят в состоя-нне золя. Пептизацни легко подвергаются осадки сульфидов. [c.146]

При промывании осадки, полученные по ходу качественного анализа, частично проходят через фильтр. Это объясняется тем, что ионы электролита, захваченные при осаждении, растворяясь в воде, пепти-зируют осадок. Для предупреждения пептизации в промывную воду добавляют заметное количество H2S, НС1 или KNO3 (ионы К" и N0 не мешают исследованию осадка). Осадки гидроокисей металлов промывают водой, содержащей гидроокись и хлорид аммония. Образование золей нежелательно, так как оно препятствует полному разделению катионов. Однако иногда специально получают золи с яркой окраской, чтобы обнаружить следы некоторых ионов. Например, малое количество железа можно обнаружить по ярко-голубой окраске коллоидных растворов берлинской лазури (чувствительность г мл), меди — по яркой красно-коричневой окраске железистосинеродистой меди, кадмия — по желтой окраске сульфида кадмия, алюминия — по интенсивной красной окраске золя с алюминоном (лака) (чувствительность 10 г мл). [c.88]

Явление пептизации, часто наблюдаемое при промывании осадков водой, объясняется понижением концентрации коагулирующих ионов, которые окружают частички осадка. Например, пептизация наблюдается при промывании осадков галогенидов серебра, сульфидов никеля и кадмия и др. Для предупреждения пептизации осадки промывают не водой, а растворами соответствующих электролитов. Так, осадок Ag l промывают разбавленной анотной кислотой, осадок NiS — раствором хлорида аммония и т. п, [c.232]

Промывание осадка сульфидов. Прибавьте к осадку 10 капель горячей воды и 2 капли 4 н. раствора NH4 I, перемешайте и центрифугируйте отделите прозрачную промывную жидкость от осадка и присоедините ее к раствору, содержащему катионы III, [c.74]

Фильтрование играет настолько важПую роль в анализе, что продуктивность и качество работы аналитика в значительной степени зависят от избранных им способов фильтрования и возможностей для их осуществления. Чаще всего фильтрование проводится через бумажный фильтр при атмосферном давлении. При фильтровании может быть потеряно много времени, есди воронка сделаПа неправильно, фильтры плохого качества или вложены неверно кроме тог о, последующее промывание осадка тогда будет неполным, а затянувшееся проведение операции может привести к изменениям в составе осадка, например к окислению сульфида меди дЪ растворимого сульфата меди. [c.123]

Если осадок имеет тенденцию переходить в коллоидный раствор по отмывании большей части примесей, то нужно применять промывную жидкость, содержащую электролиты. В этом случае обычно выбирают летучий электролит, удаление которого путем прокаливания не вызывает затруднений. Так, раствор хлорида аммония вполне пригоден для промывания осадка гидроокисей алюминия и железа, но когда он применяется для промывания гидроокисей олова или германия, возникают затруднения вследствие образования летучих хлоридов этих элементов. Некоторые осадки склонны окисляться во время промывания. В таких случаях нельзя давать жидкости стекать полностью с осадка, и нужно подобрать специальный корректирующий промывной раствор, который возвращал бы окислившееся соединение в первоначальное состояние. Так, например, нри иромывании сульфида меди применяют воду, насыщенную сероводородом. [c.129]

Из щелочного раствора сульфидов молибден осаждают следующим образом. Раствор нагревают до кипения, насыщают сероводородом в течение 10 мин, подкисляют разбавленной серной кислотой так, чтобы содержание свободной кислотьЕ составляло 2% по объему, после чего снова 10 мин пропускают сероводород и нагревают на водяной бане 2 ч. Вместо сероводорода можно пользоваться свежеприготовленным раствором щелочного сульфида, свободного от тиосульфатов. При наличии в растворе вольфрама или ванадия более четкое разделение достигается в присутствии винной кислоты, с которой эти элементы образуют устойчивые комплексные соединения. Но если по ходу анализа какие-нибудь элементы должны быть осаждены из фильтрата, аммиаком, винную кислоту следует вводить лишь в случае крайней необходимости, так как перед добавлением аммиака она должна быть разрушена Для промывания осадка сульфида молибдена, если вольфрам и ванадий отсутствуют, пользуются разбавленной (1 99) серной кислотой, насыщенной сероводородом. В присутствии же этих элементов к промывной жидкости добавляют еще 20 г винной кислоты на 1л. [c.358]

Известны соединения одновалентного и двухвалентного таллия. По химическим свойствам таллий (I) сходен со щелочными металлами, а таллий (1П) — с тяжелыми металлами. В кислых растворах таллий (III) легко восстанавливается сернистой кислотой или сероводородом до одновалентного состояния. Таллий (I) окисляется хлором, бромом и царской водкой, но не окисляется азотной кислотой. Из сильнокислых растворов таллий, если он один, не осаждается сероводородом, но выделяется совместно с другими металлами группы сероводорода, образуя соединения с такими элементами, как мышьяк, сурьма, олово и медь. Из растворов, содержащих разбавхЕенную минеральную кислоту, таллий сероводородом осаждается не полностью, по выделяется количественно в виде TI2S из уксуснокислых растворов или при осаждении сульфидом аммония. Так как TI2S на воздухе легко окисляется, фильтрование следует проводить возможно быстрее, следя за тем, чтобы фильтр все время оставался влажным. Промывание осадка заканчивают разбавленным раствором сульфида аммония (бесцветным). [c.538]

Поверхностная адсорбция примесей осадком основного компонента. При этом виде соосаждения возможен ионный обмен между раствором и веществом, поглощенным осадком. Например, при промывании осадка сульфидов раствором NH4NO3 можно удалить с поверхности осадка ионы Na или К" . Чем больше поверхность осадка, тем сильнее адсорбция примесей. [c.78]

При промывании осадков, полученных по ходу качественного ана лта, часто наблюдается прохождение осадков через фильтр. Это объясняется тем, что ионы электролитов захватываются осадком в процессе осаждения и осадок частично нептизируется промывающим раствором. Это явление наблюдается при промывании сульфидов тяжелых металлов чистой водой или разбавленной сероводородной водой. Для предупреждения пептизации осадков рекомендуется промывать их водой, содержащей заметные количества H2S и НС1 или KNO3 (ионы К" " и NOr не мешают при последующем исследовании осадка). [c.94]

При промывании осаДков сульфидов чистой водой или водой, адержащей немного H2S, происходит пептизация осадка и обра->вавшийся золь проходит сквозь фильтр. [c.129]

Пептизация, часто наблюдаемая при промывании осадков водой, объясняется уменьшением концентрации коагулирующих ионов, окружающих частички осадка. Например, пептизация наблюдается при промывании водой осадка сульфида никеля и др. Сернистые соединения можно пептизировать также пропусканием сероводорода. Для предупреждения пептизации осадки промывают не водой, а растворами соответствующих электролитов. Так, осадок NiS промывают раствором хлорида аммония, содержащим NH40H+(NHJ,S (см. 2). [c.321]

Зачем к промывной воде добавляют немного сульфида аммония и ЫН4С1 при промывании осадка сульфидов катионов третьей группы и А1(0Н)з [c.107]

Какой из катионов П1 группы образует сульфид, наиболее легко пептизирующийся при промывании осадка, и как вызывают коагуляцию полученного коллоидного раствора [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология