Соединение газовой хроматографии с инфракрасной спектроскопией

Успехи в развитии фурье-спектроскопии и вычислительной техники (середина 70-х — начало 80-х гг.) привели к развертыванию работ по созданию комбинированных приборов газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр, рассчитанных на регистрацию ИК-спектров соединений, разделяемых как в насадочных, так и в капиллярных колонках в реальном масштабе времени (режим оп-Ипе ). [c.207]

СОЕДИНЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ И СПЕКТРОСКОПИЕЙ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ [c.250]

П. СОЕДИНЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ [c.252]

Рис. 22. Схема соединения газовой хроматографии с инфракрасной спектроскопией

В процессах производства, капролактама, где исходным сырьем является циклогексан, получаемый гидрированием бензола, образуются в качестве промежуточных продуктов многокомпонентные смеси углеводородов, нитросоединений, кетонов, спиртов, моно- и дикарбоновых кислот и других органических соединений, состав которых и чистоту целевых продуктов, как правило, трудно определить классическими аналитическими методами. В этом случае наиболее эффективным методом является газо-жидкостная хроматография, особенно в сочетании с инфракрасной спектроскопией. Комбинированное применение указанных методов оказалось весьма полезным при исследовании состава продуктов производства капролактама, а для их количественного анализа и заводского контроля рекомендованы простые и надежные методы газовой хроматографии. [c.297]

Замечательная особенность газовой хроматографии, связанная с возможностью разделения малых количеств сложных смесей соединений, стимулировала расширение исследований по идентификации чрезвычайно малых количеств соединений, выделенных в чистом виде. Слишком часто бывает так, что после дорогостоящей обработки большого количества вещества химик получает на сложной хроматограмме лишь единственный маленький пик, соответствующий интересующему его активному компоненту, и не имеет возможности установить природу или структуру этого компонента. Однако благодаря недавним достижениям в этой области в настоящее время почти ежедневно поступают сообщения о преодолении трудностей подобного рода, а также об идентификации совершенно новых соединений. В связи с этим нельзя переоценить значение спектрометрических методов анализа (инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса), которые позволили значительно уменьшить необходимое для анализа количество вещества и увеличить объем получаемой информации о структурах молекул. С большим успехом применяли и методы, связанные с учетом времени удерживания, с использованием специфических детекторов, которые чувствительны к определенным элементам или группам в молекуле, с учетом физических свойств веществ (например, коэффициентов распределения), с образованием производных соединений и использованием других химических реакций, проводимых в комбинированной хроматографической системе до колонки, внутри колонки или после нее. Особенно эффективны комбинации этих методов друг с другом и использование их параллельно с другими формами хроматографии. [c.104]

Отделение органического материала как из цементированных, так из рыхлых осадочных пород экстракцией органическими растворителями является эмпирическим методом. Такие факторы, как отношение веса пробы к объему растворителя, степень измельчения или растирания пробы, продолжительность экстракции и природа используемого растворителя, могут оказывать существенное влияние на результаты [18]. В качестве экстрагентов применяют хлороформ, бензол и смеси бензола с метанолом и ацетоном. Экстрагированный материал после удаления растворителя называют битуминозной фракцией или более часто битумом. Он напоминает нефть и может быть разделен на слагающие его углеводороды и другие органические соединения, которые затем определяют методами, хорошо известными хи-мику-органику, например газовой хроматографией или инфракрасной спектроскопией. [c.178]

Инструментальные методы. Токсафен, содержащийся в препаратах, определяют методами инфракрасной спектроскопии, причем анализ можно проводить в присутствии других пестицидов. Что касается газовой хроматографии, то из-за большого количества родственных соединений, присутствующих в токса-фене, использовать этот метод, видимо, не удастся. [c.430]

Сочетание метода газовой хроматографии с другими методами исследования. Иногда для хроматографического анализа нелетучих и малоустойчивых соединений их подвергают предварительному пиролизу в пиролитической ячейке. По анализу продуктов пиролиза судят, например, о структуре полимеров. Для идентификации компонентов смеси часто применяют методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их характеристики на этих приборах независимо. Масс-спектрометры применяют также в качестве детекторов, которые дают информацию о природе разделяемых веществ. [c.341]

Физические и химические свойства органических соединений серы, как и свойства азотсодержащих соединений, весьма разнообразны. Поэтому для их определения используются различные аналитические методы. В связи с развитием объемных и спектрофотометрических методов определения в настоящее время все реже применяются гравиметрические методы, которые ранее щироко использовались. Объемные методы основаны на кислотно-основных, окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Низкие концентрации соединений серы определяют с применением спектрофотометрии, газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии. [c.503]

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в химическом анализе и в сочетании с газовой хроматографией. Методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКПФ) проводят анализ элюируемых соединений с высокой скоростью и чувствительностью. Полученный при этом ИК-спектр поглощения можно рассматривать как индивидуальную характеристику соединения и использовать для его идентификации. [c.91]

При сочетании методов разделения (ректификации, элюэнтной хроматографии, жидкостной термической диффузии) с физическими методами анализа масс-, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией, могут быть получены исчерпывающие сведения о составе исследуемых продуктов. Используя такие приемы, Мельпольдер, Браун, Юнг и Хедингтон [1378] исследовали состав бензинов, получающихся в процессе каталитического крекинга типа флюид . Они установили наличие 152 углеводородов и групп углеводородов, включая 20 индивидуальных олефинов, содержащих 8 и менее углеродных атомов в молекуле. Другим важным методом анализа смесей, состоящих из соединений известных типов, является газовая хроматография. Комбинация хроматографического и других методов с масс-спектрометрическим обсуждалась в гл. 5. [c.442]

Успехи в развитии Фурье-спектроскопии и вычислительной техники (середина 70-х — начало 80-х годов) привели к развертыванию работ по созданию комбинированных приборов — газовый или жидкостный хроматограф — инфракрасный Фурье-спектрометр (ГХ/ИКФ и ВЭЖХ/ИКФ), рассчитанных на регистрацию ИК-спектров соединений, разделяемых в реальном масштабе времени (менее 1 с). В настоящее время ведущие зарубежные приборостроительные фирмы выпускают ГХ/ИКФ-спектрометры, которые можно с успехом использовать в экологической аналитической химии [6]. [c.409]

V / Наиболее важными аналитическими методами, применяемыми совместно с газовой хроматографией, являются масс-спектромет-рия , инфракрасная спектроскопия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Суш ествует сравнительно новый и много-обещающий комбинированный метод, объединяющий два хрома-тографических метода обычную газовую и тонкослойную хро- матографию, причем тонкослойную хроматографию рассматривают как дополнительный метод для идентификации разделенных соединений. Соответствующая система, конечно, аналогична той, в которой используются две или большее число газохроматографических колонок. [c.17]

Из обогащенных фракций выделяли чистые компоненты методом препаративной газовой хроматографии. Выделение проводили на хроматографе Газофракт 300 В фирмы Вирус с детектором по теплопроводности на колонках длиной 4 м, внутренним диаметром 18 мм, заполненных 20% ВКЖ-94 на ИНЗ-600 при температуре 70 °С и расходе азота 125— 150 мл1мин. Объем пробы 0,125—0,150 мл. Выделенные компоненты собирали в стеклянные змеевиковые ловушки, охлаждаемые смесью ацетона с твердой углекислотой. Фракцию, содержащую неразделенные компоненты Хд и Хб, вторично разделяли на полярной жидкости ФС-16. Для выделения примеси Ху из фракций гидролизного масла был использован метод обратной продувки. Чистота выделенных веществ проверялась на аналитическом хроматографе ХЛ-4, чувствительностью 0,02%, на двух неподвижных фазах ВКЖ-94 и ФС-16. Для каждого из выделенных соединений определяли элементный состав, тем-лературу кипения по Сиволобову, присутствие функциональных групп методом инфракрасной спектроскопии, содержание двойных связей методом кулонометрии и наличие 51Н-связи методом реакционной газовой хроматографии. Результаты исследований представлены в таблице. [c.88]

Инструментальные методы приобретают все большее значение в органическом качественном анализе. С помощью инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии можно не только обнаруживать функциональные группы, но н устанавливать структуру сложных молекул. Работа облегчается, если имеются стандартные вещества и существует возможность непосредственно сравнивать спектры и хроматограммы исследуемого и стандартных веществ. Однако гюлезную информацию часто получают при наблюдении характеристических полос поглощения отдельных функциональных групп или связей в ИК-спектрах или из индексов удерживания в методе газовой хроматографии. Для идентификации соединений гомологического ряда используют индексы удерживания Ковача. Полученные ИК-снектры сравнивают с приведенными в литературе, и в случае совпадения спектров в области отпечатков пальцев возможна точная идентификация (см. раздел, посвященный физико-химическим методам). Пиролитическая и реакционная газовая хроматография позволяет не только более точно идентифицировать сложные молекулы после разложения и превращения в другие соединения, но также установить состав смесей. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология