Сочетание с другими методами разделения

Сочетание хроматографического метода разделения и анализа смеси веществ с другими современными методами изучения их свойств, такими, как, например, масс-спектрометрия, ИК-спектро-метрия, ЯМР- и ЭПР-спектроскопия, делает этот метод исключительно важным и практически, универсальным средством исследования. [c.13]

Длинноцепочечные кислоты, спирты или альдегиды, выделяемые из природных липидов, отличаются в основном длиной цепи и степенью ненасыщенности, однако смеси таких соединений могут содержать соединения с разветвленным углеродным скелетом, циклические остатки или дополнительные функциональные группы. После перевода в соответствующие производные такие смеси количественно анализируют методом газовой хроматографии. В случае очень сложных смесей или если требуется более тонкий анализ, газожидкостную хроматографию проводят на нескольких фазах или в сочетании с другими методам разделения, например с хроматографией в присутствии ионов серебра или распределительной хроматографией. [c.80]

Кроме осаждения и соосаждения, существуют и другие методы разделения, основанные на различных явлениях на поверхности твердой фазы. Общий и наиболее характерный из этих методов основан на применении твердого носителя (колонка с зернами поглотителя, полоска бумаги или пластинка и т. п.). Смесь, пропускаемая через такой носитель, постепенно разделяется на отдельные компоненты. Процессы разделения основаны иногда на ионном обмене, в других случаях — на адсорбционных явлениях или на сочетании экстракционных и адсорбционных процессов. Первых два способа относятся к хроматографии. [c.43]

Используя метод комплексообразования с мочевиной в сочетании с другими методами разделения можно выделить из неф- [c.16]

Помимо рассмотренных случаев ионообменная хроматография часто используется в сочетании с другими методами разделения — главным образом с методом осаждения. Этот вариант обычно имеет тот недостаток, что разделение выполняется с введением больших количеств носителей (больше 5 мг). Поэтому методики разделения с применением ионообменной хроматографии оказываются длительными и требуют больших объемов растворов. [c.187]

Сочетание с другими методами разделения [c.216]

В рассмотренной выше классификации фазовое отношение и проницаемость увеличиваются в порядке перечисления, а оптимальная температура колонки и масса пробы снижаются. В том же ряду возрастает сложность изготовления колонок. Для препаративного разделения, сочетания с другими методами, разделения низкокипящих веществ, а также при необходимости использования более простой аппаратуры автор рекомендует колонки, указанные в начале списка. Для более сложных случаев разделения или экспресс-анализа следует предпочесть колонки, перечисленные в конце списка. Автор приводит также [c.121]

Преимущество метода распределительной хроматографии заключается в сочетании различий в коэффициентах распределения отдельных компонентов между двумя несмешивающимися растворителями с многократностью актов, в результате чего даже небольшие различия в коэффициентах распределения приводят к эффективному разделению. В качестве инертного носителя используются целлюлоза, силикагель, хроматографическая бумага, фторопласт иониты и различные органические полимеры [591. Методы распределительной хроматографии широко применяются для разделения осколочных РЗЭ. Особым преимуществом метода распределительной хроматографии по сравнению со всеми другими методами разделения РЗЭ, за исключением метода непрерывного электрофореза является возможность отделения больших количеств одного элемента от чрезвычайно малых количеств соседних элементов. [c.159]

В аналитической практике наряду с рассмотренными применяют целый ряд и других методов разделения и концентрирования (дистилляцию, в том числе различные варианты отгонки, сублимацию, электрохимические методы, различные виды кристаллизации и т. д.), которые, однако, реже сочетаются с фотометрическими методами анализа. К числу таких удачных сочетаний следует отнести анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования [204]. [c.141]

В пятидесятых годах, в период бурного развития БХ, был опубликован ряд статей с описанием методик и систем растворителей, предназначенных для разделения белковых гидролизатов или аминокислот, полученных из различных физиологических жидкостей (см. [51, 77]). Эти системы использовались для разделения сложных смесей аминокислот и пептидов и смесей аминокислот, с трудом поддающихся идентификации, например лейцин, изолейцин. С появлением автоматических аминокислотных анализаторов [120], а также новых ионообменников (см. гл. 5) БХ все реже и реже используют для анализа аминокислот и пептидов. В настоящее время в лабораториях, ведущих исследование белков, методом БХ проводят главным образом окончательную очистку простых смесей пептидов, полученных с помощью других методов разделения, кроме того, БХ служит одним из критериев однородности вещества (часто в сочетании с электрофорезом на бумаге), и только в считанных случаях ее применяют для идентификации отдельных аминокислот. [c.121]

Для различных целей требуются металлы высокой степени чистоты, и перед химиками стоят задачи по разработке новых методов их получения. В этом нанравлении сделано уже многое. В частности, разработаны ионообменные, экстракционные и другие методы разделения различных металлов, основанные на изучении комплексообразования этих металлов с теми или иными лигандами, на определении устойчивости комплексов в растворах. Работы по исследованию комплексообразования в растворах в настояшее время ведутся широким фронтом во всем мире, так как вопросы, связанные с координационными числами и пространственным расположением лигандов вокруг центрального атома, для многих элементов находятся еще в начальной стадии изучения. Как нам кажется, сочетание этого направления с классическим препаративным может дать очень много интересного как для пополнения наших знаний о комплексных соединениях, которых во много раз больше, чем простых, так и для решения практически важных задач. [c.114]

В освоении этих богатств будут использоваться различные методы извлечения веществ из растворов, в том числе, безусловно, обратный осмос и ультрафильтрация, причем наибольшего эффекта следует ожидать в случаях сочетания мембранных методов с другими известными методами концентрирования, разделения и очистки растворов (напри- [c.327]

В настоящее время инфракрасная снектроскопия в сочетании с другими методами (физическими и химическими) разделения и исследования довольно широко применяется для количественного определения группового углеводородного состава бензино-керосиновых фракций нефтей. Метод нозволяет такн е определять содержание следующих индивидуальных углеводородов в нефтяных фракциях. [c.243]

Таким образом, рассмотренные методы исследования в сочетании с хроматографическим разделением нефтяных фракций на адсорбентах, а также фракционировкой тяжелых фракций в глубоком вакууме, фракционировкой селективными растворителями, использованием избирательной склонности к комплексооб-разованию различных групп углеводородов с карбамидом и т. д. и т. п., дополняя друг друга, дают известную, пока все еще весьма ориентировочную картину химического состава масляных фракций. [c.9]

Классификация по цели проведения хроматографического процесса. Наибольшее значение хроматографии имеет как метод качественного и количественного анализа смесей веществ. Она может применяться как самостоятельный метод разделения и анализа, а также в сочетании с другими химическими, физико-химическими и физическими методами анализа. [c.17]

Хроматография — это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая направленно движется относительно первой (вдоль колонки или тонкого слоя неподвижной фазы). Характерными признаками хроматографии являются наличие достаточно большой поверхности раздела между фазами и динамический способ выполнения разделения (направленное движение одной фазы относительно другой). Сочетание этих двух признаков делает хроматографию высоко эффективным методом разделения, позволяющим отделять друг от друга очень близкие по своим свойствам вещества, даже такие, как изотопы элементов или оптически активные изомеры. Если отсутствует хотя бы один из этих признаков, нет и хроматографии как эффективного метода разделения. [c.319]

Бумажную хроматографию применяют в основном для определения гидрофильных веществ. При проведении разделения на импрегнированной бумаге метод можно использовать для разделения липофильных веществ. При получении неудовлетворительных результатов разделения методом фракционного распределения даже с большим числом ступеней разделения применяют сочетание метода бумажной хроматографии с методами, основанными на других принципах разделения (адсорбции, ионного обмена). Область применения бумажной хроматографии можно расширить, применяя бумагу специальных сортов или импрегнируя обычную бумагу. [c.359]

Ионный обмен можно применять для проведения макро- и микроопределений. Для разделения небольших количеств веществ используют ионообменную бумагу или проводят ионный обмен в тонких слоях. Количество анализируемой пробы выбирают в зависимости от последующего метода обнаружения или определения ионов. Для определения ионов после ионного обмена применяют кондуктометрические, полярографические, потенциометрические и радиохимические методы анализа. При проведении ионообменных разделений исследование фракций элюата часто проводят классическими методами анализа. При помощи ионного обмена можно проводить определение различных электролитов. Едва ли можно назвать сочетание элементов, для разделения которых нельзя использовать какой-либо метод ионного обмена [43]. Метод ионного обмена можно применять и для разделения неионогенных веществ после перевода их в ионогенные соединения. В качестве примера можно назвать разделение фруктозы, глюкозы и других сахаров в виде боратных комплексов. [c.381]

При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. [c.229]

Изотопы обычных элементов имеют одинаковый атомный объем, и поэтому они должны различаться по плотности. Следовательно, для разделения изотопов можно использовать обычную диффузию газов и зависимость стационарной концентрации от высоты в поле силы тяжести или в поле центробежных сил (в центрифуге). В последнее время было показано, что эффективными являются методы разделения, основанные на диффузии, в сочетании с другими методами, наиример с электромагнитным разделением, перегонкой п ионным обменом. [c.214]

Наряду с другими методами находят применение хроматографические методы отделения ртути от других ионов. Сочетание экстракционных методов с хроматографическими, осуществляемыми без разрушения экстракта, делает разделение ионов более эффективным. [c.56]

Для получения определенного амина вышеуказанный метод нужно применять только в сочетании с подходящим методом разделения (см. отделение первичных, вторичных, третичных и четвертичных оснований друг от друга, стр. 696). [c.446]

Используя методы. карбамидной депарафинизации в сочетании с другими методами разделения, можно выделить из керосино-газойлевых фракций нефтей индивидуальные парафиновые углеводороды нормального строения. [c.191]

На рис. 16 представлена принципиальная схема процесса, осуществляемого в сочетании с последующей каталитической гидроизомеризацией компонентов нормального строения. Для сравнения приводятся также схема и калькуляция для другого метода разделения нормальных и изокомпоне н-гов. В обоих случаях производительность установки. гидроизомеризации принимается равной около 640 м 1сутки пентан-гексаповой фракции. [c.90]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

В соответствии с изложенным, мы проводили исследования в двух направлениях. Первое заключалось в систематическом изучении процессов разделения нефтяных фракций я искусственных смесей углеводородов с применением высокоэффективных адсорбентов молекулярных сит и реакции комнлексообразования с тиомочевиной в сочетании с другими методами разделения. В нашу задачу входило, с одной стороны, разработка методов и условий выделения из фракций нефти некоторых индивидуаль-цых нафтеновых углеводародов, их смесей, аяканов нормальио-го строения и ароматических углеводородов, являющихся ценным химическим сырьем, а с другой — получение углеводородных смесей, представляющих собой высококачественные компоненты топлив для моторных и реактивных двигателей. Второе направление заключалось в изучении термокаталитических превращений индивидуальных углеводородов и, их смесей, выделенных из нефти на синтетических цеолитах различных форм и структуры, природных и активированных алюмосиликатах, а также на промышленном алюмосиликатном катализаторе. [c.6]

В последние годы реакция комплексообразования с тиомо-чев иной цашла важное применение для углубленного исследования насыщенных циклических углеводородов нефтяных фракций в сочетании с другими методами разделения. [c.28]

Молекулярно-ситовые свойства синтетических цеолитов NaX и СаХ были иополь зовацы нами в данной работе [289] для разделения керосиновой фракции нефти в сочетании с другими методами разделения углеводородных смесей, такими как хроматографическая адсорбция на силикагеле и комилексообразова-ние с мочевиной. Хроматографическая адсорбция и комплексообразование с мочевиной дают возможность разделять углеводородные смеси по типам молекул, тогда как молекуляриые сита могут фракционировать углеводороды по размеру и форме молекул. Последние были применены нами с целью разделения смесей изопарафиновых и циклопарафиновых углеводородов по степени разветвленности и размеру молекул. Более компактные молекулы с короткими (метильными) боковыми цепями проникают [c.117]

Интересные данные получили Н. И. Черножуков и Л. П. Казакова [82—84], применившие хроматографический метод в сочетании с другими методами разделения. Ими впервые было установлено наличие в высококипящих (дистиллятных и остаточных) фракциях нефтей твердых нафтеновых, нафтепо-ароматических и ароматических углеводородов [82—84]. По методике предусматривалось предварительное разделение исходного сырья на группы углеводородов на силикагеле. Каждая из фракций той или иной группы углеводородов растворялась в смеси ацетона с толуолом и охлаждалась до —40° С. Выделившиеся твердые углеводороды обрабатывались в растворе метилэтилкетона избытком сухой мочевины (карбамида), в результате чего были получены твердые углеводороды, образуюпще и не образующие комплекс с мочевиной [84, 85]. В качестве исход- [c.112]

Высокоэффективную жидкостную хроматографию с успехом применяли для анализа масел и других высококипящих и нелетучих продуктов, а также для выделения отдельных фракций с последующим исследованием их другими, в основном спектральными, методами [45, 170--I75j, Наряду с определением группового химического состава и полным разделением нефтепродуктов на фракции [176, 177] жидкостную адсорбционную хроматографию широко используют для выделения и разделения отдельных групп или классов соединений, например, для разделения на ароматическую и неароматическую фракции, вьщеления насыщенных соединений [179], а с сорбентами, модифицированными полярными соединениями, - для вьщеления олефиновых углеводородов [180, 181]. Методом жидкостной хроматографии можно выделить, разделить на подклассы, определить малые содержания ароматических углеводородов, смол и асфальтенов [182-184] в нефтепродуктах. Ионообменную и координационную хроматографию с успехом применяют для вьщеления и разделения азотистых и других полярных соединений [185, 186], содержащихся в нефтепродуктах. Жидкостную хроматографию, в основном жидкостноадсорбционную, а в ряде случаев и в сочетании с ионообменной и координационной, широко используют для разделения битумов и более легких нефтепродуктов на ряд фракций углеводородов и полярных соединений с последующим анализом этих фракций спектральными и физико-химическими методами [142, 174, 187-189]. Для достижения разделения на более узкие фракции жидкостную хроматографию обычно сочетают с другими методами разделения, такими, как экстракция, осаждение и др. [c.120]

Сочетание в зависимости от конкретной задачи с другими методами разделения при сохранении за методом препаративной хроматографии ведущей роли. [c.143]

Для выделения летучих компонентов чаще всего используют методы экстракции, вакуумной перегонки, перегонки с паром, продувки потоком воздуха или инертного газа или сочетание этих методов. Разделение можно проводить при низких или высоких температурах. В условиях низких температур термическое разложение лабильных соединений сведено к минимуму, но при этом создаются благоприятные условия для ферментативных реакций. При высоких же температурах ферменты дезактивируются, но усиливаются такие процессы, как гидролиз и другие самопроизвольно протекающие реакции. Основными компонентами при улавливании летучих компонентов при низких температурах явлйются вода и двуокись углерода. Они не представляют интереса при анализе и перегружают хроматографическую колонку. Поэтому при выборе методики разделения следует исходить из двух основных моментов необходимо избежать осложнений, возникающих из-за температурных эффектов, и найти методы избирательного концентрирования летучих органических веацеств. [c.226]

В настоящее время продолжаются работы по радиоактивационному определению ультрамалых количеств примесей в металлах высокой чистоты. Дальнейшее развитие радиоактивационного анализа, как нам кажется, должно пойти как по пути расширения объектов анализа, так и увеличения числа определяемых примесей. Помимо решения задач контроля производства чистых металлов, полупроводниковых материалов и сплавов и т. д., радиоактивационпый анализ найдет, несомненно, широкое применение в геохимии, биологии и других областях науки, где необходимо определять малые количества элементов, причем наибольший эффект должно дать сочетание химических методов разделения определяемых элементов с использованием у-сцинтилляционной спектрометрии. Возможности радиоактивационного анализа будут расширены при использовании активации у-лучами для определения дейтерия, бериллия и, в особенности, кислорода, а также при облучении образцов протонами или дейтронами для анализа на примеси углерода, азота, ниобия, титана, ванадия и других элементов, определение которых затруднительно или невозможно при активации нейтронами. [c.148]

Следует учитывать при этол1, что ионообменные процессы как процессы разделения со вспомогательной фазой (сорбент) всегда в известной степени ограничены по емкости , в отличие, например, от процессов осаждения или дистилляции, где выделяемые продукты образуют самостоятельную фазу. Поэтому в принципе сферой ионного обмена останется переработка разбавленных растворов, извлечение сравнительно небольших (на единицу объема сорбента) количеств веществ. Это означает, что при решении многих крупных задач окажется целесообразным и необходимым сочетание ионного обмена с другими методами разделения. Уже в настоящее время эффективно изучается сочетание ионного обмена с электродиа.лизом в процессах обессоливания пресных вод сравнительно невысокого солесодержания. Очевидно, что такие сочетания могут быть осуществлены рационально лишь на основе оптимизационных подходов к каждому из методов, составляющих предполагаемую схему. [c.21]

Поэтому для полного анализа нефтяных газов пользуются сочетанием двух методов физического разделения смеси на узкие фракции ио температурам кинепия и определеиия непр( дельных углеводородов и других примесей в узких фракциях методами поглощения, нанример этилена во фракции Сг, пропилена и H2S — во фракции С3 и т. д. [c.858]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Нам не нужно подробно рассматривать экспериментальные методы разделения сигналов поглощения и дисперсии, но полезно в общих чертах узиать об основах этого процесса. Как уже упоминалось несколько раз, при детектировании сигнала ЯМР из него вычитается некоторая опорная частота, в результате чего все сигналы попадают в звуковой диапазон и могут быть оцифрованы. Мы приравнивали эту частоту скорости вращеиия системы координат. Прибор, выполняющий это вьиитаине (обычно так называемый двойной балансный смеситель, но возможны и другие варианты), контролирует сочетание фаз сигнала и опорной частоты (это фазочувствительный детектор). Соответствую- [c.114]

Многомерность данных обеспечивает больше информации, чем получаемая просто от методов разделения. Это можно пояснить. Хроматографические методы могут обеспечить отличное разделение и количественное определение, в то же время идентификация разделяемых соединений на основе одних лишь хроматографических данных часто невозможна. С другой стороны, спектроскопические методы имеют превосходные возможности для идентификации. Идентификация по спектроскощтчёским данным с использованием спектральных библиотек или на основе их интерпретации часто не вызывает никаких сомнений. Однако возможность идентификации решающим образом зависит от чистоты соединения в хроматографическом пике. И вот тут-то сочетание хроматографического разделения и спектроскопических методов демонстрирует свою мощь и эффективность. В разд. 14.2 и 14.3 представлены основные гибридные методы, их аппаратура, их достоинства и недостатки. [c.597]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология