Метод ампуле

Ценным исключением из химических способов очистки является метод транспортных реакций. Транспортными называют обратимые гетерогенные реакции, при протекании которых вещество в форме, как правило, газообразного соединения способно переноситься из одной зоны реактора в другую при наличии между этими зонами разности температур или давлений. Примером метода транспортных реакций является иодидный способ очистки циркония. Порошкообразный металл нагревают в вакуумированной ампуле до 200—300°С вместе с кристаллами иода. При этом протекает обратимая реакция по уравнению [c.316]

Первый метод. В серию ампул вносились отвешенные на аналитических весах кислота, катализатор и олефин. Ампулы запаивались и оставлялись при комнатной температуре или нагревались при заданной температуре в термостате. Через 1, 2, [c.12]

Равновесие диссоциации иодистого водорода и образования его из простых веществ изучалось статическим методом. Различные количества иода взвешивали в цилиндрических ампулах, которые затем заполняли водородом, другие ампулы заполняли чистым иодистым водородом. Все ампулы запаивали и затем выдерживали в термостате при постоянной температуре в интервале 300—500 °С. [c.271]

Влияние разбавления. Опыты (кривая А, рис. 1,а, стр. 75) были проведены с триалкилалюминием, полученным из диизобутилена при 100° (метод ампул). Величины взятых проб и содержание гидрида в них приводятся в табл. 6. [c.99]

Простой, но громоздкий весовой метод, редко применяемый в настоящее время, основан на периодическом взвешивании ампулы с адсорбентом, которая посредством стеклянного пришлифованного перехода и крана присоединяется к адсорбционной установке [31]. В современных весовых методах ампулы с адсорбентом подвешивают к весам и за изменением веса наблюдают прямо во время адсорбционных опытов. В весовом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвого пространства , но приходится вводить поправку на взвешивание в воздухе. [c.367]

Интересен метод оценки окисляемости бензинов в запаянных ампулах [6]. Простота оборудования и точность позволяют рекомендовать его для исследовательских целей. Ампула с топливом за-.220. . [c.220]

Для исследований ЭПР не следует выбирать такие растворители, кяк вода, спирты и т.д., так как они отличаются высокой диэлектрической проницаемостью и сильно поглошают энергию микроволнового излучения. Их можно использовать только в тех случаях, когда образец дает сильный сигнал и помещается в специальную ячейку (с очень небольшим диаметром ампулы для образца). Методом ЭПР можно изучать газы, растворы, порошки, монокристаллы и замороженные растворы. Проводить исследование замороженных растворов удобнее всего, когда [c.6]

Простой метод коррозионных испытаний металлов в электролитах, например, в кислотах, при высоких температурах и давлениях состоит в выдержке исследуемого образца металла, помещенного в запаянную ампулу из термостойкого стекла с налитым в нее электролитом, при заданной температуре в термостатированном шкафу. Для предупреждения разрыва запаянных ампул вследствие образования в них паров электролита и накопления газообразных продуктов коррозии ампулы помещают в контейнеры, изготовленные из нержавеющей стали, у которых для создания противодавления пространство между стенкой и ампулой заполняют водой. Более совершенным методом коррозионных испытаний в электролитах при высоких температурах и давлениях является проведение их в специальных автоклавах (рис. 329). [c.445]

Скорость реакции алкилирования трихлоруксусной кислоты пентеном-2 изучалась двумя методами. С пентеном-2, выделенным пз кубовых остатков производства СК через бромид, исследования проводились первым методом в ампулах. Результаты опытов приведены в табл. 21, а скорость реакции представлена на рис. 11. [c.42]

Пиролитический ламповый метод. Навеску анализируемого вещества нагревают в кварцевой ампуле и получающиеся прн этом пары I продукты пиролиза вводят в пламя специальной диоксановой горелки. Образующиеся окислы серы, как и в предыдущем случае поглощаются в абсорбере с раствором соды и затем определяются объемным путем (титрованием). [c.126]

Образовавшаяся эмульсия должна приобрести сине-зеленый цвет. Если этого не произошло, добавьте еще одну ампулу дифенила натрия в каждую делительную воронку. Если и в этом случае эмульсия не приобрела сине-зеленый цвет, прекратите выполнение анализа и начните его снова, используя меньшее количество пробы, или перейдите на иОР Метод 588. [c.18]

Струя пара изучаемого вещества нужной плотности создается и формируется испарителем (рис. 6.3). Для получения электроно-грамм хорошего качества упругость пара в струе должна быть оптимальной—130—1300 Па. Пары исследуемого соединения по прохождении области дифракции вымораживаются специальной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Ампулу с веществом нагревают до температуры 1480 К тепловым излучением раскаленных катодов испарителя, т. е. радиацией. Для нагрева вещества до более высоких температур используют метод электронной бомбардировки, сущность которого заключается в следующем. Электроны, [c.140]

Для изучения взаимной растворимости используют метод Алексеева, который основан на том, что приготовляют ряд ампул с известным содержанием исследуемых веществ и запаивают их. Ампулы помещают на водяную баню, температуру которой постепенно повышают, и непрерывно встряхивают ампулы для перемешивания смеси. Определяют температуру, при которой система становится однородной. Проверяют найденные значения температуры, медленно охлаждая систему до появления второй жидкой фазы (помутнение раствора в ампуле). Разница между показаниями термометра не должна превышать Г. Среднее из полученных значений дает температуру, при которой исследуемые вещества растворимы в том отношении, в котором они были взяты. [c.214]

Один из способов очистки НПАВ от примесей состоит в экстрагировании из него водой ПЭГ и других водорастворимых компонентов при температуре выше температуры помутнения ПАВ. Метод используют для тех НПАВ, у которых меньше 100°С. В случае НПАВ с более высокой температурой помутнения нагревание водных растворов ПАВ осуществляют в запаянных ампулах или в присутствии неорганических солей, вводимых для понижения температуры помутнения. В любом случае нагревание водного раствора НПАВ до температуры, несколько превышающей 1 , приводит к фазовому разделению вследствие потери растворимости НПАВ. Нижний слой представляет собой фазу НПАВ с небольшим количеством растворенной воды, верхний — водный раствор ПЭГ и других водорастворимых компонентов (в том числе НПАВ в молекулярно-дисперсном состоянии). [c.201]

Существует другой метод ввода жидких проб. Их взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Ампулу затем помещают в специальное приспособление с винтом. Приспособление включают в линию газа-носителя, и ампулу раздавливают винтом. После этого газ-носитель уносит испарившуюся пробу в хроматографическую колонку. [c.236]

Существует другой метод ввода жидких проб. Пробу взвешивают на аналитических весах в запаянной ампуле. Затем ампулу [c.41]

Метод декорирования основан на образовании очень маленьких частиц в активных центрах твердых тел. Обычно при нагреве кристалла до определенной температуры вдоль дислокационных линий появляются частицы, которые можно наблюдать либо в проходящем, либо в рассеянном свете. Декорирование дислокаций возможно из-за более быстрой диффузии частиц вдоль дислокационных линий, преимущественного зарождения частиц на дислокациях, способности дислокаций служить источниками вакансий. Декорирующими частицами не всегда являются частицы примеси. Известны два способа декорирования деф тн ой структуры кристаллов. В одном случае исходный образец помещали в кварцевую ампулу, в которой создавали вакуум 0,66 Па. Затем ее запаивали, нагревали до температуры 350°С и выдерживали 1 ч. Во втором случае дефекты в кристалле декорировались после облучения образцов рентгеновским излучением. Вдоль дислокационных линий появлялись микроскопические поры. [c.160]

Кристаллизация. Основным методом кристаллизации микроколичеств признан способ кристаллизации из ампул. Ампулу можно приготовить из пробирки (рис. 65). В качестве фильтрующего материала применяют ватный тампон, который помещают в кончик капилляра. В случае агрессивных растворов можно использовать волокнистый асбест. [c.53]

Готовя ампулу к фильтрованию, в нее засасывают каплю растворителя и его парами при нагревании вытесняют воздух. Таким образом, перед кристаллизацией можно фильтровать насыщенные растворы в горячем состоянии. Оттянутый конец ампулы, погружаемый в теплый раствор, должен быть достаточно коротким, чтобы предотвратить кристаллизацию вещества во время фильтрования. Колбу с фильтруемым раствором непрерывно подогревают до кипения раствора на бане или на плитке с закрытой спиралью. Преимущество метода заключается в том, что кристаллизацию проводят сразу же после фильтрова- [c.53]

Выполнение работы. Ограниченную растворимость двух жидкостей изучить по методу В. Ф. Алексеева. В пронумерованные ампулы взять навески фенола и воды, как указано ниже, и запаять их [c.81]

Определение скрытых теплот плавления и полиморфных переходов производят в калориметрах методами смешения и ввода тепла. При измерении методом смешения образец запаивают в ампулу из стекла или кварца (возможно применение и металлических ампул) и затем нагревают в термостате до температуры, которая лишь на несколько градусов превышает температуру плавления или полиморфного перехода. После этого ампулу быстро сбрасывают в находящийся ниже калориметр, где, остывая, она отдает ему теплоту, которая складывается из следующих составных частей [c.25]

Иодирование металлов и неметаллов проводят при их нагревании в парах иода. Наиболее простой метод иодирования — совместное нагревание веществ в запаянных стеклянных или кварцевых ампулах. [c.43]

Изучение этого вопроса кроме ч1исто теоретического значения имеет и практический смысл, так как старение внутренних слоев резиновых изделий происходит ио существу в беошслородной среде. В настоящей работе изучалось структурирование каучука СКС-30, заправленного различными антиоксидантами в количестве 1,5%, в атмосфере аргона нри 200° методом ЯМР. Надо отметить, что при изучении -старения полимеров в инертной атмосфере или же в вакууме метод ЯМР выгодно отличается от всех других методов исследования. При изучании полимеров этим методом не надо помещать установку или какую-либо ее часть в инертную среду или же в вакуум, как это имеет место при испытании образцов механическими методами. Достаточно образец каучука весом около 100 мг поместить в стеклянную ампулу [c.163]

При получении этим методом необходимо учитывать следующее 1) возможность взаимодействия исходных или полученных веществ с материалом ампулы 2) коли- [c.46]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

При образовании некоторых, сульфидов и их аналогов (например, щелочных и щелочноземельных металлов, магния, цинка) выделяется много теплоты, реакция протекает очень бурно, и ампула, особенно стеклянная, разрушается. Поэтому металл следует брать не в виде тонкого порошка, а в виде стружки, мелких гранул или крупки. Щелочные и щелочноземельные металлы и некоторые другие разрушают стекло и загрязняют продукты реакции соединениями кремния. Поэтому их сульфиды получать таким способом нельзя. Этим методом можно получать сульфиды, селениды элементов подгруппы железа, хрома, ванадия, титана, галлия, а также меди, серебра, марганца. В тех случаях, когда вещество пе плавится, обычно после 1—2-часового нагревания прп температуре, рекомендованной в прописях, оно будет неоднородно по составу. Рекомендуется ампулу разбить, вещество растереть в ступке, снова поместить в ампулу, запаять ее, а затем назревать в течение 2—3 ч (можно еще раз не нагревать, но тогда процесс должен длиться 10—15 ч). [c.47]

Этим же методом можно получить и полисульфиды щелочных металлов, большинство из которых плавится в пределах 250—300°С. В этом случае в заранее приготовленной ампуле отвешивают 3—4 г сульфида. Затем ампулу закрывают, рассчитывают массу серы, необходимую для получения соответствующего сульфида (три-, тетра-, пентасульфиды), отвешивают серу и пересыпают ее в ампулу. Ампулу запаивают и нагревают несколько выше температуры плавления полисульфида до получения гомогенного расплава. Поскольку большинство полисульфидов во влажном воздухе постепенно разлагается, их сохраняют в запаянной ампуле. [c.47]

Транспортными называются реакции переноса вещества п виде летучих соединений при высоких температурах. Сущность метода очистки ясна из следующего конкретного примера. В ампулу (рис. 22) помещают очищаемое вещество А, например никель, в ампуле имеется определенная концентрация газа-переносчика (галоген, кислород, пары воды и т. д.), в данном случае оксид углерода (П). Газ-переносчик при нагревании реагирует с очищаемым веществом с образованием летучего вещества, и за счет диффузии это вещество переносится в другой конец ампулы, где имеется другая температура. Там происходит разложение диффундирующего вещества. В приведенном примере при 50—80 С ( ]) оксид углерода (II) вступает в реакцию с никелем с образованием карбонила Ы1(С0)4 [c.66]

Пирометр Курнакова двухзонная печь для ДТА аналитические весы двухзонная печь для весового метода ампулы из кварцевого стекла (ннутренний диаметр 6—10, толщина стенок 2,5—3,0 мм) индий Ин-0, медь М-0, мышьяк В4. фосфор В4. [c.43]

Для изучения превращений в-в в У. в. часто используют метод ампул хранения. Последние представляют собой металлич. сосуды, в к-рые помещают исследуемые в-ва. У. в. создают взрывом ВВ или ударом пластины, движущейся под воздействием взрывных газов. Изменяя конфигурацию фронта У. в., можно менять величину деформации сдвига в-ва. В случае хим. исследований при уд новолновом сжатии давление чаще всего в ьирует от 5 до 40 ГПа, а т-ра может принимать значения до 800 К. После прохождения У. в. сохраненные в ампуле в-ва обычно исследуют подходящими физ. и физ.-хим. методами. [c.31]

Термическую стабильность масел (метод FTMS 2508) оценивают по степени их разложения при длительном нагреванки в запаянной стеклянной ампуле (чтобы исключить каталитическое влияние металла). Чтобы влияние гидролиза и окисления масла на его стабильность было минимальным, из нагретой ампулы откачивают следы воды и воздуха под вакуумом. Стеклянная ампула с оттянутым носиком длиной 152 мм и диаметрам сверления около 3 мм вмещает 20 мл испытуемого масла. После наполнения ампулы шцрицем ее взвешивают и помещают на 24 ч в металлическую баню при 260 1°С. Затем ампулу охлаждают и повторно взвешивают. Потери от испарения рассчитывают в %. Кроме того, определяют изменение за время испытания кинематической вязкости при 38 °С и кислотного числа. [c.121]

На рис. XVI, 12 изображена схема определения величины адсорбции по привесу адсорбента с помощью весов Мак-Бэна—Бакра. В гильзе 1 на кварцевой спиральной пружинке 2 подвешена чашечка с адсорбентом 3. Эта часть гильзы помещена в термостат 6. При впуске газа (пара) в установку вследствие адсорбции увеличивается вес адсорбента и кварцевая пружинка растягивается. Удлинение пружинки, предварительно прокалиброванной с помощью разновесов, непосредственно показывает массу адсорбированного вещества. Равновесное давление измеряется обычно ртутными манометрами Мак-Леода и и-образ-ным манометром 5. В случае адсорбции пара равновесное давление иногда удобно задавать, помещая источник пара—ампулу 4 с жидким адсорбатом в термостат 7, температура которого определяет давление пара в установке. Весовой метод значительно усовершенствован и автоматизирован в вакуумных установках с электромагнитными весами. [c.457]

Сущность метода определения окисляемости топлив в замкнутом объеме заключается в окислении топлива растворенным кислородом в специальных ампулах. Измеряют кинетику поглощения кислорода и (или) образования гидропероксида. Кинетическая кривая А[02]—t имеет, как правило, 5-образный характер, кинетическая кривая накопления гидропероксида (рис. 3.9) проходит через максимум. Скорость окисления топлива характеризуют периодом поглощения кислорода наполовину от исходной концентрации ti/j или средней скоростью поглощения кислорода v=[02 o/t, максимальной концентрацией гидропероксида [ROOH] макс ИЛИ ВрбМбНвМ ДО 6G ДОСТИЖеНИЯ [c.72]

Синтетический метод состоит в том, что в замкнутый объем помещают взвешенное количество исследуемых жидкости и газа и путем изменения температуры и давления системы находят их значения, при которых двухфазная система переходит в однофазную. Метод этот не нуждается в отборе шроб на анализ, так как состав системы известен по загрузке исходных веществ. Наступление однофазного состояния обычно наблюдают визуально. Для этого исследуемую систему помещают в запаянную ампулу, изготовляемую из молибденового стекла, а ампулу — в воздушный термостат, где осуществляется ее постепенный нагрев. Применение метода ограничено температурой и давлением, которые может выдержать стекло. Аналитические методы исследования делятся на динамические, статические и циркуляционные. [c.26]

Реакция алкилирования уксусной и хлоруксусной кислот бутеном-1 в присутствии эфирата фтористого бора протекает по правилу Марковникова с образованием тех же эфиров, которые получаются при взаимодействии кислот с бутеном-2 [55]. Реакция изучалась первым методом в запаянные ампулах. [c.36]

Уксусная кислота и циклогексен не смешиваются друг с другом. При встряхивании они эмульгируют, но при стоянии смесь разделяется на два бесцветных слоя. Нрибавленный к ним эфираг фтористого бора быстро проходит верхний углеводородный слой и смешивается с кислотой. Ввиду того, что не происходит образования гомогенной смеси, исключается возможность отбора проб по ходу реакции. Поэтому реакция изучалась первым методом, т. е. в ампулах. Как показывают данные табл. 22, химическая активность циклогексена по отношению к уксусной кислоте является средней между бутеном-2 и пентеном-2. [c.46]

Оксиуксусные кислоты алкилгалоидфенолов получались обычным методом. 2—3 г моноалкилгалоидфенола,. получевного деметилированием соответствующего метоксильного производного, растворялись в 10—15 мл 33%-ного водного раствора едкого натра, добавлялось 3—4,5 г монохлоруксусной кислоты и смесь в ампуле нагревалась в течение 1 часа на водяной бане, затем охлаждалась, разбавлялась водой, подкислялась соляной кислотой и обрабатывалась эфиром. Эфирный раствор экстрагировался 5%-ным водным раствором соды и подкислялся. Выпавшая алкилгалоидфенокси-уксусная кислота, обычно в виде белых пластиночек или иголочек, отсасывалась, сушилась и перекристаллизовывалась из воды, пет-ролейного эфира или другого (растворителя. [c.240]

Получив у преподавателя образец адсорбента, определить для него равновесную статическую активность эксикаторным методом по насыщенным парам бензола. Отвесить три навески адсорбента пр 1 г на аналитических весах. Воспользовавшись данными работы 6 и уравнениями (IV. 10), (IV. 17), определить объем макропор. Чтобы найти объем микропор и переходных пор, надо провести опыт по адсорбции -бутилового или -пропилового спирта из водных растворов. Для этого приготовить водные растворы спирта следующих концентраций вммоль1л) 0,5 1,5 2 3. Построить калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации спирта. Взвесить на аналитических весах в 5 стеклянных ампулах с притертыми пробками по 1 г исследуемого адсорбента. Прилить 25 мл раствора различной концентрации. После 30-минутного перемешивания поместить 5 ампул с адсорбентом и раствором в термостат (25°С) на 6 ч. Одновременно внести в термостат еще 2 ампулы (контрольных) с параллельным н холостым опытом. Через 6 ч ампулы вынуть из термостата и содержимое их быстро отфильтровать через сухой беззольный фильтр. Определить показатели преломления равновесных растворов по калибровочному графику найти равновесные концентрации. [c.97]

Определение количества гидроксильных групп на поверхности исследуемых адсорбентов, в частности, кремнеземов, можно произвести методом ИК спектроскопии с помощью вспомогательного, также участвующего в дейтерообмене, достаточно прозрачного в ИК области спектра адсорбента. В качестве вспомогательного адсорбента используют пластинку из спрессованного аэросила или пористую пленку органического полимера, содержащую доступные для дейтерообмена гидроксильные группы. Вспомогательный адсорбент помещают в вакуумную кювету ИК спектрометра, которая может быть соединена с вакуумной бюреткой с ОгО, с ампулой, содержащей исследуемый адсорбент, и с откачиой системой. После откачки вспомогательного адсорбента его поверхностные группы ОН полностью заменяют на группы 00 и снова откачивают при комнатной температуре. Далее откачивают при нужной температуре исследуемый адсорбент, соединяют содержащую его ампулу с кюветой со вспомогательным адсорбентом и в эту систему вводят определенное количество молей пара ОгО. Происходит дейтерообмен, за которым следят, наблюдая в ИК спектре уменьшение интенсивности полосы поглощения в области валентных колебаний 00 (полосы ОО и ОН хорошо разделяются). После установления равновесия с газовой фазой отношения концентраций Н/0 на обоих адсорбентах и в газовой фазе оказываются настолько близкими, что их можно принять равными друг другу. Величину этого отношения Н/0 = 7( можно определить из исходного и равновесного ИК спектров вспомогательного образца [c.53]

Несколько лучшее понимание природы этих испускаемых частиц, или лучей пришло с появлением магнитного метода исследования-Еще в 1899 г. было найдено, что бета-лучи отклоняются в магнитном поле, причем вид отклонения показывал, что они очень похожи на электроны с большой энергией. Одновременно первые исследования пока зали, что альфа-лучи, напротив, не чувствительны к магнитному полю. Однако, продолжая исследование излучений, Резерфорду удалось в 1903 г. показать, что в достаточно сильном магнитном поле отклоняются и альфа-частицы. Направление отклонения свидетельствовало о том, что альфа-частицы заряжены положительно, а расчет отнощения заряда к массе убедил в том, что они могут быть дважды ионизированными атомами гелия. Эта идея подтверждалась постоянным присутствием гелия в урановых рудах, а впоследствии была доказана постановкой следующего опыта. Радиоактивный образец запаивали в ампулу с достаточно тонкими стенками, сквозь которые могли проникать альфа-частицы, и ампулу помещали в ва-куумированный стеклянный сосуд. Через несколько дней в сосуде оказывалось достаточное для обнаружения спектральным методом количество гелия. [c.384]

Бромирование по первому методу осуществляется в запаянных ампулах. Одна нз форм ампулы приведена на рисунке 13, Л. В нее помещают вещество и наливают по расчету, но с небольшим избытком бром. Затем ампулу запаивают по липни ав и после охлаждения переворачивают (рис. 13, Б). При этом бром стекает во второе колено. Для проведения реакции трубку для бромирования устанавливают горизонтально (рис. 13, В). Угфепив ее в щтативе, осторожно нагревают конец трубки с металлом. Нагревание удобнее вести в трубчатой печи, вставив в нее пробирку на небольшую глубину, темпе- [c.37]

Вариант 2. Очистку кремния можно провести за счет транспорта кремния в виде хлорида (II). Можио применить ампульный метод (рис. 22). Ампулу заполняют хлоридом кремния (IV) или хлором. Горячий конец ампул )1 должен иметь температуру 1100 °С, холодный—900 °С, что практически осуществляется за счет некоторого выдвижения ампу.лы из псчп. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология