Анализ разбавленной азотной кислоты

После растворения пробы растворы зачастую окисляют азотной кислотой, затем упаривают с серной кислотой для удаления избытка азотной кислоты. Если следы азотной кислоты могут помешать на последующих стадиях анализа, раствор необходимо охладить, разбавить небольшим количеством воды для разложения стойких соединений нитросерной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. [c.16]

Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы (или меньший ее объем, разбавив до 100 мл дистиллированной водой), содержащей в этом объеме 0,5—10 мг хлорид-ионов, и прибавляют 0,3 мл раствора индикатора. Затем для установления pH = 2,5 вводят по каплям 0,2 и. азотную кислоту до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из синего в желтый, и еще 1,0 мл кислоты. При анализе сильнокислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в желтый цвет, тогда приливают по каплям 0,1 н. раствор едкого натра до перехода окраски в сине-зеленую и после этого вводят 1,0 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты. Установив требуемое значение pH, титруют 0,05 н. раствором нитрата ртути(II) до перехода желтой окраски в фиолетовую. [c.225]

Для анализа берут навески руды в зависимости от содержания фосфора до 0,5% Р 1,0 г, при содержании >0,5% Р 0,5 г руды. Навеску помещают в фарфоровый тигель размером № 3—4 низкой формы, прокаливают при 600—700° С в течение 10 мин и охлаждают на воздухе. Прокаленную навеску из тигля переносят в стакан емкостью 100—200 мл, приливают 10—20 мл соляной кислоты (1), накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения руды. При выполнении рядовых анализов можно, добавив 1—2 мл азотной кислоты (2), полученный раствор упарить до объема около 7 мл, разбавить до 20—40 мл горячей водой и без отделения нерастворимого остатка проводить определение объемным методом. [c.137]

При содержании меди в сплаве 1—7% для анализа следует взять навеску 0,1 г, растворить в 30 мл соляной кислоты и окислить несколькими каплями азотной кислоты. После растворения перевести раствор в мерную колбу емкостью 200 мл и затем отобрать аликвотную - часть в 25 мл на конечный объем 100 мл. Калибровочный график в этом случае должен быть построен аналогичным способом. Если для анализа отобрана аликвотная часть в 10 мл, то перед прибавлением реактивов следует ее разбавить водой до 40—50 мл. [c.69]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл возьмите для анализа раствор, содержащий ионы РО , но совершенно свободный от мешающей определению кремневой кислоты. Разбавьте раствор водой до метки и перемешайте. Затем 40 мл его перенесите в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавьте 5 мл азотной кислоты (пл. 1,07 г/с.м ), 4 мл раствора молибдата аммония и доведите объем водой до метки. [c.404]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Выполнение анализа. Остаток, получающийся в предыдущем анализе, после упаривания с карбонатом натрия переносят в колбу Кьельдаля на 200—300 мл и прибавляют двойной объем 65%-ной азотной кислоты. Смесь осторожно нагревают на малом пламени до прекращения энергичного выделения нитрозных газов. Если реакция протекает слишком бурно, то реакционную смесь нун<но разбавить водой. Затем осторожно приливают равный объем концентрированной серной кислоты и через несколько минут медленно добавляют по каплям при нагревании концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и желтым. [c.568]

Ход анализа. Несколько миллиграммов минерала нагрейте в фарфоровой чзшке с 2— каплями концентрированной соляной кислоты и 1 каплей концентрированной азотной кислоты (под тягой). Выпарьте почти досуха, разбавьте [c.157]

B результате обстоятельной проработки, химическая комиссия Союза германских металлургов рекомендует следующий ход анализа 1—3 г железа или стали, а зеркального чугуна 0,5 г растворяют в 60 мл азотной кислоты (плотн. 1,2) после исчезновения коричневых паров прибавляют 6 — 8 г бертоллетовой соли в таблетках или крупных кристаллах и выпаривают раствор до одной трети первоначального объема, пока не начнут выделяться густые белые пары. Несколько охлажденный раствор фильтруют, не разбавляя, через асбестовый фильтр и промывают сначала холодной, а затем горячей водой. Если приходится фильтровать через бумажный фильтр, раствор нужно разбавить до 100—150 лл. Хороши для этого стеклянные фильтровальные тигли S hott a (см. т. I вып. 1, стр. 100). [c.126]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрущен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [c.283]

Хлорангидриды кислот. Анализ хлорангидридов сводится к нескольким определениям, на основании которых вычисляют одержание свободной органической кислоты, соляной кислоты и хл0ран1 идрида [144]. Навеску хлорангидрида растворяют в очищенном диоксане и титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии бромтимолового голубого. Этот же раствор подкисляют затем азотной кислотой и прибавляют в избытке раствор нитрата серебра. Добавив несколько капель раствора перманганата калия и разбавив водой, смесь титруют раствором роданида аммония. Вторую навеску хлорангидрида также растворяют в диоксане и обрабатывают анилином. По окончании реакции смесь разбавляют водой и титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии бромтимолового голубого. На основании полученных данных вычисляют количества хлорангидрида, соляной кислоты и органической кислоты. [c.29]

Для пылей, содержащих большое количество угля, целесообразно после разложения навески азотной и соляной кислотами разбавить раствор водой, прокипятить, отфильтровать нерастворимый остаток, промыть его водой, к фильтрату прибавить серную кислоту и продолжать анализ, как описано в тексте, [c.121]