Азотная кислота анализ

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

На рис. 1У-6 приведена равновесная степень поглощения ЫОг растворами азотной кислоты. Анализ этой диаграммы позволяет уяснить трудность получения азотной кислоты концентрацией выше 60--65% НЫОз при использовании нитрозных газов с низким парциальным давлением окислов азота. [c.130]

Трифторид урана, в противоположность трихлориду и трибромиду, которые довольно легко получаются и известны уже давно, является соединением, получение которого связано с некоторыми трудностями. Синтез его осуществлен лишь недавно. Вначале трифторид пытались получить методом, прежде успешно применявшимся для приготовления трибромида и трихлорида, а именно восстановлением тетрафторида урана водородом при повышенных температурах. Тетрафторид, применявшийся при первых опытах [1, 2], получали из водного раствора, и поэтому он, вероятно, содержал небольшие количества воды. При действии на него сухим водородом в условиях температуры красного каления выделялся фтористый водород и получалось вещество красновато-бурого цвета. Последнее не растворялось в воде, и на него почти не действовали никакие кислоты, за исключением концентрированной азотной кислоты. Анализа полученного вещества не производили, но предполагали, что это—фторид урана низшей валентности. Однако результаты недавней работы показали, что в присутствии следов кислорода или воды реакция между тетрафторидом урана и водородом приводит к образованию двуокиси урана, а не трифторида. Так, при обработке тетрафторида урана водородом в интервале температур 450—550° получена [3] в качестве продукта реакции только загрязненная двуокись урана, что, вероятно, вызвано присутствием кислорода в применявшемся для восстановления водороде. В Англии [4] также пытались получить трифторид действием водорода на тетрафторид урана при 600°. При этом наблюдалось выделение -фтористого водорода, однако установить, что полученный продукт представляет трифторид, не удалось. [c.285]

Однако обстоятельства изменяются в присутствии некоторых посторонних веществ, например, йодистого калия. Известно, что в разбавленных растворах азотная кислота не выделяет йода из йодистого калия. Если же йодистый калий присутствует в растворе во время реакции между цинком и азотной кислотой, то наблюдается выделение йода. Промежуточные продукты NOj и HNOj являются более энергичными окислителями, чем азотная кислота, и поэтому окисляют ионы йода. Эта сопряженная реакция применяется в качественном анализе для открытия ионов NOi"- [c.358]

В книге на основе отечественного и зарубежного опыта дан анализ типичных аварий в различных химических производствах (аммиака, азотной кислоты, фосфора, этилового спирта, капролактама, перекисных и металлоорганических соединений). Приведены рекомендации по предотвращению аварий в указанных производствах, а также при проведении технологических процессов. [c.392]

Из мешающих элементов в медных сплавах чаще всего присутствуют олово, сурьма, железо, иногда серебро. При растворении сплава в азотной кислоте олово и сурьма выделяются в виде нерастворимых оловянной или сурьмяной кислот и должны быть отделены фильтрованием. Однако некоторое количество меди увлекается из раствора осадками этих кислот. Поэтому при точных анализах необходимо выделить следы меди из осадка оловянной и сурьмяной кислот. Это может быть достигнуто путем обработки осадка щелочным раствором сернистого натрия, причем олово и сурьма переходят в раствор в виде тиосолей [c.208]

На рис. 41 приведен калибровочный график для эталонов, растворенных в дистиллированной воде и в серной кислоте (1 10 по объему). Как следует из этого графика, серная кислота занижает результаты определения натрия в 1,5 раза. Суммарное влияние азотной кислоты и соляной кислоты на результаты анализа алюмосиликатного катализатора выражается таким же коэффициентом. [c.110]

Рассмотрим относящиеся к концу 70-х и началу 80-х годов результаты анализа простоев ряда крупнотоннажных агрегатов аммиака, слабой азотной кислоты, карбамида, серной кислоты, этилена, капролактама, а также крупно- [c.14]

При.меры составления таблиц результатов инженерно-технологического анализа отказов при исследовании надежности крупнотоннажных установок первичной нефтепереработки и производства слабой азотной кислоты приведены в разделах 4.8 и 9.1. [c.156]

Так как содержащийся в анализируемом веществе азот во время сожжения окисляется в окислы азота, то появляется опасность, что последние вместе с водой будут улавливаться в виде азотной кислоты, а это приведет к завышенным результатам анализа. Освобождение от [c.7]

Содержание оксида магния определяют путем сравнения со стандартным раствором оксида магния. Для этого в стакан вместимостью 250 мл отбирают раствор оксида магния с концентрацией 0,01 мг/мл и раствор карбоната кальция в количестве, соответствующем содержанию в навеске пробы, прибавляют 10 мл азотной кислоты и далее поступают, как и при анализе проб. [c.166]

Здесь — объем раствора хлорида бария, израсходованного на титро ванне сульфат-ионов, мл С) — концентрация раствора ВаСЬ, моль/л М — молекулярная масса серной кислоты Уг — объем исходного раствора азотной кислоты, взятого для анализа, мл. [c.332]

Для анализа берут навеску металлической меди около 20 или даже 100 г и растворяют в азотной кислоте. Раствор приближенно нейтрализуют (до неисчезающей мути), затем приливают к нему немного раствора хлорного железа, после чего осаждают ион небольшим количеством [c.91]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Электролитический метод определения меди применяется, главным образом, при анализе медных сплавов (бронза, латунь и др.) и металлической меди. Сплав растворяют в азотной кислоте [c.208]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

Следует указать и на другие источники ошибок. Концентрированные растворы аммиака, которые долгое время хранили в стеклянных бутылях, содержат большие количества силикатов и карбонатов, что может привести к ошибкам, например, при определении фосфатов в виде магнийаммонийфосфата или-при отделении группы сульфида аммония от группы щелочноземельных металлов. Поэтому целесообразно раствор аммиака готовить перед проведением анализа, пропуская аммиак в охлаждаемую льдом дистиллированную воду, и этот раствор хранить в полиэтиленовой бутыли. Такие же загрязнения характерны для растворов щелочей. Следует упомянуть, что азотна кислота, долгое время хранящаяся в лаборатории, может содержать хлориды. Необходимо обращать внимание на то, чтобы была известна формула вещества, применяемого в качестве реактива. Как правило, в лаборатории редко имеются в распоряжении неоткрытые банки с реактивом в фабричной упаковке. снабженные этикеткой. Неверные или неполные этикетки [c.98]

Наилучшие условия реакции нитрования неогексана при молярном отношении углеводород НКОз, равном 1,6 1, температуре 415° и времени контактации 1,2 сек. Превращение относительно углеводорода за один проход составляет 26%, а выход 56% превращение в расчете на азотную кислоту составляет 35%, выход 45%. Процентное отношение, в котором находятся трудно разделимые друг от друга при разгонке изомеров 2,2- и 3,3-диметил-1-нитробутан (температура кипения при 15 мм рт. ст. равна 64—65°), может быть установлено термическим анализом хлоргидрата, который получают восстановлением смеси аминов. [c.294]

Определение серы производится по способам, указанным для нефти или мазута. Принято думать, что в случае асфальтов можно с меньшей осторожностью выбирать способы анализа, построенные на принципе Эшке (окисление в открытых тигельках.) Напр., пользуются методом Лидова, Эшке н др. Но так как при нагревании асфальта до 300—350° уже ясно слышен запах сероводорода, потеря части серы представляется очень вероятной. В этом смысле надежнее способ Ричардсона (296), основанный на окислении асфальта и его серы крепкой азотной кислотой с примесью бертоле- [c.359]

Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250-500 см , тщательно обмьшают нз промы-валки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см ) собирают в тот же стакан. Содержимое стакана подкисляют до pH 2-3 раствором азотной кислоты (0,5 н.) и титруют раствором нитрата ртути в присутствии 8-10 капель индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски. Перед анализом испытуемой нефти проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масло и определение проводят как указано выше (но без испытуемой нефти). [c.146]

Каждая задача в базе данных снабжена кодом,определяющим ее содержание. Например,"Закон Авогадро", "Металл + азотная кислота", "Гидрирование непредельных углеводородов". Подпрограмма "Анализ" позволяет определять число задач определенной темы в базе данных. Для задач повышенной трудности, проверяющих знания нескольких тем, иыбирается приоритетная. Подпрограмма "Формирование билетов" позволяет сделать набор из 25 или 50 билетов с неповторяющимися задачами в комплекте при условии отсутствия в одном билете задач на одну и ту же тему. Например,такая тема,как "Амфотерноть оксидов и гидроксидов" не может быть использована в билете одного набора как в простых задачах,так и в сложных. [c.29]

КЗ порошка никеля растворяют в 250 л 60%-ной азотной кислоты, добавляют раствор 90 кг соды в воде и образовавшийся осадок основного карбоната никеля отмывают от иона нитрата и сушат. Точное содержание никеля устанавливают анализом. Сухой осадок, соответствующей по количеству 25 кг никеля, смешивают с 50 кг вольфрамовой кислоты Оз-НаО) и 25 л воды и упаривают до густой кашицы в котле при пpoдoJ[Житeльнoм перемешивании. Полученную массу высушивают па противнях и в заключение обрабатывают сероводородом прн 400°. После охлаждения 1 атализатор состава 2NiS WS2 размалывают, смешивают с 1% графита, прессуют, снова размалывают и наконец таблетируют в цилиндрические зерна диаметром 10 мм. [c.311]

При восстановлении над СиСг-катализатором под давление. получаются соответствующие полиспирты без разрыва основной углеродной цепи. При действии на поликетоны H N в присутствии твердого K N получается желтый твердый полимер, анализ которого показывает, что 80% карбонильных групп превращается в оксинитрильные. При окислении азотной кислотой получается смесь двухосновных карбоновых кислот, показывающая, что в поликетонной цепи кето-группы распределены неупорядоченно. [c.732]

Необходимая информация о механическом поведении материала была получена путем анализа мест захвата радикалов. Это позволило в предыдущих разделах сделать вывод о том, что механорадикалы образуются именно в аморфных областях частично кристаллических полимеров. Кроме данной проблемы методом ЭПР были исследованы изменения морфологии образца в процессе его механического изготовления. Касумото, Такаянаги и др. [50—51] изучали пленки ПЭ и ПП путем последовательного удаления аморфной фазы материала травлением азотной кислотой. Затем они проанализировали спектры ЭПР, полученные при облучении 7-лучами обработанных подобным образом пленок. Таким образом они смогли связать октет, полученный для ПП, с радикалами, захваченными дефектами внутри кристаллитов, а спектр из девяти компонент — с радикалами в свернутых аморфных поверхностях. Последние являются особенно эффективными местами захвата радикалов. Указанные авторы также проанализировали влияние закалки, термообработки и холодной вытяжки на мозаично-блочную структуру своих пленок. [c.224]

Информационно-термодинамический анализ производсттза слабой азотной кислоты (студент Востриков Д.М.) [c.35]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

При весовом методе олово чаще всего определяют в виде р-оловянной кислоты. Это связано с тем, что олово в большинстве случаев приходится определять в различных сплавах, при растворении которых в азотной кислоте сразу выделяется нерастворимая р-оловяиная кислота. Другим нерастворимым соединением олова, имеющим значение в весовом анализе является сернистое олово SnS,. [c.171]

Дифениламин. Индикатор почти нерастворим в воде для работы готовят раствор в концентрированной серной кислоте. В качественном анализе дифениламин часто применяется для открытия азотной кислоты (в среде концентрированной серной или фосфорной кислоты) и д ругих окислителей. Окисленная форма дифениламина интенсивно окрашена в фиолетово-синий цвет восстановленная форма — бесцветна. Потенциал, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски дифениламина, равен Еинд =+0,76 в. [c.363]

Растворение катодного никеля проводят в нагзетой до 70—80°С смссн уксусной и азотной кислот в соотношении 2 1. Например, в термостойкий стакан вместимостью 100 см наливают 20 см концентрированной уксусной кислоты и 10 см концентрированной азотной, в подогретую смесь опускают катод с никелем или снятый с основы осадок. После растворения никеля, о чем судят по прекращению выделения пузырьков газа, раствор переносят в мерную колбу на 100 см , если анализ проводят на кобальт, и 200— 250 см — при анализе на медь. [c.131]

Подобного типа превращения довольно часто происходят н при изменении агрегатного состояния. Так, пентахлорид фосфора, построенный (по данным КР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа) из катионов [РСи]+ и анионов [РСЦ] , в газовой фазе состоит из молекул РС . В жидком РС з, который можно получить при нагревании вещества под давлением, присутствуют агрегаты молекул РСЬ, соединенных посредством хлорных мостиков. Подобные явления наблюдаются и в других жидкостях. В безводной азотной кислоте НЫОз присутствуют ионы Н2ЫО з+ и N03 , обусловливающие сравнительно высокую электропроводность. В газовой фазе азотная кислота состоит только из одних молекул НОЫОг. [c.369]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Ана.югичные чувствительные флурриметрические методы анализа предложены и для других веществ. Можно привести еще один пример соли урана выпаривают с азотной кислотой и затем сплавляют с фторищом натрия. Расплав затвердевает в стекловидную массу, которую флуориметрируют. Чувствительность определения урана в этом случае составляет 0,005 мкг урана в 1 г твердой пробы. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология