Воспроизводимость и точность результатов

ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ и точность РЕЗУЛЬТАТОВ [c.47]

К недостаткам возбуждения дугой постоянного тока нужно отнести сравнительно нестабильное горение дуги (особенно в отсутствие спектральных буферов), которое сильно отражается на воспроизводимости и точности результатов невозможность применения ее для анализа легкоплавких сплавов, а также наличие значительного фона в области 3600—4200 А, возникающего при использовании угольных электродов в воздушной среде. При высокой температуре дуги углерод связывается с азотом воздуха до дициана (СЫ)2, который дает интенсивный полосатый, спектр в указанной области. Последнее неудобство можно избежать при использовании металлических электродов, например из чистых железа или меди. [c.361]

Стабильный режим горения искры — причина высокой воспроизводимости и точности результатов, которая- может достигать даже 2—5%. Конденсаторную искру чаще всего применяют для анализа проводящих материалов, таких, как различные металл и сплавы. В этом случае из анализируемого металла изготавливают электроды, между которыми и разряжается искра. При анализе небольших металлических изделий последние могут непосредственно выполнять роль электродов в качестве же противо-электродов могут выступать графит или чистые металлы (железо, медь). [c.362]

Преимуществами фотометрического определения молибдена роданидным методом с применением фотохимического восстановления являются хорошая воспроизводимость и точность результатов, а также высокая устойчивость окрашенных растворов. Этот метод определения [c.53]

Денситометрия - быстрый и надежный метод определения количества вещества непосредственно па хроматограмме после его отделения из смеси. Однако, если используется хроматография в тонком слое, необходимо соблюдать некоторые предосторожности при подготовке хроматограмм и их проявлении, так как воспроизводимость и точность результатов зависят почти полностью от природы и распределения окрашенного комплекса в момент его сканирования на денситометре. [c.104]

Особенности искры как источника света следующие искра — горячий источник света при применении искры мало разрушается анализируемая проба, что позволяет проводить анализ готовых изделий без их порчи применение искры обеспечивает высокую воспроизводимость и точность результатов анализа (2—3%), что помимо высокой стабильности возбуждения спектров в искровом разряде (при применении управляемой схемы искры) можно объяснить более спокойным протеканием процессов на электродах. [c.44]

Термин "достоверность" включает в себя воспроизводимость и точность результатов, причем первая учитывает степень сходимости отдельных результатов в серии измерений, а последняя - степень, с которой измеренные данные приближаются к истинной величине. Объективным критерием воспроизводимости результатов в серии п измерений величины А является оценка стандартного отклонения [c.146]

Вызывает удивление разнообразие температур, при которых изучали сополимеры методом ПГХ. В различных работах они варьируются от 470 до 980 °С, и из приведенных результатов следует, что хорошая воспроизводимость и точность результатов достигаются как при 480 °С, так и при 770 °С. Выход акрилонитрила для механической смеси по отношению к его содержанию остается постоянным в отличие от сополимеров и составляет менее 10%. Этот факт можно использовать для того, чтобы отличать смеси от сополимеров в тех случаях, когда известен их состав, определенный другим методом [157]. Для этой же цели можно использовать коэффициент К [c.130]

Для любого метода воспроизводимость и точность результатов всегда имеют большое значение. Опыт показывает, что существенная экономия времени в скоростной полярографии достигается не за счет ухудшения этих факторов, как это часто [c.326]

На практике же предпочтение отдают умножению высоты на полуширину (Лшо.б) или на ширину пика, измеряемую на расстоянии h/e (/гио,зб8 или, округленно, h o /,), поскольку эти приемы не требуют выполнения дополнительных геометрических построений, что снижает затраты времени, а главное, обеспечивает более высокую воспроизводимость и точность результатов. [c.188]

Воспроизводимость и точность результатов при анализе жидких проб улучшается при использовании описанного в [31] приема измерения количества введенной пробы самим хроматографом. Практическое осуществление этого приема требует изменения стандартной газовой схемы в термостате колонок. Так, при использовании хроматографа Цвет-4 с детектором теплопроводности пары пробы из испарителя предложено направлять в сравнительную ячейку катарометра, а из нее в колонку (рис. 101). Такая газовая с.хема обеспечивает получение первым суммарного сигнала детектора на все неразделенные компоненты пробы. Этот сигнал записывается на хроматограмме в виде очень узкого, как правило, [c.197]

Подробное рассмотрение материального баланса в системе, включающей сушильную башню и абсорбер, показало, что необходимо знать соответствующие расходы кислоты. Для измерения расходов горячей концентрированной жидкой серной кислоты в этой системе использовался метод меченых атомов (трассирование потока производилось радиоактивным марганцем Мп ). Были достигнуты приемлемые воспроизводимость и точность результатов измерений. [c.108]

При выборе траектории движения ионов следует учитывать два наиболее важных обстоятельства пучок должен быть достаточно интенсивным и форма линии должна обеспечить максимальную воспроизводимость и точность результатов. Несмотря на то что в этих направлениях многое уже сделано, общая эффективность искровой масс-спектрометрии характеризуется тем, что из 10 — 10 ионов, образовавшихся в искровом разряде, детектора достигает лишь один из них. Более полно перенос ионов в масс-спектрометре обсуждается в гл. 3. [c.255]

Достоверность результатов и источники ошибок. Термин достоверность включает в себя воспроизводимость и точность результатов. Воспроизводимость учитывает степень сходимости отдельных результатов в серии измерений, а точность показывает степень приближения результатов измерения к истинной величине. [c.100]

Потенциал Си /Си становится более положительным в присутствии ионов Вг , чем в присутствии ионов С . Формальный потенциал равен +0,39 в (насыщенный каломельный электрод) в 5 /И НВг и + 0,27 в ъЪ М НС1. Вследствие этого скачок потенциала в первой точке эквивалентности больше в бромидной среде, чем в хлоридной, а воспроизводимость и точность результатов одинаково хороша в обоих случаях. В общем, бромидная среда не имеет каких-либо практических преимуществ по сравнению с хлоридной средой при определении меди. [c.33]

I вариант. Комплекс образуется при комнатной температуре. Образование желтого фосфорномолибденового комплекса происходит в течение 3 мин. Время прибавления восстановителя определяется числом одновременно анализируемых проб и обычно составляет 3—10 мин. Окраска синего комплекса-проявляется в течение 10 мин и затем медленно развивается во времени. Поэтому реакцию образования комплекса останавливают резким изменением pH раствора, добавляя раствор ацетата натрия. Оптическая плотность растворов такого стабилизированного комплекса устойчива в течение 1 ч. На оптическую плотность растворов практически не влияют небольшие вариации избытка молибдата и восстановителя. Кривая поглощения комплекса имеет пологий максимум в области 750 нм. Калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается до концентрации Р 6 мкг/мл. Достигнута хорошая воспроизводимость и точность результатов. Стандартное отклонение 5 = 0,07% (абс.). Метод позволяет определять фосфор в присутствии мышьяка. [c.177]

ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ И ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ [c.39]

Обсуждение методов определения удельной поверхности твердых адсорбентов и изотерм адсорбции, нелинейности показаний катарометра для некоторых газов, методов заполнения капиллярных колонок, испытаний их качества, применения стеклянных и найлоновых колонок, воспроизводимости и точности результатов, получаемых с применением делителя потока, используемого для дозировки при капиллярной хроматографии и способов установления эмпирических калибровочных коэфф. при работе с ионизационными детекторами. [c.12]

Благодаря быстроте операций этот микрометод широко применяется (95) во многих случаях без должного учета его ограничений. Для гарантии воспроизводимости и точности результатов [7, 8, 44] должны соблюдаться некоторые условия, а именно [c.217]

Методы отделения примесей в жаропрочных сплавах весьма длительны и не всегда обеспечивают воспроизводимость и точность результатов, особенно при определении тысячных и десятитысячных долей процента того или иного элемента, содержащегося в сложных по химическому составу сплавах. [c.342]

В качественном анализе параллельная запись многоканальных хроматограмм (в первую очередь, по эмиссионным линиям углерода, водорода, кислорода, азота, серы) открывает возможность установления количественного соотношения атомов названных элементов в молекулах детектируемых соединений, что позволяет рассчитывать эмпирические формулы идентифицируемых веществ [316-319]. На воспроизводимость и точность результатов, получаемых в отдельных опытах, влияют несколько факторов, таких, как нестабильность плазмы (вследствие воз- [c.332]

В газовой хроматографии, особенно при дозировании относительно малых ( 1 мкл) объемов жидкостей микрошприцами с полой иглой и с рабочими объемами 5-10 мкл (типа отечественных МШ-10 и аналогичных моделей ведущих зарубежных фирм), большое влияние на воспроизводимость и точность результатов оказывают, в частности, интенсивность толчка плунжера и продолжительность нахождения иглы микрошприца в горячей зоне камеры испарителя. В специальных экспериментах было установлено [330], что при медленном (осторожном) дозировании выдавливаемая жидкость зависает на конце иглы, обволакивая ее внешние стенки, и отрывается только тогда, когда силы гравитации преодолеют силы когезии (рис. IV.24, а). Возникает ситуация, провоцирующая дискриминацию состава пробы, попадающей в колонку, поскольку образующееся в испарителе облако пара обогащается в первую очередь легколетучими компонентами. [c.351]

Работа на рефрактометре требует особой осторожности в обращении с (Кюветой и из,мерительной призмой. Стекло призмы очень мягкое, и его легко поцарапать, оичего уменьщается -четкость границы раздела, снижается воспроизводимость и точность результатов. Введение -жидкости в кювету и извлечение ее оттуда производится опециальной пипеткой, на кончик которой надевается -короткий отрезок полихлорвини-ловой или силиконовой трубки. -Нельзя допускать, чтобы жидкость попадала на оправу призмы (от -этого набухает замаака, -которая удер-жи-вает призму в оправе). Если это случилось, надо немедленно удалить жидкость фильтровальной (бумагой. [c.185]

Значительно более простой в аппаратурном отношении метод газохроматографического определения С — Н был разработан Фогелем и Куатропе (1960). В противоположность описанным выше методам при этом не требуется применения системы ловушек для выделения продуктов сгорания и нет необходимости превращать воду в ацетилен. Сжигание проводят в бомбе в атмосфере кислорода, и газообразные продукты могут дозироваться из бомбы непосредственно в газохроматографическую аппаратуру. Прямой анализ СО2 и Н2О при применении кислорода в качестве газа-носителя возможен на колонке, заполненной диатомитом, содержащим додецилфталат. При этом вода дает отрицательный пик, хорошо пригодный для расчетов путем планиметрического определения площади пика. Этот очень простой метод позволяет проводить анализ за 17 мин. Троекратное определение ири очень хорошей воспроизводимости и точности результатов занимает лишь 40 мин. [c.252]

Для увеличения воспроизводимости и точности результатов Бабко и Гинзбург [4] несколько изменили этот метод. В кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 3 см вносят 10 млЪ -10 М раствора щавелевой кислоты, прибавляют 0,1 М соляную кислоту до pH =2,1, вводят 10 мл анализируемого раствора с pH =2,1, содержащего от 15 до 180 мкг урана(У1), и облучают светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4-1-61 в течение 30 мин. Расстояние от лампы до поверхности раствора равно 7 см. После облучения избыток щавелевой кислоты титруют 0,01 н. раствором КМПО4. [c.104]

Полностью программируемый метод быстрого кондиционирования пробы дает возможность проводить последовательные анализы каждые 20 с без потери воспроизводимости и точности результатов анализа. Специальное устройство, использующее фотосёнсор для определения температуры в печи, обеспечивает постоянство температур высушивания и озоления образцов. Метод генерирования ИСП-плазмы (см. раздел 1.1) внутри гра- [c.243]

Предложен метод приготовления раствора куркумина с применением в качестве растворителя метилоксалата или этилоксалата [21]. По данным автора, такие растворы устойчивы в течение 6 месяцев, обладают большей чувствительностью к бору и дают хорошую воспроизводимость и точность результатов (ошибка 3% при определении 0,05—2,5 мкг В). [c.56]

При уменьшении концентрации ионов Н. от 5 до 0,1 Ai при постоянной концентрации ионов СГ, равной 5М.(смеси НС1 и Na l), высокая воспроизводимость и точность результатов по первой точке эквивалентности не уменьшается. Воспроизводимость и точность по второй точке остается плохой при любой концентрации кислоты (расходуется на несколько процентов больше двухвалентного хрома). Потенциал в начале второй стадии титрования увеличивается от —0,37 до —0,31 в (насыщенный каломельный электрод), если концентрация ионов уменьшается от 5 до Ш при постоянной концентрации ионов СГ, равной 5М. При этом формальный потенциал Си /Си (средняя точка первой стадии кривой титрования) увеличивается от +0,27 в до +0,29 в (насыщенный каломельный электрод), что зависит главным образом от изменения диффузионного потенциала. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология