Реактивы для количественного определения натрия

Качественные пробы на формалин. Реакция Толленса. К 3 см испытуемого раствора прибавляют несколько капель реактива Толленса. Образуется золь серебра различной окраски в зависимости от крепости раствора формалина — от черного до желтокоричневого. При очень значительном разведении формалина требуется легкое подогревание раствора. Реакция удается и в присутствии белковых веществ. Реактив Толленса готовится следующим образом 3 г азотнокислого серебра растворяют в 30 см Н О, в этот раствор прибавляют раствор едкого натра (разведение 1 10). Образуется осадок гидрата окиси серебра. Перед употреблением к нему по каплям приливают аммиак до растворения осадка. Хранить реактив после прибавления аммиака нельзя ввиду возможности взрыва. Чувствительность реакции позволяет определять формальдегид при содержании его в растворе в 0,0С01%. К таким же чувствителным реакциям на формалин относятся реакции с морфием и серной кислотой и резорцин-серной кислотой. Однако при пользовании последвими необходимо иметь формальдегид свободным от примеси белковых веществ (альбумоз и пептонов). Этими реакциями можно пользоваться для количественных определений с помощью колориметра. [c.179]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение последнего будет не точным. Поэтому значительно удобнее не осаждать железо, а связать ионы Fe " в прочное комплексное соединение. Для этой цели к раствору приливают винную кислоту или виннокислый натрий. [c.113]

В общесоюзном стандарте на хлористый натрий реактив (ОСТ 4569) приводится методика для количественного определения каждой примеси. В качестве образцов этой методики приводим описания следующих определений. [c.251]

Количественное определение калия и натрия химическими методами занимает довольно много времени. Кроме того, на определение натрия расходуется дефицитный реактив—уранилацетат. [c.233]

Предлагается еще один метод количественного определения в зеактивном топливе противообледенительных присадок и спиртов. Три подаче в пробирку, заполненную наполнителем, который пропитан ванадатом натрия, подкисленного раствора 8-оксихинолина в органическом растворителе, содерн ащем свободные группы —ОН, образуется реактив. При пропускании через него замеренного количества реактивного топлива, содержащего присадку или спирты, реактив изменяет свой цвет. Сравнивая окрашенную зону с калиброванным эталоном, определяют содержание в реактивном топливе присадки или спирта. [c.194]

Для количественного определения воды вместо иодпиридинового реактива можно применять иодацетатный раствор, состоящий из иода, сернистого ангидрида, ацетата натрия и метанола [156]. Применение этого реактива также основано на приведенной выше реакции. В этом случае серная и иодистоводород-ная кислоты связываются ацетатом натрия. Реактив менее ядовит, чем иодпиридиновый, не обладает резким неприятным запахом пиридина. [c.78]

Из всех методов количественного определения бериллия наибольшего внимания заслуживает метод Тананаева — Талипова. Этот метод пригоден для хлоридных растворов, отличается простотой и требует для своего выполнения общедоступный реактив — фтористый натрий. Однако старый содовый метод разложения берилла делает метод Тананаева — Талипова громоздким. Кроме того, согласно нашим опытам, определению бериллия по этому методу мешает присутствие сульфатов. Повидимому, этим можно объяснить, что метод Тананаева— Талипова еще не нашел широкого применения. [c.45]

Для количественного определения ненасыщенности широко используется бром и смешанные галогены. Особенно важное применение эти аналитические методы находят Б химии липидов, которые обычно содержат производные жирных кислот с различной длиной цепи и степенью насыщенности. Для определений рекомендуется ряд галогенирующих реагентов. Наилучшими являются хлористый иод в уксусной кислоте (реактив Вийса), бромистый иод в уксусной кислоте (реактив Гануса) и раствор брома в метаноле, содержащий бромистый натрий (см. [90]). Обычно ненасыщенные соединения растворяют в апротонных растворителях, например хлороформе или [c.181]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Для флуоресцентного определения циркония в рудах предложен и 3-оксифлавои. Сам реактив флуоресцирует зеленым светом, его циркониевый комплекс — синим, поэтому при измерении яркости свечения растворов используют синий светофильтр. Для отделения от алюминия и некоторых других элементов применено осаждение едким натром, железо удаляют посредством электролиза на ртутном катоде [182]. В развитие более ранних работ по применению в фотометрическом анализе кверцетина [1] описано количественное определение циркония на бумажных хроматограммах в присутствии титана [50, 109]. При флуориметрировании с кверцетином в растворах для отделения от мешающих примесей использована экстракция циркония смесью теноилтрифторацетона с толуолом в зависимости от юстировки флуориметра количественному определению в объеме 25 мл доступны его содержания в пределах от 1 до 25 мкг или от 0,2 до 5 мкг [240]. Недавно разработано определение циркония с еще одним представителем группы флавополов — дати-стином этот метод применен к анализу алюминиевых и магниевых сплавов [49]. [c.190]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Ход определения. 0,5—1,0 г пробы сплавляют в кварцевом тигле с 10—15-кратным количеством пиросульфата калия.. Плав извлекают кипячением с приблизительно 50—100 мл воды и полученный раствор с нерастворившимся остатком количественно переносят в мерную колбу емкостью 100—200 мл и разбавляют до метки. После оседания осадка отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, разбавляют до 100 мл и после добавления достаточного количества 0,2 п. раствора комплексона умеренно подщелачивают аммиаком. Прибавляют 3 мл 0,02 %-ного спиртового раствора реактива и подкисляют уксусной кислотой до pH 6—7 (до начала осаждения реактива). Через 2 часа стояния в темноте фильтруют через стеклянный тигель № 4 и промывают осадок небольшим количеством воды. Стеклянный тигель опускают в стакан, в котором проводили осаждение, и наполняют стакан спиртом (40 мл). Стакан покрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин. Затем спирт отсасывают из тигелька и осадок промывают холодным спиртомдо получения бесцветного фильтрата (свободный реактив). Также ополаскивают спиртом стенки стакана. Приставшие к стенкам стакана частицы осадка растворяют ъЪ мл цианида калия (0,5 %-ный раствор в 0,001 н. растворе едкого натра) и этот раствор вливают также в тигелек. Эту операцию повторяют со следующими 5 мл цианида. Фильтрат из колбы для отсасывания переносят в мерный цилиндр емкостью 50 мл, доводят до метки и тотчас измеряют интенсивность желтой окраски при длине волны 460 мц (синий фильтр). [c.218]