Определение металлического олова

Для определения металлического олова — перемешивание с виннокислым раствором хлорида меди 30 мин, в растворе — все металлическое олово, в остатке — все остальные формы олова. [c.151]

Для определения металлического олова, олова силиката и большей части закиси — перемешивание с сернокислым раствором фторида калия 30 мин, в растворе — все металлическое олово, олово силиката и 65% олова закиси, в остатке — олово окиси и остальная часть олова закиси. [c.151]

Определение металлического олова [c.152]

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

Сурьма придает сплаву хрупкость, олово — вязкость. При переплавке шрифта происходит постепенное выгорание олова и уменьшение его содержания в сплаве. В связи с этим ухудшаются механические свойства шрифта, и для получения металла нужного качества необходимо при переплавке добавлять некоторое количество металлического олова. Поэтому для оценки пригодности типографского сплава наибольшее значение имеет определение олова и сурьмы. Обычно определяют также процентное содержание свинца. Другие составные части имеют меньшее значение и их определяют не всегда. Приводим методику определения олова, сурьмы и свинца в типографском сплаве согласно ГОСТ 5255—50. [c.456]

Иодбензол, полученный по вышеописанному способу, может содержать следы нитросоединений. Для определения их наличия пробу продукта обрабатывают хлористым оловом (или металлическим оловом) и соляной кислотой к полученной кислой смеси на холоду прибавляют раствор нитрита натрия если при кипячении смеси чувствуется запах фенола, то иодбензол содержит нитросоединения. Более чувствительный способ испытания состоит в том, что обработанную хлористым оловом смесь после прибавления [c.221]

Для определения мышьяка в присутствии сурьмы для устранения ее мешающего влияния вместо цинка используют металлическое олово, которое восстанавливает соединения мышьяка до арсина, а соединения сурьмы — только до металлической сурьмы. [c.63]

Сурьма. Сурьмянистые бронзы растворяют в концентрированной серной кислоте при нагревании. Медные сплавы для определения сурьмы растворяют в азотной кислоте (1 1), иногда с добавкой металлического олова (0,01 г на 1 г навески). [c.13]

Определение ионов олова. Продукты коррозии снимают 1 н. раствором уксусной кислоты. В анализируемый раствор, находящийся на стекле, помещают кусочек магниевой стружки. Каплю полученного раствора наносят на бумагу, пропитанную раствором сулемы. При наличии нонов олова появляется черно-коричневое пятно металлической ртути. [c.248]

Согласно этим данным, указанный растворитель можно применять для раздельного определения олова металлического и находящегося в виде касситерита только в том случае, когда касситерит в анализируемом материале содержится в количестве не менее 35% по сравнению с металлическим оловом. Если касситерит в этих материалах присутствует в меньших [c.54]

Раствор хлористого олова хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Небольшая муть не мешает определению, так как при взаимодействии с кислым раствором мо-либденово - кислого аммония муть растворяется. Для предохранения раствора от окисления рекомендуется поместить в него кусочек металлического олова. [c.218]

Для количественного спектрального определения примесей В1, Оа, Аи, Со, Си, N1, А и РЬ в металлическом олове проводят обогащение анализируемых примесей. Навеску металлического олова переводят в хлорное олово, затем, используя разность в упругостях паров хлоридов основы и примесей, отгоняют хлорное олово. Хлориды примесей при отгонке собирают иа спектрально чистом угольном порошке. [c.367]

Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись олова, которую подвергают спектральному анализу. [c.367]

Концентрации определяемых примесей находят по градуировочным графикам, построенным по методу трех эталонов. Методы обеспечивают определение примесей в металлическом олове в следующем интервале концентраций В1, А 2-10 —2-10 % Оа, Со, Ы1 Ы0 — Ы0-5% Аи, РЬ, Си 5-10-5—5.1 о-60/о и А1 - 2-Ю-З—3 10- %. [c.367]

При применении для разделения анионита ТМ свинец был определен в металлическом олове, цинке и высоколегированной стали. Результаты опытов приведены в табл. 2. [c.231]

Д.ЛЯ определения концентрации раствора иода 2,000 а металлического олова растворено в НС1 и раствор оттитрован 67,4 мл раствора иода. Найти нормальность раствора иода. [c.345]

Остаток от обработки фторидом калия переносят в ту же колбу, приливают 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и слабо ки-лятят 30 мин. Прекращают нагревание, разбавляют 50 мл горячей воды и фильтруют через обычный фильтр. Промывают остаток пять — шесть раз горячей соляной кислотой (1 3) и один раз водой. К фильтрату прибавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Анализ продолжают, как при определении металлического олова. [c.157]

При определении перекисных чисел станнометрическим методом колбочку с притертой пробкой с навеской испытуемого продукта наполняют двуокисью углерода (в случае летучих перекисей 10 мин, в случае нелетучих — 5 мин). Затем прибавляют 10мл 0,2 н. раствора Sn b, который приготавливают растворением 25 г металлического олова в 300 мл НС1 (df =1,13) при нагревании на водяной бане. Раствор Sn l2 переносят в склянку, в которой содержится 300 мл НС и 1350 мл дистиллированной воды, и хранят его в присутствии двуокиси углерода. [c.165]

Раствор ЗпСи в фосфорной кислоте. Применяют при иодометрическом определении сульфатной серы для восстановления ее до сероводорода по методу И. И. Волкова и Э. А. Остроумова . 30 г металлического олова растворяют в кварцевой колбе (емк. 500 Мл) в 200—300 Л1Л концентрированной соляной кислоты, закрыв горло колбы маленькой воронкой.Нагревают на водяной бане. После полного растворения олова воронку удаляют и выпаривают раствор, поместив колбу на электроплитку и пропуская ток СО2 до появления кристаллической пленки. После этого колбу погружают в фарфоровую чашку с холодной водой. При этом содержимое колбы почти полностью закристалли-зовывается. [c.72]

Дитизон и пиридин. Комплекс марганца с дитизоном и пиридином состава Mn(HDz)2Pyr2 (где HDz — остаток дитизона. Руг — пиридин) устойчив и пригоден для экстракционно-фотометрического определения марганца [778, 1213]. Молярный коэффициент погашения комплекса в ССЦ составляет 5,7-10 при 510 нм. Оптимальные условия определения pH 8,5—10,2, концентрация дитизона в I4 0,003%, концентрация пиридина в водной фазе 5%, Для стабилизации Мп(П) к водному раствору добавляют солянокислый гидроксиламин. Определению марганца не мешают небольшие количества Ni(II), Go(II), Zn(H), Gu(II), Pb(II). Мешает определению только T1(I). Метод применен для определения микроколичеств марганца в солях высокой чистоты (Na l) и металлическом олове [1213]. [c.67]

Примеры аномальной симметрии. Особый интерес привлекают к себе молекулы или кристаллы с симметрией выше или ниже ожидаемой. Это утверждение требует пояснения. В гл. 4, где обсуждается упаковка сфер одинакового размера, мы увидим, что для большинства металлов характерны определенные высокосимметричные структуры. Однако некоторые металлы кристаллизуются в менее симметричных вариантах тех же структур, и этот факт представляет очевидный интерес, поскольку более низкая симметрия, по-видимому, указывает на какие-то особенности взаимодействии в таких структурах. Некоторые кристаллы, содержащие только высокосимметричные ионы (нанример, РеО), проявляют более низкую симметрию нри охлаждении. Особенный интерес представляет металлическое олово, высокотемпературная форма которого имеет бо гее низкую симметрию, чем низкотемпературная. Существует ряд соединении, в которых осуществляется только искаженный вариант высокосимметричной структуры. В некоторых случаях может быть дано разумное объяснение понижения симметрии. Нанример, в случае К Ы4 или УОг причиной понижения симметрии может быть дополнительное взаимодействие между атомами металла в случае СиРг, имеющего искаженную структуру рутила,— асимметрия -конфигурации двухвалентно меди. В других случаях нока не удается найти очевидного объяснения пониженной симметрии, что относится, например, к кристаллическому Рс13, симметрия которого ниже, чем Р13. [c.68]

При анализе свинцовооловянных припоев навеску в 2 г обрабатывают при слабом нагревании 40 мл конц. НС1 с 8—10 каплями пергидроля и выпаривают до небольшого объема, затем охлаждают и отфильтровывают выпавший рсадок хлористого свинца. Осадок промывают ра, бавлен-ной H l (1 4), полученный фильтрат упаривают досуха, прибавляют 8—10 мл конц. H I и вновь упаривают. Последнюю операцию повторяют несколько раз до полного удаления олова из раствора, что определяется по виду сухого остатка, который должен иметь блестящую поверхность, характерную для свинца. Если присутствует олово, то сухой остаток матовый и имеет желтый оттенок. После этого сухой остаток смачивают пятью каплями конц. H l и далее поступают, как при определении примесей в металлическом олове. [c.303]

Прииоденные в работе результаты показывают, что по точности полярографический метод не уступает химическому, принятому в существующих стандартах на металлическое олово (ГОСТ 860-41) и свинцовооловянные припои (ГОСТ 1429-42), Для определения меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в олове из одной навески этим методом требуется 3 часа, т. е. значительно меньше, чем при анализе стандартными химическими методами. [c.303]

Для визуального титриметрического определения золота предложено применять щелочной раствор Sn(II) [964]. Титранг готовят растворением 5,9 г металлического олова в конц. НС1 в атмосфере СО2, прибавляют насыщенный раствор тартрата натрия-калия, нейтрализуют бикарбонатом натрия, взяв его в небольшом избытке, и разбавляют водой до объема 1 л. Концентрацию раствора находят иодометрическим методом. 1 мл раствора эк- [c.123]

Металлическое олово в концентрированной Н3РО4 восстанавливает серу до сероводорода в присутствии Си, Ag и Аи одновременное выделение свободного водорода способствует перемешиванию смеси. Метод использован для определения общей серы в горных породах [412]. [c.163]

Определение проводят в таком же приборе. В связи с несколько меньшей активностью металлического олова продолжительностх, анализа несколько увеличивается. [c.64]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Определение олова. Метод основан на осаждении нерастворимого осадка метаоловянной кислоты, получающегося при действии на металлическое олово концентрированной НМОо. При прокаливании метаоловянной кислоты получается ЗпО., [c.303]

Для определения олова и ванадия в кремнийолово- или кремнийванадий-органических соединениях 30—50 мг пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют по 2,5 мл концентрированных серной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплитке до получения прозрачного или желтого (с ванадием) раствора. После охлал деиия раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и фильтруют. Эталоны, содержащие 10—100 мкг/мл кремния, 0,7—1,3 мкг/мл хрома, 50—150 мкг/мл олова и 12,5—150 мкг/мл ванадия, готовят из силиката натрия, хромата калия, металлического олова (после растворения в серной кислоте) и ванадата аммония (в присутствии серной кислоты). Олово и хром определяют в ацетилено-воздушном пламени по линиям Sn 286,3 нм и Сг 357,9 нм, а кремний и ванадий — в пламени ацетилен — оксид диазота по линиям Si 251,6 нм и V 318,5 нм. [c.195]

Ход определения. К 50 мл холодного нейтрального анализируемого раствора прибавляют 25 мл соляной кислоты ж Ь мл свежепрофильтрован-ного раствора хлорида олова (II) [содержащего 1,125 г Sn lg 2Н2О в I мл HG1 (пл. 1,09 г/см ) и сохраняемого над металлическим оловом]. Перемешивают и дают осадку, осесть в течение 1 ч или центрифугируют. Затем осадок отфильтровывают через взвешенный фарфоровый фильтрующий тигель, предварительно высушенный пронусканием через него ацетона и сухого воздуха, умеренно промывают его разбавленной (1 1) соляной кислотой, затем водой и, наконец, ацетоном, после чего высушивают в течение 5 мин просасыванием через тигель сухого воздуха и взвешивают. Увеличение в массе тигля показывает содержание ртути в пробе. К этой величине прибавляют еще i мг — поправку на потерю ртути вследствие улетучивания (см. стр. 242). [c.251]

Ход определения. К 1 г металлического олова в фарфоровой чашке прибавляют 10—20 мл смеси из брома и бромистоводородной кислоты и нагревают на водяной бане до улетучивания ЗпВг4. После извлечения осадка 5 мл соляной и 2 мл азотной кислоты полученный раствор выпаривают досуха, осадок растворяют в 1 мл азотной кислоты и 5 мл раствора тартрата и раствор смывают водой в делительную воронку Выделяют ПОНЫ РЬ + в виде дитизоната (см. стр. 296) и в заключение их определяют по одному пз основных методов. [c.317]

Чувствительность методики определения сурьмы составляет 8-10 б% при глубине анодного зубца 3 мм, времени электролиза 15 мин., потенциале электролиза —0,48 в (нас. к. э.), диаметре ртутной капли 0,08 см, объеме полярографируемого раствора 2 мл, навеске 0,5 г металлического олова. [c.364]

Восстановление Sn в Sn и поверочные реакции на Sn++. Если реакция образования кристаллов (N1 4)3 [Sn l ) не дала достаточно определенных результатов, нужно сделать поверочные реакции. Сначала необходимо восстановить Sn в Sn . Для этого к кислому раствору, оставшемуся от испытаний по п. 11, прибавьте кусочек металлического магния и дайте ему полностью растворится . При этом ион [Sn ig]— восстанавливается до иона Sn++ или даже до металлического олова (при [c.436]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология