Полярографический метод точность

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (гальванометрическое, поляриметрическое, вольт-амперное титрование) — метод количественного анализа, конечную точку титрования в котором определяют по изменению в процессе титрования величины предельного диффузионного тока, проходящего через раствор при постоянном напряжении между индикаторным электродом и электродом сравнения. А. т.—видоизменение полярографического метода анализа. В отличие от полярографического метода, точность А. т. не зависит от характеристики электрода и среды. Метод предложил в 1927 г. Я- Гейровский. [c.25]

В чем заключаются преимущества полярографического метода Какова его точность Скорость выполнения определений [c.457]

Ток ДЭС — существенная помеха в проведении аналитических определений. При значениях фарадеевских токов, равных (меньших) току ДЭС, электродноактивное вещество определить нельзя. Многие модификации полярографического метода связаны со стремлением добиться разделения фарадеевской и не-фарадеевской составляющей с целью повышения чувствительности и точности полярографического метода. [c.273]

Пропорциональность предельного тока концентрации реагирующего вещества выполняется с точностью порядка 1 %. Таким образом, используя опытный коэффициент пропорциональности между и с°, при помощи полярографического метода можно проводить достаточно надежные аналитические определения. [c.194]

Полярографический метод особенно удобен для анализа руд, минералов, оп-ределения металлов в сплавах. Ошибка определения веществ при их концентрации в пробе 10- —10 5 кмоль/м не превышает 2—5%. В некоторых случаях с подобной точностью можно определить содержание вещества с концентрацией, не превышающей 10 кмоль/м -(например, соли платины, органические соединения, содержащие функциональные группы —5Н, — ЫНг и др.). По —2 полярограммам судят о том, в каком ви- де присутствуют восстанавливающиеся ионы в растворах, определяют состав и прочность комплексных ионов, число электронов, принимающих участие в акте химического восстановления, исследуют кинетику электрохимических превращений, в частности устанавливают стадийность процесса и т. д. [c.110]

Точность полярографического метода достигает 2%, а чувствительность его лежит в пределах концентраций 10 —10 . Качественные результаты могут быть получены при еще меньших концентрациях веществ. [c.286]

Точность полярографического метода достигает 2%, а чувствительность его лежит в пределах концентраций 10 —10 г/л. Надежные результаты могут быть получены при еще меньших концентрациях вещества. В полярографии наиболее распространен ртутный капельный электрод, но в ряде случаев использу от твердый и амальгамный электроды. [c.37]

Селективность полярографического метода основана на различии окислительно-восстановительных потенциалов плутония и присутствующих элементов. Чувствительность зависит от вида применяемой полярографии, типа аппаратуры, и может быть охарактеризована в общем минимальной определяемой концентрацией 1-10 Л1. Точность метода может составлять 1—2%. [c.241]

Среди полярографических методов имеется ряд таких, которые позволяют определять 8Ь в железе, чугуне и сталях без ее отделения [832, 1216, 1478]. Однако чувствительность и точность определения 8Ь могут быть суш,ественно улучшены путем концентрирования 8Ь и особенно при использовании метода инверсионной [c.130]

Турьян и Зайцев [232] предложили полярографические методики для определения нитроциклогексана в производственных смесях в присутствии циклогексана, дикарбоновых кислот, капролактама, серного эфира, сульфата аммония, трихлорэтилена и бензола, а также смол на различных стадиях производства. Навеску смеси растворяют в метаноле и полученный раствор полярографируют на фоне буферного раствора с pH = 4,65. Потенциал полуволны нитроциклогексана в этих условиях равен от —0,91 до —0,94 В. Нитроциклогексан можно определять в капролактаме с достаточной точностью в количествах до 0,003%. Пикриновая кислота, являющаяся крайне нежелательной примесью при нитровании циклогексана, также определяется полярографическим методом [233, 234]. Помимо контроля производственных процессов, авторы использовали полярографический метод также для изучения некоторых физико-химических характеристик, в том числе коэффициентов распределения нитроциклогексана и пикриновой кислоты, представляющих интерес при разработке режимов отдельных технологических стадий производства капролактама [234]. Турьян с сотр. [235] исследовали с помощью полярографии также коэффициенты распределения ацетонитрила в системах [c.150]

Предложенный в работе [254] полярографический метод определения фталатов в ацетилцеллюлозных и этилцеллюлоз-ных пластиках заключается в полярографировании ацетоновых или спиртовых растворов эфиров целлюлозы на фоне N (СНз)4С1 в 75%-м этаноле эфиры могут быть определены с точностью 1,5%. [c.158]

Для изучения фактора зрелости вискозных растворов ( Y-числа ), оказывающего большое влияние на их свойства, я также на условия формования волокна, использована способность вискозы вызывать появление волны на поляризационной кривой [311]. Последняя обусловлена выделением водорода вследствие уменьшения его перенапряжения на микроэлектроде. При этом установлено,, что высота максимума каталитической волны водорода зависит от зрелости вискозных растворов (при постоянстве pH среды). Полярографическое определение у-числа вискозных растворов в сравнении с другими методами проведено также в [312]. Как преимущества полярографического метода авторы отмечают возможность определений в одной и той же пробе, а также высокую точность. [c.205]

Полярографический метод оказался ценным в тех случаях, когда приходится определять примеси висмута и других металлов в свинце, меди, цинке, различных сплавах, а также в рудах названных металлов и некоторых минералах. Метод дает примерно такую же точность, как колориметрические и спектральные методы. [c.12]

Точность, с которой константы скорости могут быть определены полярографическим методом, зависит от выполнения некоторых условий [6, 7]. При составлении дифференциальных уравнений предполагается, что кон- [c.340]

Для определения нитратов в агрессивных растворах, бетонах и продуктах коррозии арматуры можно применять объемный метод или полярографический метод, менее трудоемкий и обеспечивающий большую точность определения, но требующий применения специальной аппаратуры. [c.116]

Приведенные в данном сообщении материалы показывают, что применение электрохимических методов анализа к продуктам производства ПАВ и СЖЗ дает значительный выигрыш во времени, анализа, и эти методЬ по точности не уступают применяемым химическим методам. Следует ожидать, что более широкое распространение могут получить полярографические методы, особенно для определения примесей, т. к. полярографический метод обладает достаточно высокой чувствительностью и точностью. [c.275]

Полярографический метод применяется обычно для анализа руд, содержащих от 0,01 до 5% того или иного металла , определение же ббльших количеств хотя и рекомендуется некоторыми лабораториями 12, все же имеет ряд недостатков, одним из которых является увеличение абсолютной ошибки при расчете высоты волны. При амперометрическом титровании высота волны не измеряется, следовательно, связанные с этим ошибки вообще исклю-.чаются. Если определять конечную точку титрования графически, как это делается обычно, пользуясь достаточно большим масштабом по оси абсцисс, то можно достигнуть значительной точности в отсчете объема титрующего раствора. [c.23]

Амперометрическое титрование применимо не только к реакциям осаждения, но также ко многим реакциям окисление —восстановление и комплексообразования. Оно дает большую точность, чем другие полярографические методы, так как каждый анализ состоит из ряда отдельных определений, соотношение между которыми таково, что погрешности измерений стремятся скомпенсировать друг друга. [c.180]

Полярографический метод был предложен в 1922 г. чешским химиком Я. Гейровским. Этот метод имеет ряд преимуществ перед другими методами быстрота и высокая чувствительность определений объективность результатов анализа, обусловленная использованием чувствительного гальванометра одновременное определение в растворе нескольких ионов без их разделения. С помощью полярографии в технических образцах определяют примеси металлов порядка 0,001% с точностью до 1%. [c.332]

Полярографический метод анализа отличается простотой, точностью, быстротой определений и высокой чувствительностью. Нижний предел устанавливаемых полярографическим методом концентраций составляет 10" —Ю кмоль м (10 —10" мольЫ.). Это означает возможность определения миллионных долей грамма вещества в 1 см [c.225]

Точность полярографического метода не особенно высока, так как относительная ошибка определения зависит от концентрации определяемого [c.327]

Необходимая точность результатов также может быть причиной использования тех или других методов. Если аналитический результат нужно получить с относительной ошибкой не более 0,5%, то применение спектральных или полярографических методов не позволит решить поставленной задачи и аналитик должен ориентироваться на более точные объемные и весовые методы, конечно, если другие условия это позволяют. [c.444]

Полярографический метод анализа находит широкое применение в практике. При его помош,и могут быть определены почти все катионы металлов и многие анионы. Метод используется для определения незначительных примесей в металлах и горных породах, а также при анализе ряда органических веществ. Наиболее точные результаты метод дает при концентрациях определяемых веществ 10 —10 моль-л . Точность анализов может быть доведена до 1%. [c.360]

Полярографический метод анализа, не обладая ни одним из перечисленных недостатков химических методов, имеет перед ними ряд существенных преимуществ. Единственным его недостатком по сравнению с химическими методами является несколько меньшая точность при анализе больших количеств перекисей. Однако полярографический метод более чувствителен и избирателен. [c.279]

Румынские исследователи посвятили целую серию работ разработке полярографического метода анализа минеральных остатков нефтей на ванадий, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, железо [117—121]. Предел обнаружения, например, для меди и кадмия 1,5-10 и 4,8-10 соответственно. Предложено определение [122] полярографическим методом содержания меди, кадмия и свинца в нефти. Точность метода 8,5%. [c.46]

О воспроизводимости давшых и точности определений металла в смазках полярографическим методом. Точность полярографического метода в обычных условиях достигает 5% для концентраций в пределах 10 моль л, в некоторых условиях можно получить большую точность [7, 18]. Точность определения металлов в маслах лежит в пределах 10% при навесках масла 20 г [8], в консистентных смазках она равна 6—10% при условии, что навеска анализируемой смазки 20—10 г [9]. [c.450]

Амперометрическая индикация точки эквивалентности при-к(енима для растворов с предельной концентрацией 10 М 1(в то время как потенциометрическая — только до 10 М). Точность этого метода ( 0,1%) превышает точность полярографических методов практически в десять раз. С другой стороны, амперометрию нельзя использовать для проведения качественного анализа и для раздельного определения компо- ентов в смесях (отличие от полярографии), но зато можно применить для определения полярографически неактивных ионов (например, титровать ионы 504 раствором соли свинца). [c.298]

Чувствительность и точность определений. ГТо чувствительности первое место занимают масс-спектральный и радноактивационный методы анализа. За ними следуют широко применяемые спектральный, спектрофотометрический и полярографический методы. [c.20]

На первые три метода имеются ГОСТ, выдержки из которых даны в конце книги. Полярографический метод, представляющий наибольший интерес по своей точности и объективности, дается в том виде, в каком он применяется в методической лаборатории ВНИИТнефти. [c.69]

Муфуне и Исида [146] использовали химический метод анализа диэтиленгликоля путем окисления его периодной кислотой и бихроматом калия точность их способа — 1% диэтиленгликоля в смеси с моноэтиленгликолем и 10% в полимере. Ацетальдегид анализируют методом газовой хроматографии [147, 148] или полярографическим методом [149, 150]. [c.53]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Результаты определения 4-ацетилбифенила и его 4 -произ-водных в реакционных смесях после ацетилирования, а также в средах, в которых ацетилпроизводные являются остаточными продуктами после превращения их в соответствующие карбинолы, позволяют судить о полноте прохождения указанных реакций. Для этого можно с успехом использовать полярографический метод, как это показали результаты проверки точности определения ацетильных производных в искусственных смесях. Воспроизводимость результатов также вполне удовлетворительна (табл. 15). [c.148]

Риккиути, Коллеман и Вилитц (см. [3, с. 148]) при сравнении точности различных методов определения гидропероксидов выяснили, что полярография, иодометрия и метод, основанный на окислении хлорида олова, дают при анализе чистых продуктов, содержащих гидропероксиды, близкие результаты при наличии в продуктах различных примесей достоверные результаты были получены только с помощью полярографического метода. [c.162]

В уже упоминавшейся работе Турьяна с сотр. [241] представлен полярографический метод определения элементной серы (ингибитор термополимеризации) в смесях 2-метил-5-эти-нилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина (фон — ацетатный буферный раствор в этаноле pH = 7,2). Чувствительность метода 5 10 % продолжительность определения 40 мин точность не ниже 10% (отн.). Возможно также определение серы в хлоропреновом латексе (Ульбрехтова и Крешков) и других системах, применяющихся в производстве резин. [c.178]

Прииоденные в работе результаты показывают, что по точности полярографический метод не уступает химическому, принятому в существующих стандартах на металлическое олово (ГОСТ 860-41) и свинцовооловянные припои (ГОСТ 1429-42), Для определения меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в олове из одной навески этим методом требуется 3 часа, т. е. значительно меньше, чем при анализе стандартными химическими методами. [c.303]

В целом полярографические методы определения мышьяка, по данным Гейера и Гайсслера [685] и Виноли [1178], превосходят по точности и селективности классические химические методы, однако применение полярографии для определения мышьяка пока еще ограничено, хотя для этого нет серьезных оснований. [c.87]

Поскольку концентрация растворенного в воде кислорода зависит от температуры, необходимо вносить ноправки в показания приборов по тарировочным графикам или таблицам. Для непрерывного контроля содержания кислорода в приборе должна быть автоматическая температурная компенсация. На точность измерений полярографическим методом оказывают влияние pH, если он выходит за пределы 5,5—8,5, а также растворенные соли, если их концентрация превышает 10 г/л. [c.244]

Полярографический метод анализа основан на использовании концентрационной поляризации (см. гл. VH, 6), возникающей в процессе электролиза, на электроде с малой поверхностью. По характерной кривой, показывающей изменение силы тока в процессе электролиза в зависимости от приложенного напряжения, мож но с достаточной точностью определить качественный в количественный состав анализируемого вещества. Кривая силы тока в момент восстановления анализируемого иона поднимается резко вверх, образуя так называемую полярографическую волну. По расположению этой волны можно судить о качественном составе электролита-, по вьиоте волны—о концентрации восстанавливающегося иона. [c.333]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]