Сурьма, определение в растворе

Разработаны методы определения сурьмы (III) амперометрическим [20] и снектрофотометрическим (в присутствии КВг) [36] титрованием раствором хлорамина Т. Амперометрическое титрование [20] проводят при нулевом потенциале платинового вращаюш егося микроэлектрода в слабокислых растворах с добавлением нескольких миллиграммов KI и достаточного для удержания сурьмы в растворе количества тартрата. [c.67]

Для раздельного определения сурьмы(III) и мыщьяка(1П) при совместном присутствии можно применять бихромат калия [12]. Применяют и другие окислители церий (IV), перйодат калия, иод, хлористый и подпетый бром, соединения кобальта(III), перманганат, а также тиооксин, описанные в разделе Мыщьяк . В разделе Ванадий описано титрование сурьмы(III) раствором ацетата свинца на ртутном капающем электроде. [c.264]

Для определения сурьмы в растворах тиосолей предложено титрование раствором сульфата цинка [13], описанное подробно в разделе Сера . [c.264]

Сурьму определяют на фоне 6 н. соляной кислоты. В растворе может быть большая концентрация хлорида и тартрата натрия. Мешают определению сурьмы медь и висмут при концентрациях, в 10 и 20 раз соответственно превышающих концентрацию сурьмы. Подготовка раствора к полярографированию для определения сурьмы валентинита сводится к упариванию фильтрата до 50— 60 мл, перенесению в мерную колбу емкостью 100 мл, добавлению 25 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , нескольких кристал лов фосфата натрия, 5 мл 1 %-ного раствора желатины и разбавлению до метки водой. [c.128]

Эталонный раствор соли сурьмы. Типовой раствор, содержащий 0,0001 г сурьмы в 1 лгл (приготовление описано в методике определения сурьмы в верхнем сливе нейтрального сгустителя, см. стр. 67), разбавляют серной кислотой (1 3) в десять раз. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,00001 г сурьмы. [c.73]

Для определения свинца берут отдельную навеску и растворяют ее в смеси азотной и винной кислот. Винная кислота образует с четырехвалентным оловом и пятивалентной сурьмой устойчивые комплексные соединения и удерживает олово и сурьму в растворе. К полученному раствору приливают серную кислоту, отфильтровывают осадок сернокислого свинца и заканчивают определение весовым путем. [c.449]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

При определении сурьмы методом амальгам-ной полярографии были получены анодные пики растворения в зависимости от концеитрации сурьмы в растворе (время иакоиления Ьмин) [c.186]

Определение в виде четырехбкиси сурьмы. Вместо взвешивания сурьмы в виде сульфида сурьмы (JII) методом, описанным выше, влажный сульфид сурьмы можно растворить и после выпаривания раствора нро- калить и взвесить в виде четырехокиси сурьмы SbgO . Этот метод проще в выполнении, чем первый, но при недостаточно тщательной работе он может привести к большим ошибкам. Четырехокись сурьмы очень легко [c.326]

При титровании иодом - методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 311), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержа- [c.328]

В фильтрат после отделения сурьмы при перемешивании вводят 8— 10 капель пергидроля для окисления таллия и 0,5 мл хлорного железа. Осаждают таллий концентрированным аммиаком, прибавляя последний в избытке до растворения белого осадка гидроокиси кадмия и сверх того еще 10 мл. Раствор с осадком нагревают до кипения и отфильтровывают осадок через фильтр (белая лента). Осадок промывают горячей водой с добавлением аммиака и растворяют на фильтре в 10 мл НС1. Раствор собирают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 15—20 мл 3%-ной НС1. Раствор упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 2 мл НС1, 2 мл воды и 0,5 мл нитрита натрия. Оставляют стоять 5 мин., затем добавляют 1 мл мочевины, переносят раствор в делительную воронку, разбавляют водой до 30 мл и добавляют 0,5 г пирофосфата натрия для связывания железа, которое мешает определению. Раствор разбавляют водой до 75 мл, добавляют 10 капель кристаллического фиолетового, взбалтывают, добав- [c.395]

В немногочисленных работах, посвященных анализу сурьмы, не указывалось на наличие помех. Например, Саттур [160] не обнаружил никаких помех при определении сурьмы в сплавах свинца и меди. Для удержания сурьмы в растворе он добавлял фтористоборную кислоту. Позднее Мостин и Каннингхэм [262], определяя сурьму в металлургических материалах, отметили существование некоторых помех. Они подбирали эталонные и исследуемые растворы с учетом содержания кислоты и основного металла. Уиллис [c.136]

Зимаков и Рожавский разработали способ определения lu — сурьмы в металлическом свинце, основанный на экстракции толуолом соединения хлоридного комплекса сурьмы с метиловым фиолетовым. Для обеспечения указанных условий (неполное извлечение равных количеств сурьмы из растворов, где содержание ее различно) был использован прием, заключающийся во введении метилового фиолетового в количестве, не достаточном для полного связывания сурьмы. При этом извлечение сурьмы пропорционально количеству введенного реагента. [c.247]

СКОГО завода А. Худынцовым, который ввел в этот метод некоторые изменения (комбинация с методом Blumenthal fl — выдедения сурьмы из растворов осаждением вместе с двуокисью марганца). В применении к определению сурьмы в металлическом свинце метод был тщательно разработан В. И. Колосовым, в редакции которого он и вошел в наши Общесоюзные Стандарты. [c.313]

Выделившуюся метаоловянную кислоту отфильтровывают, промывают горячим 0,5%-ным раствором азотнокислого аммония, подкисленного несколькими каплями азотной кислоты, до исчезновения реакции на тяжелые металлы. Фильтр с осадком сушат, осторожно сжига 0т в фарфоровом тигле, прокаливают на полном пламени горелки Теклу и взвешивают в виде SnOa- Фактор для пересчета на Sn — 0,7878. Из полученного процентного содержания олова вычитают содержание сурьмы, определенной по вышеуказанному методу (так как факторы пересчета полученных окислов олова и сурьмы на металл в данных условиях практически равны). С. т.]. [c.428]

Предложен экстракционно-амальгамнополярографический метод определения следовых количеств сурьмы в растворах Na l и НС1 особой чистоты [140]. [c.157]

Для приготовления исходных растворов Sb и Sb использовалась НС1 точно установленной концентрации и, соответственно, трехокись и пентахлорид сурьмы. Определение Sb в водной фазе проводилось броматометрически [2], а Sb — иодометрически [3] содержание сурьмы в органическом слое рассчитывалось по разности. Извлечение хлора из органической фазы достигалось двукратной реэкстракцией двойным объемом 0,2 Л/ лимонной кислоты с последующим определением I по Фольгарду [4]. Поправка на связывание С1 самим ТБФ вводилась интерполяцией кривых 1 [c.302]

Люминесценция неорганических веществ в растворах подвержена сильному тушению, вследствие чего большинство неорганических веществ, обладающих люминесценцией в твердом агрегатном состоянии, при растворении теряют эту способность. По этой причине люминесценция растворов неорганических веществ в аналитических целях практически не использовалась, и за весь период развития люминесцентного метода анализа можно найти лишь несколько примеров определения элементов по люминесценции их неорганических соединений в растворах редкоземельные элементы, уран, таллий, олово [7, 8]. В результате охлаждения растворов вязкость их сильно увеличивается, тепловое движение ионов и вероятность безызлучательной дезактивации резко уменьшается. Особенно благоприятные условия для люминесценции создаются при охлаждении до температуры жидкого азота. В этих условиях люминесцирует большинство ртутеподобных ионов. Люминесценция этих растворов интенсивна и пригодна для аналитического использования. Причем оказалось, что определение некоторых элементов (свинец, висмут) по люминесценции их галогенидов в замороженных растворах является единственным люминесцентным методом, которым можно чувствительно и специфично определять микрограммо-вые количества этих элементов. Для других элементов, например сурьмы, определение по свечению галогенидов в замороженных растворах намного чувствительнее известных методов определения в растворах и более надежно и специфично, чем полуколичественное определение по свечению кристаллофосфоров. Сравнение разработанных нами методов определения свинца, висмута и сурьмы с описанными люминесцентными методами определения тех же элементов приведено в табл. 8. [c.217]

Между тем известно, что на предприятиях США и Чехословакии [2, 31 применяют электролитический способ. Он является наиболее перспективным, так как позволяет очищать сурьму от многих примесей при комнатной температуре и в сравнительно простой аппаратуре. Как показали исследования Пионтелли, Шлейна и др. 13, 4], наиболее пригодным электролитом для рафинирования сурьмы является раствор, приготовленный на основе плавиковой и серной кислот. Трехфтористая сурьма хорошо растворима в воде, не гидролизуется, дает стабильные электролиты. Однако рекомендуемая предыдущими работами плотность тока не превышает обычно 1(Х) а/мК В связи с этим представляло определенный интерес исследовать возможность электролитического рафинирования сурьмы при интенсифицированных режимах, но без увеличения температуры, так как с повышением ее летучесть плавиковой кислоты существенно возрастает. [c.11]

При спектральном определении А1, Bi, Fe, Са, Со, Mg, Mu, Си, Ni, Pb, Ag, Ti и Zn в треххлористой сурьме пробу растворяют в НС1 и экстрагируют Fe(IIl) диэтиловым эфиром. Экстракт выпаривают на графитовый коллектор. Водный р-р нагревают до 60—80° и приливают к нему конц. HNO3 для окисления сурьмы до пятивалентного состояния. Затем экстрагируют вещество-основу бутилацетатом из солянокислой среды. Водную фазу выпаривают на графитовый коллектор, полученный после выпаривания эфирной вытяжки. Чувствительность определения 10 <—10 %. Средняя относительная квадратичная ошибка 20—30%. Библ. 2 назв. [c.239]

Чувствительность определения 3-10 уверенно обнаруживаемое количество сурьмы в растворе анализируемого об-разц 3 мкг/мл. [c.104]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Для определения магния в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты, добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают равный объем этилацетата и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют четыре ра- [c.153]

В табл. 5.11 приведены относительные энергии связи ЗЙ5/2-орби-тальных электронов сурьмы, определенные для различных растворов 8ЬС15 (внутренний стандарт — атом хлора в растворителе дихлорэтане), а также данные донорной силы по Гутману для различных донорных растворителей. На рис. 5.10 представлена разница в этих энергиях [c.160]

I г измельченного кремния растворяют в платиновой чашке или платиновом тигле в 10 мл 40%-ной НР, добавляя по каплям 5 мл концентрированной HNO3 и избегая бурной реакции. В случае определения сурьмы образец растворяют в 20 мл НР, 5 мл HNO3 и добавляют еще 5 мл концентрированной H2SO4 [1]. [c.40]

Ход определения. Мышьяк, полученный в солянокислом дистилляте (стр. 277), осаждают сероводородом (стр. 282) и растворяют осадок сульфида мышьяка (III) в 2— 3 мл аммиака или 10%-ного раствора едкого натра. В редких случаях, когда присутствуют значительные количества сурьмы, сульфиды растворяют в дямящей азотной кислоте, так как растворе ние в аммиаке в этом случае затруднительно. Промывают асбестовый слой небольшим, но достаточным количеством воды, выпаривают раствор почти досуха и прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты. Снова выпаривают почти досуха, прибавляют 100—150 воды и такое количество нитрата серебра, чтобы связать весь мышьяк и чтобы оказался избыток его приблизительно в 10 жуг 0,1 н. раствора. Затем прибавляют по каплям 10%-ный раствор едкого натра до выпадения осадка или пока раствор не станет щелочным по лакмусу. При наличии очень малого количества мышьяка осадок не всегда образуется, и тогда нейтрализацию следует проводить по лакмусу. Прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до растворения осадка или до покраснения лакмусовой бумаги и затем приливают 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия Нагревают до кипения, чтобы осадок арсената серебра скоагулировал охлаждают, фильтруют через асбест и умеренно промывают осадок ма лыми порциями холодной воды до удаления избытка нитрата серебра Осадок арсената серебра растворяют в 30 мл разбавленной (1 1) азот ной кислоты, разбавляют, если мышьяка много, до 100—150 мл, прибав ляют в качестве индикатора раствор железных квасцов и титруют 0,01 н или 0,1 и. раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 218) Реакция протекает согласно теоретическому уравнению, содержание мышьяка вычисляют из соотношения 3 атома серебра на 1 атом мышьяка Титр раствора роданида калия должен быть установлен по чистому се ребру в присутствии тех же количеств азотной кислоты и индикатора какие применялись при анализе [c.283]

При титровании иодом [методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 283), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом , сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержащих только сурьму, ио титрованию мешает мышьяк и, как правило, эти методы меиее точны, чем перманганатометрический метод . [c.299]

В том случае, когда в число компоие1ггов, составляющих сплав, как примесь входят олово или сурьма, солянокислый раствор, полученный после растворения гидратов, выпаривают досуха несколько раз с бромисто-водородной кислотой и бромом для удаления олова и сурьмы, прибавляя каждый раз 8—10 жл кислоты и 3—5 капель брома. Затем бромиды металлов переводят в хлориды, для чего к сухому остатку приливают 8—10 Jaл соляной кислоты (уд. в. 1,19), вновь выпаривают досуха и далее поступают, как описано при определении свинца в оловянном электролите (стр. 312) где свинец ноляроргафируют на фоне буферной смеси тартрата натрия и уксусной кислоты. [c.307]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]

ЗЬ наб.людается липейпая зависимость между /ма,,с и концентрацией сурьмы в растворе, можно проводить количественное определение сурьмы в исследуемом растворе но методу прибавления стандарта (см. формулу). Для более точных определений в области малых концентраций следует пользоваться методом калибровочной кривой. [c.274]

Определение сурьмы. К раствору образца, содержащему не более 300 мкг сурьмы(1П) в 10 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH до 9. После добавки 5 мл 10%-ного раствора цианида натрия проверяют значение pH и, если нужно, доводят до 9—9,5. Приливают 1 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл четыреххлористого углерода, энергично встряхивают в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса сурьмы в растворе четыреххлористого углерода находится при длине волны 350 нм. Висмут(1П), таллий(1П) и больщие количества ртути(I ), мыщьяка(1П) и меди(П) мешают определению [69]. [c.151]

Метод хлорирования предельных углеводородов пятихлористой сурьмой применяется для определения содержания парафинов нормального строения в нефтепродуктах (бензинах, керосинах, маслах, твердых парафинах) [100, 101]. Хлорирование углеводородных смесей проводилось в растворе I4 в следующих стандартизированных условиях, которые обеспечивали полное хлорирование третичного атома углерода при практически полном исключении хлорирования вторичного и первичного атомов. [c.73]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология