Анализ винилпирролидона

МЕТОДЫ АНАЛИЗА N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА [c.39]

Для нахождения зависимости оптической плотности от С( жания N-винилпирролидона были проведены анализы иск венных смесей К-винилпирролидон а-пирролидон и N-be пирролидон — поливинилпирролидон. [c.42]

В книге рассмотрены методы синтеза -винилпирролидона, физические и хи мические свойства N-винилпирролидона, методы его анализа. Специальный раздел посвящен реакции полимеризации N-винилпирролидона, получению полимеров и сополимеров и lix применению. [c.4]

Некоторые авторы рекомендуют определять виниловые соединения методом иодометрического титрования [19, 20, 23]. Как и при анализе простых виниловых эфиров [19, 20], в случае винилпирролидона необходимо соблюдать определенный порядок смешения реагентов. [c.91]

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И МЕТОДЫ АНАЛИЗА N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА [c.32]

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Анализ латентной литературы показывает, что полимеры и сополимеры на основе аминоалкиловых эфиров МАК и АК находят широкое применение в качестве флокулянтов в различных областях, в том числе и в биотехнологии. Для этих целей слабоосновные поликатиониты чаще всего ползают сополимеризацией ДЭАЭМА (или ДМАЭМА) и гидрофильных мономеров - акриламида, Ы-винилпирролидона и др. Сравнительно небольшие добавки катионных звеньев в макромолекулы неионогенных флокулянтов существенно улучшают их флокуляционные характеристики (см. гл. 5). [c.73]

Для пересчета результатов анализа по азоту на азотсодержащее вещество в сополимерах необходимо в числитель формулы ввести дополнительно коэффициент /С = ЮО/а, где а — теоретическое содержание азота в данном веществе. Например, для расчета содержания акрилонитрила в сополимерах со стиролом и АБС-пластиках К — 100 26,4 = 3,79 для расчета содержания Ы-винилпирролидона в сополимерах /С = 100 12,61 = = 7,93. [c.163]

При получении винилпирролидона образуются некоторые побочные продукты. Поэтому задачей анализа являлось определение пирролидона, винилпирролидона и суммы побочных продуктов. [c.147]

Для аналитического определения N-винилпирролидона рекомендуют использовать также иодометрический метод [7]. Как и при анализе простых виниловых эфиров [19], в данном случае необходимо соблюдать определенный порядок смешения реагентов. [c.41]

Спектрофотометрический метод [20]. Ввиду хорошей растворимости N-винилпирролидона в воде для проведения спектрофотометрических анализов используют водные растворы. Из спектра чистого N-винилпирролидона был определен коэффициент экстинк-ции вещества в водном растворе (К = 146,6). Затем, исходя из общего соотношения, выражаемого формулой (1), была получена формула (2) для расчета процентного содержания N-винилпирролидона в его смесях с другими продуктами, не имеющими поглощения в области 230—236 ммк. [c.41]

Для нахождения зависимости оптической плотности от содержания N-винилпирролидона были проведены анализы искусственных смесей N-винилпирролидон—а-пирролидон и N-винилпирролидон — поливинилпирролидон. [c.42]

Спектрофотометрический метод количественного определения N-винилпирролидона близок к экспресс-методу и рекомендуется для анализа различных смесей, не содержащих веществ, поглощающих в указанной области. [c.43]

Предложен метод люминесцентного анализа для обнаружения поливинилпирролидона в лаках [6]. Для идентификации полимеров винилпирролидона разработан метод бумажной хроматографии [7]. [c.90]

В условиях анализа а-пирролидон и N-винилпирролидон разделяются с коэффициентом разделения В = 4,45. Эффективность [c.84]

Процентное содержание N-винилкапролактама и е-капролактама в смеси рассчитывают по формуле, аналогичной приведенной выше для расчета содержания N-винилпирролидона и а-пирролидона. Порядок выхода компонентов на хроматограмме N-винил-капролактам — а-пирролидон — е-капролактам. Точность анализа 2%. [c.85]

Для аналитического определения N-винилпирролидона реко- ндуют использовать также иодометрический метод f7J. Как при анализе простых виниловых эфиров /19], в данном случае юбходимо соблюдать определенный порядок смешения реаген- [c.41]

Спектрофотометрнческий метод [20]. Ввиду хорошей раство-амости N Bинилциppoлидoнa в воде для проведения спектрофото-этрических анализов используют водные растворы. Из спектра J Toro N-винилпирролидона был определен коэффициент экстинк-яи вещества в водном растворе К = 146,6). Затем, исходя [c.41]

Предложен метод люминесцентного анализа для обнаружения 11ивинилпирролидона в лаках [6]. Для нден гификации полиме-3 винилпирролидона разработан метод бумажной хроматогра-и [7]. [c.90]

Разработан метод анализа винильных и алкильных производных гетероциклических азотсодержащих соединений, применяемых в производстве синтетических полимерных материалов, основанный на использовании реакции метоксимеркуриро-вания и кислотно-основном титровании в неводных средах. Индивидуальные замещенные пиридины определяли потенцио-метрическим титрованием в среде безводной уксусной кислоты -стандартным 0,1-н. уксуснокислым раствором НС1О4. Соединения N-винилкарбазол и N-винилпирролидон, а также винилпи-ридины в присутствии алкилпиридинов определяли, используя реакцию метоксимеркурирования, протекающую согласно уравнению [c.267]

Представляет интерес и разделение смеси бутиролактон, М-метилпирролидон, М-винилпирролидон. Приведенная хроматограмма (рис. 13) свидетельствует о возможности определения на полисорбах примесей в К-винилпирролидоне, широко используемом для синтеза поливинилпирролидона, занимающего исключительное тутесто среди других высокомолекулярных соединений [5]. Анализ [c.74]

Сополимеры винилацетата с винилпирролидоном. Состав сополимеров винилацетата с винилпирролидоном определяли [106] по отношению интенсивностей полос поглощения 1740 см (винилацетат) и 1672 см (випилпирролидон). Для построения градуировочного графика использовали механическую смесь гомополимеров. Снимали спектры образцов в виде растворов в дихлорэтане с концентрацией 5 г/л толщина слоя 0,1 мм. Интервал анализируемых концентраций винилацетата О—80%. Можно использовать для анализа также отношение интенсивностей полос поглощения 1250 и 1195 см . [c.108]

Подготовка образцов к анализу. 1. В образцах гигроскопичных органических веществ (добавок) и полимеров (поли-Н-ви-нилпирролидон и сополимеры М-винилпирролидона) необходимо определять воду по методу Фишера и учитывать ее количество при расчете содержания азота. [c.162]

Для определения порядка реакции изучалась зависимость логарифма концентрации мономера от времени полимеризации. Линейная зависимость между этими величинами указывает на то, что реакция полимеризации Ы-винилпирролидона подчиняется уравнению 1-го порядка и потому константа скорости реакции была определена из соответствующего уравнения. На примере кинетических данных, полученных в результате анализа проб, отобранных в процессе полимеризации Ы-винилпирролидона при 60° С, показан расчет констант скорости реакции полярографическим и ртутноацетатным методами (табл. 30). Таким же образом были рассчитаны константы скорости полимеризации Ы-винилпирролидона и при других температурах. [c.183]

Исследование равновесия жидкость — пар проводилось на приборе циркуляционного типа [6] конструкции Бушмаки-на (рис, 3), анализ равновесных фаз осуществлялся иодометрически [7] на содержание М-винилпирролидона. Полученные данные представлены в таблице 3 и на рис. 4. [c.162]

Представлялось целесообразным собрать и систематизировать накопившийся материал по методам синтеза N-винилпиppoли-дона, изучению его физических и химических свойств, разработке методов анализа, исследованиям реакции полимеризации и сопо-лимеризации, определению физико-химических характеристик полимеров, полимеранологичным превращениям и основным путям практического использования полимерных продуктов на основе винилпирролидона. [c.7]

Анализ методом тонкослойной хроматографии. Как и многие органические [вещества, N-винилпирролидон может быть охарактеризован методом тонкослойной хроматографии. Анализ выполняется быстро, не требует сложной аппаратуры и специальной подготовки. Сидельковская и Варварина изучали разделение N-винилпирролидона и его низкомолекулярных олигомеров. Хроматография производилась на окиси алюминия второй степени активности (на незакрепленном слое) с использованием прибора Мистрюкова. Из целого ряда систем растворителей наиболее удачной для изучаемых смесей оказалась система серный эфир — насыщенный аммиаком 36%-ный этанол, взятые в соотношении 15 0,5. Длина (высота) фронта 11 —12 см. При обработке парами иода N-винилпирролидон проявляется в виде светло-коричневого кольца, а низкомолекулярные полимеры (точнее олигомеры) — в виде пятен. В указанной системе для N-винилпирролидона Rf — 0,75, для димера Rf = 0,50, для тримера Rf = 0,25. [c.43]

В полимеризационный сосуд загружают 20 кг N-винилпирролидона 20 кг дистиллированной воды, 681 мл 35%-ной перекиси водорода и 461 мл 28%-ного аммиака. Смесь нагревают в течение 18 час. при 50° С. Затем берут пробу и титрованием 0,01 N раствором иода определяют ненасьпцениость продукта (5,8% в пересчете на мономер). К реакционной массе вторично добавляют 2% перекиси водорода (из расчета на вес загруженного N-винилпирролидона). Реакционную массу нагревают еще 4 часа при 50° С, после чего, анализ взятой пробы показал 0,87% ненасыщенности в пересчете на мономер. [c.69]

Для определения примеси винилпирролидона используется также иодоформенная реакция [18]. Хотя поливинилпирролидон реагирует с иодом, образуя комплекс, это не мешает выполнению анализа, так как при добавлении тиосульфата натрия комплекс полностью разрушается. [c.90]

Методика иодоформенного анализа разработана в Лаборатории виниловых соединений ИОХ АН СССР на примере определения содержания N-винилпирролидона [54]. Точную навеску реакционной массы ( 0,25 г), содержаш ей N-винилпирролидон, растворяют в мерной колбе в 250 мл дистиллированной воды. В плоскодонную коническую колбу помещают 25 мл i N раствора едкого кали, прибавляют из бюретки раствор реакционной массы (10—50 мл) й 2Ъ мл i N раствора иода, выдерживают при температуре 23— 25° С в течение 25 мин., подкисляют 1 N раствором НС1 (26 мл) и затем оттитровывают избыток иода гипосульфитом. [c.83]

Рассмотрены различные виды обработки твердого носителя (газхром Р) с целью дезактивации его поверхности (силанизирова-ние, промывка кислотой, обработка поли-винилпирролидоном и т. д.). Приведен пример анализа стероидов. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология