Титрование иодидом калия

Титрование иодидом калия с двумя платиновыми индикаторными электродами [440] на фоне ацетатного буферного раствора при силе тока 2,0 мка позволяет определять серебро при концентрации 3,7-10" —3,7-10 моль/л ошибка определения составляет < 4,5%. [c.96]

Для амперометрического титрования серебра применяются два метода титрования иодидом калия — катодный - , основанный на восстановлении ионов серебра (кривая имеет форму а), и анод-ный основанный на окислении избыточных иодид-ионов (кривая формы б). [c.298]

Серебро можно определить в присутствии свинца, меди, висмута, таллия, мышьяка и т. д. титрованием иодидом калия с применением ртутного капельного электрода [144]. Принимая во вни- [c.142]

Титрование иодидом калия [c.101]

Наиболее удовлетворительная методика титрования иодидом калия предложена Аткинсоном с сотр. [495—497]. По этой методике [495] сплав палладия с рутением обрабатывают соляной кислотой, в которую добавлено немного азотной кислоты. После растворения сплава прибавляют раствор сульфата железа(II), чтобы восстановить все вещества, способные окислить титрующий реагент (0,01 М раствор иодида калия). Для ускорения коагуляции и осаждения используют центрифугу. Точность метода в присутствии 5% никеля, иридия, платины, родия, воль-фрама, молибдена, меди и олова составляет 0,6% и даже выше. [c.101]

Во второй статье [496] иодидный метод предлагали применять для ряда бинарных сплавов палладия с платиной, родием, иридием, серебром, золотом, медью, оловом, молибденом, вольфрамом и никелем. В методику было внесено небольшое изменение для удаления избытка азотной кислоты, применявшейся для растворения сплавов. При анализе сплавов палладий — серебро увеличивают концентрацию соляной кислоты, чтобы перевести в раствор хлорид серебра. В этом случае титруют совместно серебро и палладий, а затем определяют серебро из отдельной пробы титрованием иодидом калия в аммиачной среде. Этот вариант метода имеет весьма ограниченное применение. [c.102]

Для определения хлора разработан метод кондуктометрического титрования иодиДом калия [475]. На кондуктометрической кривой имеются два излома, соответствующие образованию сначала Юз, затем свободного иода. На первом участке кривой электропроводность увеличивается, так как в растворе накапливаются ионы Юз, СГ и Н , а затем понижается вследствие образования Ь- Избыток реагента опять вызывает повышение электропроводности раствора. [c.264]

Например, в процессе титрования иодида калия раствором нитрата серебра [c.316]

Титрование иодидом калия [c.522]

Титрование иодидом калия в присутствии 8-оксихинолина [c.542]

Выделяемый при титровании иодида калия иод связывают в J N КЛОз переводят предварительно в КЛ. [c.346]

Селективность комплексометрических методов обычно невелика и зависит от того, какие именно донорные атомы являются реакционными началами титранта. Так, при титровании иодидом калия селективность достаточно высокая, потому что иодид-ионы образуют комплексы или осадки только с ионами ртути, серебра, свинца, висмута. Аммиак и полиамины также более селективны по сравнению, например, с комплексонами, так как они реагируют только с ионами Со, N1, Си, 2п, Сс1, Нд и Ад. Аммиак в качестве титранта имеет некоторые недостатки, связанные прежде всего с малой прочностью аммиакатов металлов, Применение полиаминов, например тетраэтилен-пентамина имеет преимущество как по селективности взаимодействия, так и по образованию прочных комплексных соединений. [c.270]

В качествепримера можно привести определение индия вспла-вах с серебром (отношение Ag 1п = 9 1) [166,167]. 0,5 г сплава растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, разбавляют до 200 мл и прибавляют 10 мл 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5 мл пиридина и 10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. После этого светло-желтый раствор титруют 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Описанным путем найдено 10,15% индия. Для контроля серебро было определено потенциометрическим титрованием иодидом калия, а после выделения серебра электролизом индий был определен в форме 8-оксихинолината. При этом найдено 89,91% Ag и 10,12% 1п. [c.104]

Тиосульфаты можно прямо титровать сульфатом церия (IV) [594]. При этом рекомендуется вводить в анализируемый раствор перед титрованием иодид калия, индикатором служит крахмал. В ходе титрования временно появляется синяя окраска иода, но она быстро исчезает, так как иод реагирует с тиосульфатом. Титруют до неисчезаюш,ей синей окраски раствора. [c.101]

Оксид серебра является мягким окислителем для альдегидов. Пробу альдегида вводят в соприкосновение со свежеприготовленным титрованным раствором модифицированного реактива Толленса. Приблизительно по истечении 10 мин при комнатной температуре избыток ионов серебра оттитровывают потенциометрически раствором иодида калия с серебряным и каломельным электродами и мостиком с раствором нитрата калия. На кривой титрования наблюдается резкий изгиб (рис. 2.5). Если раствор нейтрализовать сначала азотной кислотой, то для титрования можно пользоваться хлористоводородной кислотой. Однако изгиб на кривой титрования хлористоводородной кислотой не столь резок, как при титровании иодидом калия. Кроме того, при титровании с предварительной нейтрализацией раствора следует пользоваться сначала стеклянным электродом и лишь в конце титрования его заменяют на серебряный. [c.96]

B присутствии Вг -иопов возможно титрование суммы Asin и 1 . В среде 0,35—0,5 н. соляной кислоты хлорамин Т окисляет иодид-ионы до Ij. Реакция протекает количественно, поэтому потенциометрическое титрование иодида калия раствором хлорамина Т при комнатной температуре [14, 52] можно использовать [14] для стандартизации растворов хлорамина Т. [Раствор хлорамина Б также применяют для потенциометрического титрования (с платиновым электродом) иодида калия в солянокислой среде [33, 34], так как хлорамин Б взаимодействует с 1"-ионами в кислой среде аналогично [56, 57] хлорамину Т]. [c.72]

Ход анализа. Навеску пробы 1—5 г (в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой н разлагают 20—40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Если после разложения пробы остаются еще темные частицы, то добавляют 2—3 г нитрата аммония и продолжают нагревание до полного обесцвечивант остатка. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и вновь выпаривают с 10—20 мл серной кислоты (1 1) до появления дыма, которому дают выделяться в течение 5—10 мин (это необходимо для полного удаления окислов азота). Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15—20 мл воды и кипятят 10—15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10—20 мл концентрированного аммиака. По oxJfaж-дении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают pH в одной части около 2—3, в другой — около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с pH 2—3 титруют сумму серебра и палладия, в другой — только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при pH не выше 4 из одной аликвотной части. Титруют 0,005—0,0001 н. раствором иодида калия при -1-1,0 в (МИЭ). Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро . Если в пробе содержится много палладия (больше 100 г/т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия (П) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [c.279]

Титрование иодидом калия проводят обычно с платиновым вращающимся электродом, причем лучще всего титровать по току окисления избытка иодида при +0,8 в (МИЭ). Кривые получаются очень отчетливыми и имеют форму б. Если же титровать по току восстановления ртути (II), при потенциалах +0,5 в и менее положительных возможны осложнения хода кривых вследствие некоторых побочных электродных реакций, а именно если потенциал платиновйго электрода установить равным +0,5 в и несколько ниже, до +0,3 в (МИЭ), то электрод покроется металлической ртутью. Вследствие того что при появлении избытка иодида после конечной точки титрования окислительно-восстановительный потенциал системы Hg2+/Hg резко понижается (за счет образования комплексного соединения [HgUf-), выделившаяся На электроде ртуть начинает анодно растворяться с образованием Hg2l2- На кривой титрования при этом появляется анодный участок, затрудняющий определение конечной точки". Если установить еще более отрицательный потенциал — например, +0,2 в или +0,1 в (МИЭ),— то на кривых титрования вообще не будет перелома в конечной точке, так как при таких потенциалах происходит второй катодный процесс — непосредственное восстановление ртути II из взвешенных в растворе частиц иодида ртути (II), образующихся во время титрования. В результате катодный ток понижается под конец титрования очень незначительно, так как вместо ионов ртути (II), концентрация которых убывает, появляются частицы иодит да ртути, количество которых увеличивается. Возможность непосредственного восстановления иодида ртути (II) (и его окисления, см. ниже) на платиновом электроде доказана специальными исследованиями [c.282]

Ход анализа. Навеску руды 0.3—1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают водой, приливают 5 мл царской водки и разлагают при умеренном нагревании (температура песочной бани около 100° С). По окончании разложения жидкость охлаждают, приливают около 10. мл серной кислоты (пл, 1,84 г см ) и выпаривают до 2—3 мл, избегая перегрева выше 300° С, Не следует затягивать эту операцию дольше, чем нужно, К охлажденному раствору осторожно добавляют 5 мл воды и выпаривают до появления белого дыма. Эта операция необходима для удаления нитрозилсерной кислоты, мешающей последующему титрованию иодидом калия. После охлаждения раствора erd разбавляют 10 мл воды и добавляют немного сухой мочевины [c.283]

Наиболее распространенными реактивами для титрования свинца являются бихромат калия и ферроцианид ка-лия . Титрование иодидом калия не дает хороших результатов вследствие сравнительно высокой растворимости осадка иодида свинца. В последнее время оказалось возможным применять комплексоны для титрования свинца на ртутном капельном элек-тpoдe ° титрование проводят на ацетатном, тартратном, цитратном или нитратном фоне, pH которого не ниже 4, так как в более кислой среде комплексонат свинца неустойчив. Потенциал индикаторного электрода должен составлять в слабокйслых растворах —0,6 в, а в более щелочных, например в аммиачно-тартратных, при pH 8 около — 0,72 в (Нас. КЭ). Рейллей, Скрибнер и Темпль описывают селективное определение висмута, свинца и кальция [c.288]

Примером амперометрического титрования такого типа может служить титрование иодида калия раствором AgNOa при потенциале 0,45 в с вращающимся платиновым микроэлектродом [32]. Серебро определяется с большой точностью даже в присутствии значительных количеств Си, Bi и Sb. [c.131]

Титрование иодида калия раствором AgNOs приводит к образованию AgJ, имеющему растворимость, равную 1,2- 10 г-молрг присутствующие в растворе ионы меди, висмута и сурьмы не восстанавливаются при заданном потенциале, благодаря чему не мешают точному количественному определению серебра. [c.131]

Методы определения марганца в присутствии ванадия и хрома описаны в разделе Ванадий . Марганец(VII) в этих случаях восстанавливают солью Мора [6], ферроцианидом калия [7], иодидом калия [8]. Титрование иодидом калия не дает воспроизводимых результатов [8], однако подробное исследование скорости реакции между Мп и показало [9], что этот метод дает вполне надежные результаты на фоне 0,1 AI серной кислоты. При этой концентрации кислоты Мп восстанавливается до Мп . При концентрации же кислоты 7,5 и. восстановление может идти до Мп , чем и может объясняться невоспроиз-водимость результатов. [c.201]

Ход анализа. Навеску руды 0,3—1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают водой, приливают 5 мл царской водки и разлагают при умеренном нагревании (температура песочной бани около 100 °С). По окончании разложения жидкость охлаждают, приливают около 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см и выпаривают до 2—3 мл, избегая перегрева выще 300 °С. Не следует затягивать эту операцию дольще, чем нужно. К охлажденному раствору осторожно добавляют 5 мл воды и выпаривают до появления белых паров. Эта операция необходима для удаления нитрозилсерной кислоты, мешающей последующему титрованию иодидом калия. После охлаждения раствора его разбавляют 10 мл воды и добавляют немного сухого карбамида для удаления остатков окислов азота. Затем раствор вместе с осадком переносят в стакан для титрования, доводят водой до 20—25 мл и титруют раствором иодида калия при -f0,85 В (МИЭ) или -f0,6 В (Нас. КЭ). При содержании ртути в рудах 0,1% и меньше титрование следует проводить 0,01 М раствором иодида калия, а при большем содержании — 0,1 М. [c.240]

Для определения полиоксисоединений можно применять также окисление бихроматом калия. После завершения реакции избыток бихромат-ионов можно определить титриметрическим методом — титрованием иодидом калия и тиосульфатом натрия — или спектрофотометрически [c.184]