Палладий анализ сплавов

При анализе сплавов иридия с платиной для отделения иридия от родия и палладия, которые могут содержаться в таких сплавах, можно [c.411]

Анализ сплава палладия с серебром [49] [c.287]

Анализ сплава палладия с иридием [c.288]

Быстрый анализ сплавов медь — палладий электролизом при контролируемом напряжении. [c.195]

Быстрый анализ сплавов медь — палладий электролизом с контролем потенциала. [c.197]

При анализе сплавов, содержащих золото или серебро, в методику вносят изменения. Анализируемый раствор, содержащий золото, после добавления сульфата железа (II) оставляли на час. При наличии серебра его осаждали в виде хлорида, а затем отбирали на анализ аликвотную часть отстоявшегося раствора. Ошибка, возникающая за счет абсорбции палладия хлоридом [c.101]

Во второй статье [496] иодидный метод предлагали применять для ряда бинарных сплавов палладия с платиной, родием, иридием, серебром, золотом, медью, оловом, молибденом, вольфрамом и никелем. В методику было внесено небольшое изменение для удаления избытка азотной кислоты, применявшейся для растворения сплавов. При анализе сплавов палладий — серебро увеличивают концентрацию соляной кислоты, чтобы перевести в раствор хлорид серебра. В этом случае титруют совместно серебро и палладий, а затем определяют серебро из отдельной пробы титрованием иодидом калия в аммиачной среде. Этот вариант метода имеет весьма ограниченное применение. [c.102]

Многие газы, за исключением водорода, азота, кислорода, монооксида углерода, метана и инертных газов, конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Водород селективно фильтруется через нагретую трубку из палладия или сплава палладий-серебро. Эти методы иногда можно применять, для концентрирования микро компонентов при анализе газообразных проб. [c.116]

Одним из трудных моментов в анализе сплавов платиновых металлов с большим содержанием родия, рутения или иридия является перевод их в раствор, так как они плохо растворяются в кипящей царской водке. Иногда навеску сплавляют со свинцом и затем растворяют в азотной кислоте, в горячей серной кислоте и в царской водке. Такая обработка растворяет золото и большую часть платины, палладия и родия, оставляя в осадке примеси 1г — Ru в виде металлической фазы. [c.118]

Термографический анализ образцов гипофосфита натрия проводился на установке, состоящей из печи с нихромовым нагревателем, термопар диаметром 0.5 мм из платины и сплава золота и палладия и электронного автоматического самописца с повышенной чувствительностью. [c.44]

В газовой фазе при достаточно высоких температурах на платине, палладии (также нанесенных на инертные носители), платинородиевых и платиноиридиевых сплавах происходит полное сжигание углеводородов и других веществ [92, 93, 652, 657, 659, 661, 1179—1184, 1188—1194], что используется в анализе и для очистки воздуха от примесей органических веществ. [c.1006]

Обычно говорят, что химическая или физическая термодинамическая система находится в состоянии равновесия, когда ее состав и свойства не претерпевают видимых изменений при постоянных внешних условиях в течение неограниченного времени. С макроскопической точки зрения это означает, что система находится в состоянии покоя или устойчивого равновесия, хотя с микроскопической точки зрения в такой системе существует некоторое динамическое равновесие, отвечающее равенству скоростей прямой и обратной реакций или процессов. Любая система, не находящаяся в состоянии равновесия, должна непрерывно переходить в это состояние с большей или меньшей скоростью. Если скорость приближения к состоянию равновесия настолько мала, что за доступный для эксперимента промежуток времени практически невозможно заметить какое-либо изменение в состоянии системы, то обычно говорят, что система находится в состоянии метастабильного равновесия. Добавление в систему подходящего катализатора должно привести к более быстрому достижению истинного равновесия. Так, ряд простых органических соединений, например нитроглицерин или бензол, в реальных условиях являются термодинамически неустойчивыми соединениями. Смесь водорода и кислорода в отсутствие катализаторов (фольги, приготовленной из сплава на основе палладия) или электрической искры также самопроизвольно не реагирует при комнатной температуре с образованием более устойчивого продукта — воды. Анализ таких реакций и процессов не представляет [c.19]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Диметил- диоксим Кисл. среда (2 н. НС1) Р" при опр. рав присутствии Ре(Ш) и NaN02 для отд. ра от Аи, Ag и основных металлов -ЭДТА, винная кислота Прикал. в токе Нг Металлический ра Pt-металлы, Ni, Со, Си, Zn, Sn и др. Опр. в присутствии N1, Си, Ре Отделение Ра от Р 1г, ЯЬ, Ки, 08, РЬ, В1, са, Т1, Си, Со, N1, 8п Опр. палладия в объектах, содержащих Р1, Аи Анализ сплавов Аи-Ай-Ра 3,4 5 3 6 [c.564]

Определение палладия на фоне LiOH [340]. На фоне 1 ЛГ LiOH палладий восстанавливается при —1,25 в, золото при —5 в, а платина не образует волны. Поэтому палладий может быть определен в присутствии золота и платины. Метод был рекомендован для анализа сплавов Аи и Pd ( белое золото ) и Аи—Pt—Pd. [c.194]

При гетерометрическом определении платины в качестве титрующего реагента применяют также папаверин [528]. Для определения платины предложено два метода. По одному из них около 500 мкг платины в виде комплексного хлорида обрабатывают 4 мл 1,0 М раствора азотной кислоты и 1—2 мл 0,5 М раствора роданида калия и затем титруют 0,0015 М водным раствором папаверина. Первая точка максимальной оптической плотности соответствует количественному образованию комплекса, содержащего платину и папаверин в соотношении 1 2. Второй метод заключается в титровании папаверином раствора хлорида платины(IV), содержащего 1 мл 0,1 М раствора иодида калия ц 2 мл 1,0 М раствора азотной кислоты. В этом случае точка максимальной оптической плотности соответствует образованию соединения, содержащего четыре молекулы папаверина на один атом платины. Титрование папаверином применимо к анализу систем платина — палладий — золото. Можно надеяться, что будут описаны необходимые методики и приборы и ее можно будет применять для анализа сплавов. [c.114]

В 1913 г. Френч [560] описал новые титриметрические методы, рекомендованные для анализа монет. Один из методов заключался в восстановлении золота в сернокислом растворе солью Мора и титровании избытка восстановителя перманганатом калия. Цобарь [561] применил этот метод для анализа сплавов золота с медью. Солянокислый раствор, свободный от окислов азота, нейтрализовали гидрокарбонатом натрия до появления аморфного осадка. ЗатС М слегка подкисляли серной кислотой, добавляли железо (И) и избыток его титровали перманганатом калия. Этот метод остается одним из лучших титриметрических методов определения золота. Он включен в новый учебник аналитической химии [304]. Прямое титрование железом (И) может быть осуществлено потенциометрически. Мюллер и Вайсброд [562] определяли этим методом золото в солянокислых и азотнокислых растворах. Для превращения всего золота в золото(III) использовали хлор. В этом случае восстановлению Au(III) отвечал только второй скачок потенциала. В присутствии азотной кислоты этот скачок потенциала не очень резок, но при добавлении этанола и сульфата калия он становится более четким. Платина и палладий мешают. [c.129]

Из всех благородных металлов только платина, палладий и золото растворяются в царской водке иридий, рутений и родий полностью растворяются, если количество по весу платины или палладия в сплаве с этими металлалш превосходит их содержание более чем в 10 раз (золото не образует сплава с Ir, Ru и Rh). Платина при обработке царской водкой частично переходит в платинохлористоводородную кислоту, а отчасти в нитрозилхлорплатинат (NO)2Pt l6 перед анализом последнее соединение должно быть разрушено, а избыток азотной кислоты удален. Для этого раствор выпаривают на водяной бане или плитке до сиропообразного состояния, добавляют немного кипящей воды, затем равный объем концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают до сиропа. Для уверенности в полном удалении азотистых соединений производят еще одно выпаривание до сиропообразного состояния. [c.380]

При анализе сплавов иридия с платиной для отделения иридия от родия и палладия, которые могут содержаться в таких сплавах, можно с успехом применять сплавление анализируемого материала с десятикратным количеством свинца при 900—1000°. Избыток свинца и сп.пьеы свинца с платиной, родием и пaл iaдиeм растворяют последовательной обработкой азотной кислотой, а затем разбавленной царской водкой. Иридий не образует сплава со свинцом и не растворяется в царской водке, но он загрязняется р тением, железом и, возможно, осмием, если эти элементы присутствуют в сплаве. Подробный ход выполнения этого исключительно точного разделения приведен в разделе Методы определения (стр. 385). Способ этот применим также к анализу губок, состоящих из платины и иридия. Наличие цинка, который мог быть введен, например, для выделения платиновых металлов из раствора, приводит к растворению некоторого количества иридия. [c.376]

Исследование превращений изомерных гексанов и метилциклопентана в присутствии (10% Рс1)/А120з показало [87], что основной реакцией является селективное деметилирование гексанов, а в случае метилциклопентана—гидрогенолиз пятичленного цикла. Вместе с тем, как и в присутствии Pt-катализаторов, происходит изомеризация гексанов. Анализ начального распределения продуктов реакции с использованием молекул, меченных С, показал, что структурная изомеризация гексанов проходит по циклическому механизму. В дальнейшем аналогичные превращения были исследованы [88] в присутствии Pd-, Pt-, а также нового вида катализаторов— сплавов Pd—Au и Pt—Au, осажденных па АЬОз (содержание металла везде 10%). Сплавы палладия менее активны, чем сам Pd, даже после активации воздухом при 400 °С. Основной реакцией в присутствии (Pd— Au)/АЬОз, как на Pd/АЬОз, является селективное деметилирование механизм изомеризации гексанов — циклический. Несколько неожиданный результат был получен в случае Pt-катализаторов при переходе от Pt к сплаву 15% Pt — 85% Au. В то время как на Pt/АЬОз изомеризация н-гексана проходит главным образом по механизму сдвига связей, на (Pt—Au)/АЬОз — по циклическому механизму. Аналогично гидрогенолиз метилциклопентана на указанном сплаве Pt—Au проходит неселективно, в то время как на катализаторе Pt/АЬОз — почти исключительно по неэкранированным С—С-связям цикла. Полученные результаты привели к выводу, что высокая дисперсность Pt и присутствие в непосредственной близости от атомов Pt ионов кислорода являются причинами изомеризации н-гексана по циклическому механизму и неселективного гидрогенолиза метилциклопентана [88]. [c.204]

Методами металлографического, рентгенографического и дифференциального термического анализов изучено строение сплавов титана с металлами группы платины. На основании полученных экспериментальных данных построены диаграммы состояния системы титан — рутений, титан — осмий, титан — родий, титан — иридий и титан — палладий. Обсуждены особенности строения диаграмм состояния двойных систем титана с металлами VIII группы в зависимости от их положения в периодической системе элементов. Рис. 6, библиогр. 32. [c.231]

В случае анализа медного сплава в подготавливаемый раствор добавляют 1,5 мл 0,1 IV) раствора ЭДТА. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряли при 400 нм в кювете с / = 1 см относительно раствора холостого опыта. Содержание палладия находили по калибровочному графику. Относительная ошибка 4 %. [c.13]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,15 г растворяют при нагревании в 5 мл смеси (3 1) соляной и азотной кислот в стаканр вместимостью 250 мл. Раствор упаривают, п эедварительно добавив 2 мл серной кислоты, до появления паров ЗОз - Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл серной кислоты и наг эевают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки 5 М Н2ЗО4. Из этого раствора отбирают аликвотную часть для определения палладия. [c.17]

Титрование раствором иодида калия. Из неорганических реагентов чаще всего применяется ирдид калия. Титрование проводят в аммиачной [426, 481] или щелочной среде в присутствии 4-сульфо-амидобензойной кислоты [845]. В качестве индикаторных электродов служат серебряный или другие электроды. При анализе вторичных сплавов, содержащих палладий и платину, серебро вначале осаждают в виде хлорида, осадок растворяют в аммиаке (1 1) и титруют иодидом калия [426]. При анализе медицинских препаратов — протаргола и колларгола — железо, медь и свинец связывают винной кислотой [482]. Посредством иодида калия можно определять ультрамикроколичества серебра [755, 1141, 1445, 1669]. [c.96]

Анализ чистой платины и сплава ее с родием также выполняют с отделением основы методом ионообменной хроматографии. Платина и палладий в виде хлоридных анионных комплексов не сорбируется на катионите Дayэк -50WX8, на котором концентрируются примеси. Примеси определяют спектрально после элюирования 4 N HNOg 795]. [c.127]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Было исследовано влияние одновременного легирования компонентами, повы-шаюш,ими пассивируемость (Сг, Мо) и катодную эффективность (Р(1) на коррозионное и электрохимическое поведение титана [126]. Подобные сплавы показали максимальную пассивируемость и максимальную устойчивость в серной и соляной кислотах по сравнению со всеми известными сплавами на основе титана. Повышение коррозионной устойчивости сплавов —15%Мо и Т1—15% Сг при легировании их 2% Рс1 может быть пояснено на основе анализа поляризационных кривых для этих сплавов в растворе 80%-ной Н2504 при температуре 18° С (рис. 64). Из диаграммы видно, что легирование титана 15% Мо снижает критический ток пассивирования г п и смещает в бо.лее отрицательную сторону потенциал полного пассивирования Легирование титана 15% Сг несколько увеличивает критический ток пассивирования, но сильно сдвигает в отрицательную сторону потенциал пассивирования, особенно потенциал полного нассивирования Еаа- Потенциал коррозии всех этих сплавов, дополнительно легированных 2% Рс1, вследствие весьма низкого перенапряжения водорода на тонкодисперсных включениях палладия, постоянен и приблизительно равен нулю вольт следовательно, он находился в зоне нестабильной пассивности сплавов (заштрихованная горизонталь на рис. 64). В этих условиях коррозионная устойчивость [c.94]

Паллалш может быть определен одновременно с золотом, медью и железом, так как потенциалы полуволны палладия и этих металлов сильно различаются. Медь, железо и золото в этих условиях образуют суммарную волну. В присутствии платины возникает каталитическая волна водорода, препятствующая определению палладия. Определению палладия мешает также кадмий. Метод рекомендуется для анализа зубоврачебных сплавов. Методика приведена выше (см. стр. 191). [c.193]

Золото может быть определено одновременно с палладием ш. стр. 193), свинцом и адмием. Волны меди и железа (П1) сливаются с волной золота (III). Однако при добавлении ном-пленсона (IV)— циклогександиаминтетрауксусной кислоты — медь определению золота не мешает. Платина определению золота мешает. Метод рекомендуется для анализа зубоврачебных сплавов (Ш. определение палладия, стр. 193), [c.203]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Электронноми кроскопическим анализом было установлено, что накопление на поверхности сплава (титан, нержавеющая сталь) легирующего благородного компонента (Рс1) происходит не в виде сплошного слоя, а в виде отдельных мелких дискретных частиц. На рис. И показан вид частиц палладия, накапливающихся на поверхности нержавеющей стали Х25 + +0,5 Р(1 при ее коррозии в растворе 10%-ной серной кислоты при 25° С в течение 2,3 и 10 мин. активного растворения [88]. Однако такой характер накопления атомов устойчивого компонента при образовании коррозионностойкой структуры на поверхности твердого раствопа не должен рассматри- [c.36]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Тананаев И. В. Физико-химический анализ систем, имеющих значение в аналитической химии, [Сообщ,] 15, О фототурбиди-метрическом определении палладия, ЖАХ, 1949, 4, вып, 2, с, 67—74, 5734 Тананаев И. В. и Абилов С. Т. Прямое определение алюминия в сплавах [содержащих Ре, Сг, Т1, 51, Со, N1, гп, Мп]. ЖПХ, 942, 15, № 1-2, с. 61—70. Резюме на англ. яз. Библ, . 35 назв. 5735 [c.220]

Сплавы, разные по составу, растворяются в царской водке с различной- скоростью. Так, платиново-иридиевые и родиевые сплавы растворяются тем медленнее, чем больше иридия и родия, они содержат, а растворение золото-палладиевого припоя, соединяющего платиновые, особенно платино-иридиевые, части, вначале происходит быстро, а затем замедляется. В последнем случае образовавшийся раствор сливают, объект ополаскивают водой и снова обрабатывают царской водкой. Оба раствора исследуют отдельно. Платина переходит в раствор с желтым окрашиванием, иридий — с бурым, палладий — с характерным оранжевгнкрасным окрашиванием. Для выполнения анализа пользуются 0,002—0,005 мл полученного раствора. [c.218]

Наивысшей абсорбцией водорода обладают элементы ПШ группы — лантаноиды и актиноиды. Гидридам элементов IVb группы уже не отвечает предельное содержание водорода, казалось бы соответствующее этой группе — МеН4. Даже при повышенных давлениях достигается лишь состав МеНг. Й по свойствам своим эти гидриды, по сравнению с гидридами лантаноидов, значительно более приближаются к металлическим сплавам, что следует хотя бы из возможности построения диаграмм состояния таких систем, как титан — водород и цирконий водород, на основе применения методов термического анализа и изучения микроструктуры. При дальнейшем движении в сторону возрастания номера вертикальных групп периодической системы абсорбция водорода все уменьшается, и для гидридов элементов семейства железа и подгрупп меди и цинка мы переходим в область эндотермической абсорбции водорода, т. е. растворов водорода в металлах, подчиняющихся закону Сивертса, если не считать палладия, значительное поглощение водорода которым уже близко к стехиометрическому и сопровождается выделением тепла. [c.161]

Легкость связывания водорода металлами Illb и IVb групп используется для создания геттеров в технике высокого вакуума [11, 14] избирательное поглощение водорода, например, в случае палладия и серебра по Паалю [552, 669, 670], может применяться в газовом анализе. Применение небольших присадок циркония и редкоземельных металлов к металлическим расплавам дает эффективное удаление из них водорода и способствует получению плотного и беспо-ристого литья не только для сплавов на алюминиевой, магниевой и медной основах, но и для железных сплавов — [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология