Серебро титрование амперометрическое

Описан метод автоматического определения микроколичеств хлорид-ионов титрованием раствором азотнокислого серебра с амперометрической индикацией конечной точки [701]. [c.113]

Пропорциональность соблюдается лишь для растворов с концентрацией порядка 10 М (оптимальная) и меньше. Однако это не мешает амперометрическому титрованию растворов с любым содержанием серебра, так как в процессе титрования будет достигаться оптимальная концентрация серебра. Титрование следует проводить раствором КЛ в 5—10 раз более концентрированным, чем раствор соли серебра. [c.522]

Примечание. Для других амперометрических титрований рекомендуется использовать следующие водные растворы а) сульфата свиица и дихромата калия, б) хлорида натрия (или хлорида калия) и нитрата серебра, в) арсената натрия и иодида калия и др. (см. рис. 42). Состав фона и условия титрования ионов найти в справочнике. [c.216]

Для амперометрического титрования можно применять любые визуальные или регистрирующие полярографы. В качестве электрода сравнения при титровании с ртутным капельным или твердым электродом употребляют каломельные, ртутно-сульфатные, серебряно-хлоридные, меркур-йодидные и другие электроды. Для контакта исследуемого раствора с электродом сравнения применяют агар-агаровые мостики, наполненные насыщенным раствором хлористого калия. Выбор сосуда зависит от объема титруемого раствора, его природы и т. п. [c.294]

В работе [17] описано амперометрическое титрование меркаптанов стандартным раствором, содержащим ионы серебра. При этом сам процесс титрования и необходимое для него оборудование очень просты [17]. Однако основанный на этом титровании метод определения имеет недостатки, связанные а) с возможной нестабильностью образующихся меркаптидов серебра и б) с осаждением галогенидов серебра. Эти недостатки могут особенно сильно проявиться в анализах биологических образцов и привести к значительным ошибкам. Обсуждение некоторых из связанных с ними проблем имеется в работе [18]. [c.348]

Большинство из рассмотренных выше анализов основывалось на потенциометрическом или фотометрическом методах титрования, однако следует упомянуть и другие титриметрические методы, которые были автоматизированы. Так, например, меркаптаны можно определить путем амперометрического титрования растворами нитрата серебра, а некоторые функциональные группы можно [c.399]

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Косвенный метод определения основан на осаждении серебра селенистой кислотой при pH 7—8 и последующем амперометрическом титровании избытка последней гипобромитом натрия [7861. [c.88]

Амперометрическое титрование серебра органическими реагентами [c.89]

Амперометрическое титрование серебра в присутствии палладия может быть проведено в растворе с pH 4—5, созданном прибавлением аммиака при этом палладий связывается в прочный аммиачный комплекс, в то время, как серебро титруется раствором KJ точку эквивалентности фиксируют по анодному току окисления ионов иода [3591. [c.187]

Известен метод амперометрического титрования серебра в медных сплавах раствором иодистого калия с двумя поляризованными графитовыми электродами [2751 2000-кратный избыток меди не мешает, влияние свинца устраняют прибавлением сульфата калия. [c.188]

Амперометрическое титрование серебра в смазочных маслах раствором KJ см. [1309]. [c.192]

Описано амперометрическое титрование магния с электродами из платины и амальгамы серебра [1135]. Сначала титруют кальций при pH 11,75 и постоянном напряжении 130 мв, затем сумму М и Са при pH 9,6 и потенциале 210 мв. Определение возможно в присутствии фосфатов и цитратов. Для повышения чувствительности метода добавляют 0,2 мл 0,004 М раствора Hg(NOз)г. [c.110]

Пробу, содержащую около 0,0003 моль дисульфида, растворяют в 0,3 н. спиртовой серной кислоте. Порции раствора по 25 мл нагревают до 50 °С и пропускают через редуктор, погруженный в баню, нагретую до 50 °С (рис. 19.1). Скорость протекания раствора должна быть такой, чтобы дисульфид находился и контакте с амальгамированным цинком около 5 мин. Затем редуктор промывают количественно тремя порциями 0,3 н. спиртовой серной кислоты по 25 мл. В полученном растворе определяют тиол. Кольтгофф и другие проводили амперометрическое титрование раствором нитрата серебра, однако для анализа тиола можно использовать любой другой метод, описанный в гл. 18, за исключением, по-видимому, иодометрического. [c.575]

Суш,ность метода. Метод основан на амперометрическом титровании иона цианида азотнокислым серебром с регистрацией точки эквивалентности по началу деполяризации вибрирующего платинового электрода. Деполяризатором являются частицы цианистого серебра, которые адсорбируют избыток ионов серебра н заряжаются положительно. Разряд этих частиц на платиновом электроде происходит при потенциале восстановления [c.60]

Анализ проб на содержание цианистого водорода производили амперометрическим титрованием азотнокислым серебром и полисульфидным методом (при проведении опытов на заводе). Сульфат аммония определяли через связанный аммиак по методу Кьельдаля, содержание окиси углерода в газах —в аппарате ВТИ. [c.8]

Высоким перенапряжением для выделения водорода обладают также свинец, цинк и таллий. Однако применять их как материал для электродов нельзя, так как они слишком легко реагируют с кислотами. Серебро, хотя и относится к числу благородных металлов, также слишком легко реагирует с кислотами, для того чтобы играть роль индикаторного электрода. Золото, будучи очень устойчивым по отношению к кислотам, в то же время обладает несколько более высоким перенапряжением для выделения водорода, чем платина, и почти так же, как платина, позволяет проводить реакции в области положительных значений потенциала. Практически золотой. электрод пока применяется еще редко, но возможность его использования в амперометрическом титровании следует иметь в виду. [c.44]

Устойчивые результаты получены при амперометрическом титровании цианид-ионов раствором нитрата серебра с применением хлоро-серебряного анода. Эти же авторы рекомендуют электрод сравнения из амальгамированного цинка, подвешиваемый в насыщенном. растворе хлорида калия. [c.136]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Для определения количества SH-rpynn в белках и пептидах наиболее широкое распространение получили следующие методы амперометрическое титрование азотнокислым серебром, титрование га-хлор-меркурибензоатом (га-ХМБ) (метод Бойера) и определение при помощи ДТНБ — реагента Эллмана. [c.157]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Лотарева В. И. Быстрый метод определения серебра анодным амперометрическим титрованием диэтилдитиокар-баминатом натрия в аммиачной среде.— Ж. аналит. хим., 1965, 20, вып. 8, 790— [c.47]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Сопгипа и соавт. [387] при использовании нитрата серебра для амперометрического определения вольфрама получили невоспроизводимые результаты. Установлено [384], что при титровании вольфрамата нитратом серебра по току его восстановления при потенциале +0,1 в на электроде электровосстанавливается вольфрамат серебра [c.96]

А. А. Усвяцов п В. Т. Соломатин предложили. метод амперо.метри.ческого титрования формальдегида с окислением его до муравьиной кислоты аммиачным раствором серебра и амперометрическим титрованием избытка серебра по току окисления. [c.107]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Амперометрическое титрование меркаптанов азотнокислым серебром было предложено Кольтгофом [180] и проверено им на большом числе меркаптанов различного строения и молекулярного веса. Работами Кольтгофа было Ьоказано, что реакция взаимодействия азотнокислого серебра со всеми испытанными им меркантанамп (от Gj до g ) протекает количественно. [c.436]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

Из. приведенных выше методов определения меркаптановой серы наибольшая точность, согласно [135], достигается при амперометрическом титровании азотнокислым серебром. Средняя относительная ошибка определения при использовании этого метода + 0,2%, в то время как при потенциометрическом титровании азотнокислым серебром она достигает 6,4%, а при полярографическом составляет 1,4%. [c.155]

Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Амперометрическое титрование. - Хлорид-ион в водном растворе оттитровывается амперометрически стандартным раствором нитрата серебра, используя каломельный электрод в качестве электрода сравнения. Строится кривая зависимости диффузионного тока от количества добавленного раствора азотнокислого серебра конечная точка титрования определяется, как точка пересечения двух прямолинейных участков графика. [c.25]

Впервые метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами описан Саломоном (1897—1898) для количественного определения серебра и других металлов с серебряными электродами путем титрования до прекращения тока. [c.239]

Титрование раствором нитрата серебра или одновалентного таллия Осадок калий-бортетрафенила растворяют в смеси 15 мя ацетонитрила и 5—8 мл воды и титруют амперометрически при —0,1 в водным 0,03 N раствором AgNOa [c.85]

Разработанные методы не имеют практичв ского значения. При амперометрическом титровании ионов молибдата раствором AgNOa с платиновым вращающимся микрокатодом получают невоспроизводимые результаты [284]. Объем расходуемого раствора AgNOa в значительной мере зависит от продолжительности титрования, что связано, по-видимому, с изменением состава осадка молибдата серебра во времени. Кривые амперометрического титрования имеют аномальный вид. [c.172]

Амперометрические методы определения основаны главным образом на реакциях образования ионами серебра труднорастворимых осадков с органическими и неорганическими реагентами. В качестве титрантов используются преимущественно органические серусодержащие соединения или иодид-ионы. Титрование проводят с платиновым вращающимся электродом, так как металлическая ртуть взаимодействует с ионами серебра, восстанавливая их до металла. Известны два варианта титрования катодный, основанный на восстановлении ионов серебра или органического реагента, и анодный,— при котором фиксируется ток окисления иодид-ионов или серусодержащих реактивов на аноде [357]. [c.86]

В табл. 25 приведена сводка органических реактивов, которые применяются для амперометрического титрования серебра. Точку эквивалентности устанавливают как по току катодного восстановления серебра или органического реактива, так и по току реактивов на аноде. Кроме того, описано амперометрическое титрование растворами дитизона [264], тиосалициловой кислотой [391], тио-пиперидином [390], 1-фенилтетразолин-5-тионом [1526], тетрафенил-бором [974] и метилпроизводными 8-оксихинолина [44] эти методы имеют ограниченное применение на практике. [c.88]

Известш>1 и другие варианты полярографических методик [1053]. Амперометрическое титрование серебра иодидом калия позволяет определять 0,02—0,03 мг серебра ъ л цианистого производственного раствора [112]. [c.191]

Известны и фотометрические методы определения содержания серебра в этих препаратах, а также в аргироле и в таргезине [745]. Для анализа некоторых фармпрепаратов пригоден метод, основанный на осаждении серебра избытком м-додецилмеркаптана и амперометрическом титровании избытка реагента раствором AgNOa при потенциале —0,23 в с платиновым микроэлектродом [746] или метод потенциометрического титрования раствором соли V(II) [99]. Серебро в гомеопатических средствах определяют [613, 1383] дитизоновым методом, в биологических материалах — методом хроматографии на бумаге [1400]. Рентгенофлуоресцентный метод анализа фармацевтических препаратов описан в [1431]. [c.193]

В настоящее время амперометрическое титрование применяется очень часто для анализа органических веществ. По литературным данным, число различных соединений, определяемых амперометрически, достигает примерно 200. В основном это соединения, содержащие сульфгидрильные группы, различные органические перекиси, кислоты, фенолы, самые разнообразные фармацевтические препараты. В качестве реактивов используются главным образом окислители, в некоторых случаях — осадители, как, например, соли серебра или ртути при титровании цистина. [c.170]

Рис. 69. Кривая амперометрического титрования смеси ртути (II) и серебра тиомоче-ОВьем растВора тиомочеби виной.