Оптимальный размер навески

Оптимальный размер навески [c.357]

ОПТИМАЛЬНЫЙ РАЗМЕР НАВЕСКИ [c.357]

Оптимальный размер навески будет зависеть от применяющегося отвердителя и температуры, при которой работает система. Чаще всего эпоксидные смолы сохраняют рабочую вязкость при их времени жизни однако как только появилась ощутимая экзотермия, гель моментально отверждается. Для более экзотермичных компаундов размер навески будет определять вре.мя жизни. Для да нного смешивающего оборудования чем [c.357]

Для уменьшения возможной ошибки при взятии средней пробы рекомендуется вначале взвесить на обычных весах приблизительно 1 г анализируемого вещества и после измельчения порошок разделить на четыре части на листе глянцевой бумаги. Две части, лежащие в противоположных сторонах, соединяют вместе, подвергают измельчению и вновь делят на четыре части и т. д., до тех пор пока не останется приблизительно пятая часть от первоначальной навески. Остаток растирают в агатовой ступке до пылеобразного состояния (оптимальный размер частиц 0,02 мм), и из полученной пылеобразной массы отбирают навеску для микрохимического определения. При невозможности механического размельчения и получения однородной массы лучше взять большую навеску (в 2—3 раза боль-.ше), перевести ее в раствор, довести в мерной колбе до онре- [c.210]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Таким образом, при деструкции в газовой фазе, как и в ранее рассмотренных примерах жидкофазного вскрытия труднорастворимых оксидов, ведущую роль играет комплексообразование, приводящее к переносу из сферы реакции продуктов взаимодействия препарата с растворителем. Поэтому при выборе оптимальных условий деструкции следует исходить из суммарного объема автоклава, рабочей температуры и размера навески препарата для определения необходимого объема кислоты с тем, чтобы в рабочем режиме во внешнем реакторе всегда имелась жидкая фаза. [c.32]

Величина навески каучука. Количество каучука, загружаемого на вальцы при пластикации, определяется объемом каучука. Объем загрузки каучука (емкость загрузки вальцов) зависит от размера вальцов. Под емкостью загрузки вальцов понимают объем каучука, покрывающего передний валок и находящегося в зазоре в виде запаса. Емкость загрузки является до некоторой степени условной величиной, так как толщина слоя каучука изменяется в зависимости от величины зазора. Поэтому можно говорить о некоторой оптимальной величине емкости загрузки вальцов, при которой обеспечивается высокое качество пластиката, не происходит перегрузки мотора и достигается наибольшая производительность. Для вальцов 60" с рабочей длиной [c.239]

Были установлены оптимальные параметры продолжительность сжигания,скорость подачи кислорода,масса навески,размер частиц. [c.109]

Навеску летучих жидких веществ обычно помещают в тонкостенные стеклянные или кварцевые ампулы. Размер, форма и толщина стенок таких ампул не могут быть универсальны для всех веществ, и нередко исследователю для сожжения жидкого вещества приходится подбирать оптимальные условия его сгорания, варьируя форму и толщину стенок ампул это очень затрудняет работу со стеклянными ампулами. [c.34]

Для выбора формы контейнера переменного сечения необходимо экспериментально оценить среднюю плотность получаемых слитков (отношение массы слитка к объему, занимаемому им вместе с усадочной раковиной). Как выяснилось, эта плотность р при комнатной температуре почти линейно зависит от диаметра контейнера и для каждой соли может быть описана определенным эмпирическим уравнением (см. разд. 4.3). Зная среднюю плотность узкой и широкой частей слитка, оптимальную массу концентрата (см. разд. 2.9) и допустимую навеску анализируемого вещества G, можно оценить размеры контейнера из очевидных соотношений [c.83]

Сернисто-ароматический концентрат выделялся хроматографированием широкой фракции на твердом адсорбенте. Адсорбционная хроматография проводилась в стеклянных трехступенчатых колонках высотой 200—220 см, диаметром 4,5— 5,0 см, сужающихся книзу до диаметра 2 см. Адсорбентом служил технический силикагель марки A M (фракция с размером зерен 0,1—0,2 мм), активностью по смеси н-гептана и бензола 11,0. Пробными опытами было установлено, что оптимальным условием получения сернисто-ароматического концентрата из широкой фракции является отношение силикагель навеска фракции 5 1 (по весу). Хроматографирование проводилось при комнатной температуре. Силикагель (400—420 г), предварительно прогретый в течение 12 часов при 150°, насыпался в колонку и плотно утрамбовывался. Адсорбент смачивался деароматизированным петролейным эфиром (т. кип. 40—60°) для снятия теплоты адсорбции. Затем наносилась на- [c.15]

Разработанный нами способ оценки эффективности заключается в следующем. При постоянной навеске соли АГ, имеющей определенный размер частиц (й 0,25 мм), проводят поликонденсацию в твердой фазе при наиболее оптимальной температуре в течение 6—10 ч. Образцы форполимера, полученные в присутствии различных катализаторов, подвергают дополнительной поликонденсации в расплаве в течение 6—12 ч. Для образцов форполимера и готового полимера определяют относительную вязкость 1%-ного (по массе) раствора в 96%-ной серной кислоте. Результаты опытов приведены в таблице. [c.64]

Форма чашечки небезразлична. Узкие чашечки непригодны, доступ кислорода в них к горящей навеске недостаточен, результатом чего бывает недогорание навески. Оптимальные размеры и форма чашечки следующие верхний диаметр — 25 мм, диаметр дна — 20 мм, высота — 14 мм, переход от стенок ко дну чашечки должен быть сглажен, закруглен (фиг. 56). [c.186]

Концентрирование микропримесей из воды рекомендуется проводить в динамических условиях в специальных микроколонках из органического стекла (диаметр 4 мм, длина 15 мм). Исследования показали, что наиболее оптимальной является навеска угля 30 мг с размерами частиц 0,3—1 мм. Скорость пропускания 10 мл воды составляет 3 мл/ч. После концентрирова- [c.49]

При сожжении в кварцевой спирдли критической величиной является толщина палочки, из которой сделана спираль, что связано с малой теплопроводностью кварца. Экспериментально установлено, что надежное сожжение обеспечивается только в спирали из тонкой кварцевой палочки, которая успевает достаточно накалиться во время сгорания навески. Предложены оптимальные размеры держателя (см. рис. 52). [c.182]

Существенное значение имеет способ экстрагарования и количество экстракций анализируемой навески сырья. Полное извлечение лактонов происходит при пятикратном экстрагировании при обычном настаивании с подогревом, в течение 3 — 4 ч. В случае использования аппарата Сокслета полнота извлечения суммы лактонов достигается примерно за 40 мин при 6 — 7 сливах экстрагента. Разумеется, на величину выхода извлекаемого продукта влияет степень измельченности сырья, т.е. размер частрщ. Оптимальная степень измельченности сырья для получения алантона определена нами экспериментально, полученные да шые представлены в табл.4. [c.242]

Выбор оптимальных условий оцределения МПМ. Исследовалось влияние на МШ массы навески, размера частиц кокса, цродолкительности рассеивания в диапазонах масса навески,г 0,15 0,25 0,5 0,75 1 2 [c.37]

Тонкое измельчение проб и перемешивание уменьшает ошибку пробоотбора. Размер частиц при анализе элементов-примесей не должен превышать 20—40 мк [12, 13]. Для каждого данного смесителя существует оптимальное время перемешивания, после чего может начаться процесс десмешения. На рис. 116 показана зависимость коэффициента вариации химического состава проб от времени перемешивания. Погрешность пробоотбора, характеризующая неоднородность образца, при уменьшении алитической навески т возрастает обратно пропорционально Vт [6]. Отбор проб из раствора устраняет ошибки, вызванные неоднородностью образцов. [c.196]

На приглере применения фенолфталеина в качестве индикатора для обычных ацидиметрических титрований были показаны возможности значительного повышения точности титро-ва1 ия различными способами. К ним относятся точное теоретическое выяснение точки эквивалентности, применение усовершенствованной аппаратуры для титрования в виде спаренных параллелепипедообразных сосудов и установление других оптимальных условий проведения определения [6, 7]. Анало-ги. ным образом, при соблюдении соответствующих условий, учитывая специфику комплексонометрического титрования можно существенно повысить точность и этого метода, которая зависит от многих факторов. К числу их относится группа объективных факторов, т. е. константы равновесия реакций между комплексоном и металлом, с одной стороны, и между индикатором и металлом — с другой. На точность определения влияют также такие факторы, как величина навески, размер капли, вытекающей из бюретки, точность мерной посуды и т. д. [c.259]

Навеску щепы кладут равномерным слоем на противень 4 из белой жести размером 130ХЮ0ХЮ мм. Температуру контролируют термометром со шкалой до 200°, Оптимальная температура определения по данным ЦНЭЛ 150—160° с продолжительностью сушки 20 минут. [c.57]

В зависимости от задания переменными условиями в процессе опыта являются продолжительность реакции или состав шихты, или размер зерен реагирующих веществ, или температура, или количество добавляемой Na Os. Во всех случаях все другие условия опыта берут оптимальные. Например, при определении степени извлечения глинозема из нефелина в зависимости от времени спекания приготовляют шихту из нефелина и известняка из расчета 2 моль СаО на 1 моль Si02 и 0,1 моль ЫзгСОз на 1 моль АЬОз из исходных веществ размером 50—70 мк. Отбирают навески шихты в четыре тигля, помещаемых в печь, разогретую до 1250 или 1300° С, По истечении часа от начала опыта извлекают из печи один тигель и затем через каждые полчаса другие, [c.277]

Для определения влажности дров пробу их отбирают в виде опилок, а пробу порошка измельчают растиранием в ступке. Навеску материала отвешивают на химико-технических весах в количестве 10 г и помещают равномерным слоем на противень из белой жести размером 130X100X10 мм. Для нагрева пользуются электрической лампой (рис. 66) мощностью 100—150 ватт, которую заключают в металлический рефлектор в виде усеченного конуса (диаметр 40/170 мм и высота 180 мм). Для создания более равномерной температуры пользуются щитком из любого материала в виде цилиндра с прорезью диаметром 300 мм и высотой 150--200 мм. Температуру контролируют термометром со шкалой до 200°. Оптимальная температура определения пр11 ана лизе опилок по данным ЦНЭЛ — от 150 до 160°, а при анализе древесноуксусного порошка — от 130 до 140°. Продолжительность высушивания для опилок составляет 20 минут, а для древесноуксусного порошка 15 минут. Умножением убыли в весе в граммах на 10 получают процент влаги в испытываемом материале. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология