Введение образца в газовый хроматограф

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (филаментом). В пиролизе с нагреваемой питью образен либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью- или через микрореактор течет поток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф при помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

Адсорбция или разложение образца в хроматографе. Количественная газовая хроматография требует, чтобы весь введенный в колонку образец вышел из нее в виде ряда пиков, соответствующих компонентам образца. Однако некоторые компоненты могут сорбироваться или разлагаться в системе ввода, колонке или детекторе. Известны случаи, когда весь введенный образец необратимо сорбировался в системе. Установить возможность такой сорбции достаточно просто следует приготовить смесь трудно определяемого вещества с инертным углеводородом и вводить ее в хроматограф при различных разбавлениях. Если отношение площадей пиков двух соединений остается постоянным, то исследуемое соединение в хроматографе не сорбируется и не разлагается. [c.214]

Комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр обеспечивает мощный метод анализа при обычных идентификациях и может служить основой вспомогательного метода при других исследованиях. Кроме того, практика показала, что газовый хроматограф является простым и удобным прибором для введения пробы в масс-спектрометр. При этом в масс-спектрометр можно вводить образец в количестве, достаточном для получения удовлетворительного спектра, вместо того, чтобы полностью заполнять парами образца ионный источник и резервуар и потом тратить часы на удаление этих паров после регистрации спектра. Таким образом, введение пробы с помощью газового хроматографа позволяет наиболее оптимально использовать чувствительность, присущую масс-спектрометру. [c.245]

Реакционная газовая хроматография предусматривает химическое воздействие на анализируемый образец непосредственно в хроматографической системе и одновременное (или последовательное) хроматографическое разделение [17]. В результате определенных превращений состав первоначальной пробы, введенной в хроматограф, существенно меняется, что приводит к исчезновению старых и появлению новых ников на хроматограммах. [c.167]

В работе [595] описан анализ методом пиролитической газовой хроматографии сополимеров этилена с этилакрилатом, этилена с винилацетатом, а также их физических смесей. Для этого использовали специально сконструированную пиролитическую камеру, описанную в работе [596]. Для прогрева такой камеры, в которой находится образец, требуется менее 30 с. Описываемая система обеспечивает такие преимущества, как большая скорость введения образца, контроль температуры пиролиза и полное отсутствие воздуха в пиролитической камере. На хроматограмме продуктов пиролиза сополимера этилена с винилацетатом имеются два основных пика пик метана и пик уксусной кислоты. Изменение температуры пиролиза в пределах 350—490 °С никак не влияет на площадь пика уксусной кислоты, но приводит к изменениям площади пика метана. Хроматограмма продуктов пиролиза сополимера этилена с этилакрилатом, полученных при 475°С (рис. 68), имеет практически один пик, принадлежащий этанолу. При изменении [c.168]

Ряд авторов [260—262] описали использование реакционных камер для пиролиза. Эти ячейки, сделанные обычно из трубки из нержавеющей стали, позволяют устранить некоторые недостатки флеш-пиролиза. Ошибка, связанная с уменьшением времени нагревания, исключается, так как образец вводят непосредственно при температуре пиролиза температуру легче контролировать, а ее измерение более точно. Наконец, можно применять более высокие скорости потока и таким образом свести к минимуму вторичные реакции. Однако даже при использовании этих пиролитических камер остаются некоторые проблемы, связанные с введением твердых образцов и проведением измерений в широком температурном диапазоне. Кроме того, горячая поверхность камеры из нержавеющей стали может обладать некоторыми каталитическими свойствами, способствуя протеканию вторичных реакций. Для решения этих проблем была разработана система, описанная ниже. Она позволяет отбирать образцы в твердом или жидком состоянии и точно определять массу образца и его остатка. Образец мгновенно нагревается до нужной температуры, а образующиеся продукты уносятся быстрым потоком газа-носителя. Температуру можно измерить очень точно и проводить пиролиз при любой температуре в широком температурном диапазоне от 150 до 950 °С. Наконец, можно проводить серии анализов без отсоединения камеры. Пиролитическая ячейка схематично показана на рис. 177. Она состоит из двух частей пиролитической камеры и регулируемой электропечи. Камера соединена через соединительные трубки 1 я 12 непосредственно с клапаном для отбора проб газового хроматографа. Главная часть камеры представляет собой кварцевую трубку длиной 5 см и шириной 1,3 см, которая нагревается печью до нужной температуры. [c.498]

Смесь азота с водородом проходит через охлажденный образец, причем вследствие адсорбции концентрация азота в газовой смеси уменьшается. Адсорбированное количество записывается обычным образом, используемым в газовой хроматографии, при помощи измерения величины теплопроводности катарометром. При удалении охладителя получается десорбционный пик, равный по площади адсорбционному пику. Калибровка осуществляется введением известного количества [c.110]

В устройствах, аналогичных изображенным на рис. 1.15, пробу вводят в верхнюю часть колонки. Объем пробы выбирают по возможности малым. Для предотвращения размывания зоны растворитель должен быть менее полярным, чем элюент. Вводить образец можно с помощью пипетки или шприца так, чтобы поверхность зоны имела правильную форму. Необходимо принимать меры предосторожности для того, чтобы не нарушить слой неподвижной фазы в верхней части колонки, поскольку в противном случае отдельные области зоны будут перемещаться неравномерно. Для этого на верхнюю торцевую поверхность сорбента помещают тонкий слой мелкодисперсного силикагеля. Введение пробы в жидкостно-жидкостную систему аналогично способу, используемому в газовой хроматографии и описанному в разд. 1.3.1.3. В колоночной жидкостной хроматографии пробу вводят при температуре анализа и поэтому дополнительного нагревания на стадии введения образца не требуется. [c.67]

Введение твердых веществ в дозатор газового хроматографа легко осуществить с помощью устройств, имеющихся в продаже. Так, по одному из методов взвешеннью образец запаивают в тонкостенный капилляр и помещают в штыкообразпого тина инжектор . Устройство с образцом вводят затем в дозатор прибора в зону высокой температуры и с помощью поршня разбивают капилляр с образцом. Из высокотемпературной зоны дозатора образец вместе с газом-носителем попадает на колонку. Этот или подобный ему метод введения образца необходимы в тех случаях, когда нельзя подобрать подходящий растворитель для изучаемого соединения металла. Такое устройство можно также применять для введения жидких образцов, в частности растворов галогенидов металлов, подверженных гидролизу. [c.96]

Образец полимера помещали в держатель и нагревали до температуры 450 С, которая обычно достигается ira расплавленной поверхности полимера нри горении. Реактор располагали вертикалыго, генерируемая газовая фаза относилась потоком азота во вторую коаксиальную печь, темпе-ратуру которой могли регулировать в пределах )00—700° С. Пробы отбирали из газового потока по вертикалыгой оси в двух положениях отборника по отношению к поверхности полимера нижнее положение ъ Ъ см и верхнее — в 50 см. Пробы направлялись в газовый хроматограф. Отбор из нижнего положения отборника позволял получить информацию о газовом составе, который в условиях горения обычно генерируется конденсированной фазой и диффундирует в пламя. Перед фронтом пламени продолжающийся процесс пиролиза моячот изменять состав газовой смеси. Отбор из верхнего положения отража, бы роль такого вторичного пиролиза. Введение температурного интервала (500—700" С) представляет попытку моделирования градиента температуры, а полученные результаты говорят о том, что это существшпю. [c.103]