Давление в автоклаве, измерение

Рис. 40. Автоклав для ультраакустических измерений при высоких давлениях и температурах / — корпус 2, 8, 24 — гайки 3, 17 — пробки — ввод 5 — изоляция 6, 23 — шайбы 7 — винт 9 — подставка 10 — зеркало И — кольцо 12 — труба 13 — запорный болт

Далее в стальной автоклав, снабженный приспособлением для измерения давления в системе, загружают компоненты раствора в количестве, необходимом для того, чтобы получить смесь заданного одной из фигуративных точек состава и объема. Если теперь нагревать эту смесь в автоклаве, то можно получить зависимость давления от температуры в гетерогенной области. Такие измерения проводят для ряда фигуративных точек, выбранных на сечении, и в результате получают так называемые политермы (рис. 9.19). Отсюда и название метода. [c.299]

Автоклав снабжается термометром и манометром для измерения температуры и давления пара в рабочем пространстве котла, манометром 8 для замеров давления пара в рубашке котла и предохранительным клапаном 5. [c.78]

Лабораторные автоклавы представляют собой цилиндрические сосуды со сферическим дном. Для проведения гетерогенных реакций необходимы автоклавы, работающие с перемешиванием реакционной массы. Такие автоклавы имеют либо мешалки различных типов, либо бывают вращающиеся, качающиеся или встряхиваемые различными устройствами. Автоклав имеет гильзу для термопары, манометр для измерения давления, вентиль для заполнения газом и для спуска газообразных продуктов реакции и нагревательное устройство — электропечь. [c.44]

В автоклав известного объема (— 40 см ) дозировали водно-метаноль-ную смесь заданного состава и плотности (для определения зависимости давления от температуры в газовой фазе 1 г, в жидкой фазе 30 г водно-метанольной смеси). Дозировку смеси производили из весовой бюретки с точностью + 0,0002 г. После загрузки смеси автоклав охлаждали жидким азотом, и воздух, находившийся в установке, откачивали вакуумным масляным насосом. Затем помещали установку в термостат и производили измерение давления. Содержимое автоклава перемешивали магнитной мешалкой. Температуру в термостате измеряли и поддерживали постоянной с точностью + 0,5° С. Давление измеряли пружинными манометрами класса точности 0,35. [c.228]

Рек [46] применил три различных статических метода для измерения очень низких давлений (0,056—17,9 мм рт. ст.) паров анилина. В качестве измерительных средств наиболее пригодными оказались ртутный манометр и манометр, заполненный анилином. Для определения давления насыщенных паров при значениях до 60 ат и при температурах до 500° С Глазер и Рюланд применили автоклав из стали У4А. [c.60]

В этом же плане развивались исследования фильтрационных свойств растворов и во ВНИИБТ. Один из приборов для измерения водоотдачи при высоких температурах, давлениях и интенсивном перемешивании — портативный фильтр-пресс ВНИИБТ представлен на рис. 63. Он состоит из автоклава, заполняемого 500 мл раствора. Автоклав снабжен гидропрессом с разделителем, электрообогревом, автоматически управляемым с помощью терморегулятора Эра с платиновым термосопротивлением, системой форсированного охлаждения. Верхняя и нижняя крышки автоклава — сменные, на байонетных затворах, герметизируются кольцами из термостойкой резины. На одной из крышек закреплена мешалка, обеспечивающая перемешивание всего объема, на другой — фильтрационный элемент с фильтром из бумаги, асбеста или керна. В случае необходимости одна из крышек может быть заменена крышкой, на которой закреплен прибор для измерения предельного статического напряжения сдвига методом тангенциального смещения пластинки, описанный в главе V. При перестановке крышек прибор может выполнять [c.292]

Реакция происходит в очищенном перегонкой тетраметилсульфоне (ТМС). 135 г SO2 I2 прибавляют по каплям к интенсивно перемешиваемой суспензии, приготовленной из 168 г сухого тонкодисперсного NaF в 300 г ТМС-Реакцию проводят в 1-литровом автоклаве, который имеет приспособления для введения жидкости по каплям без нарушения герметичности, измерения температуры и перемешивания. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 100 С. После прибавления всего количества продолжают перемешивание реакционной смесн, выдерживая ее последовательно при 60, 80, 100 и 125 °С причем каждый температурный режим сохраняют в течение 1 ч затем температуру повышают до 150 С и оставляют на 2 ч. В течение всей реакции автоклав под давлением компонентов реакции остается закрытым. Затем его открывают, газообразный SOF2 выпускают и конденсируют [c.211]

Малые загрузки [ 25 г Mn( 5Hs)2] проводят во вращающемся автоклаве на 250 мл (начальное давление СО 300 бар температура 105 5°С, максимальное рабочее давление 390 бар) выход практически не изменяется. Можно использовать качающийся автоклав с внутренним измерением температуры. [c.1979]

Особые трудности возникают при измерении тока при высоком давлении. Токоподводы должны пройти через заземленный автоклай, при этом трудно сохранить достаточно высокое сопротивление мс ж-ду токоподводами и землей. Кроме того, желательно, чтобы стандартное сопротивление помещалось вне автоклава и чтобы его вели= чина была точно известна. Эти трудности можно преодолеть, исполь зовав защитную цепь, показанную на рис, 10. Электрическое соединение между источником питания и ячейкой осуществляется через ан-токлав Q с помощью объемных токоподводов (впетиний диаметр 1,5 мм), состоящих из цилиндрических оболочек М и iV из нержавеющей стали и медного внутреннего проводника Р, причем оболочка и провод Р изолированы друг от друга порошкообразной окисью магния. Внутренние проводники связывают ячейку с двумя полюсами источника питания. Сила тока определяется по падению напряжения на сопротивлении R. Внутренняя оболочка N соединена с экранами проводов ячейки, а эти экраны подсоединены к отрицательному полюсу В источника питания. Доля тока, проходящая через ячейку, а не через сопротивление R, будет пропорциональна отношению R к сопротивлению изоляции между N и Р. Величина R обычно равна 1 кОм, следовательно, для уменьшения ошибки, вызванной утечкой тока, до 0,02% достаточно, чтобы сопротивление между N п Р было 5 МОм. [c.97]

На крышке автоклав-пресса (фиг. 24) устанавливаются манометр 1 для измерения давления пара в барабане автоклав-пресса, вентиль 2 для выпуска воздуха из автоклава при наполнении его паром и уплотнительный фланец для трубы 3, по которой внутрь варочных камер, заложенных в вулканизуемые покрышки, подается перегретая вода. Пар вводится в нижнюю часть барабана автоклав-пресса, а конденсат и пар при продувке отводятся из корпуса автоклава через спускное отверстие в днище. Охлаждающая вода вводится в корпус автоклава в верхней части и спускается через отверстие в днище. В верхней части автоклава устанавливается предохранительный клапан. Все кон-Грольно-измерительные приборы и терморегуляторы укреплены на щитке, обслуживающем один или несколько автоклав-прессов. Основные детали автоклав-пресса изготовляются литыми из мартеновской стали, а плунжер — из легированного чугуна. [c.43]

Предварительно охлажденные до —78° олефин и безводный фтористый водород смешивают в автокл аве. Реакционной смеси позволяют медленно нагреваться до конечной температуры 35—46°. Давление в автоклаве поддерживают от 4 до 11 атм, выпуская хлористый водород через конденсатор, охлаждаемый твердой углекислотой. Возрастание давления используется для измерения скорости реакции, в соответствии с чем регулируется скорость нагревания. Если хлористый водород не удалять постепенно из сферы реакции, количество дихлорпроизводного возрастает [38]. [c.40]

В автоклав емкостью 120 мл помещают 20 мл к-гептана, 4 ммоль Т1С14 и 0,4 г порошка алюминия. Сначала полимеризуют этилен при давлении до 10 ат и температуре до 120° С. В течение примерно 30 мин давление снижается практически до нуля. Затем систему охлаждают до 90 С, удаляют пепрореагировав-пшй этилен и 2 ч полимеризуют пропилен при давлении 40 ат. После охлаждения до комнатной температуры продукт промывают метанольным раствором соляной кис.тоты. Получается 12 г блоксополимера, имеющего температуру плавления 100 С и характеристическую вязкость, измеренную в тетралине при 130° С, равную 1,38. Блоксополимер содержит около 80 мол. % пропилена. [c.161]

Экспериментальные данные по гидроформилированию и гидро-карбоксилированию приведены в статье [25]. Здесь излагаются опыты по гидрокарбометоксилированию. Во избежание ошибок, вызванных протеканием реакции на следах карбонилов, оставшихся в автоклаве от предыдущих опытов, для изучения активности каждого карбонила применялся новый, ранее не бывший в работе, автоклав. По той же причине опыты ставились без применения подводящих трубок и без измерения давления в процессе реакции. [c.34]

Браш и Якобсен (1964, 1965) предложили остроумный метод включения образца в полиэтиленовую матрицу по аналогии с прессованием таблеток галогенидов некоторых щелочных металлов, например Сз1. Такая методика, безусловно, может применяться во всем инфракрасном диапазоне, однако она особенно эффективна при исследовании слабых взаимодействий, в частности водородных связей, в дальней ИК-области. Полиэтилен низкого мол. веса (например, алатон-10, выпускаемый фирмой с1и Роп (1е Мешоигз ) нагрева от до 150° С и спрессовывают в таблетки (давление 1360 кг в течение 10 мин). Жидкие образцы с температурой кипения выше 100° С могут быть введены в полиэтилен очень простым способом таблетки полиэтилена заливают исследуемой жидкостью и нагревают до / 110° С. При этой температуре полупрозрачный полиэтилен становится полностью прозрачным и легко абсорбирует. Количество введенного образца контролируется продолжительностью замачивания и нагревания нескольких секунд оказывается вполне достаточно при обычных спектральных измерениях. Избыток вещества может быть удален повторным нагреванием. Для низкокипящих образцов используется автоклав твердые соединения расплавляют и помещают таблетки в расплав. [c.80]

По Медкальфу и Фаригу собрали охлаждаемый водой автоклав, в котором находился графитовый тигель, содержащий сульфид кадмия, и охлаждаемые водой графитовые электроды. Для подогрева использовали силу тока 850 ампер при 21,5 вольтах. Для измерения температуры использовали термопару борграфит/графит. Изоляционным материалом была расплавленная двуокись циркония. В автоклаве находился так называемый элеватор, который позволял поворачивать тигель, поднимать его или опускать. Использовалось давление аргона в 200 ат при 1500°С. Получили кристаллы сульфида кадмия весом до 100 г. [c.250]

Гидрирование велось во вращающемся автоклаве емкостью —150 мл, снабженном манометром с делениями на 2 атм. Температура внутри автоклава могла поддерягиваться постоянной с колебаниями 0,5° С в течение 1—2 час. В каждом опыте в автоклав загружалось до 10 г циклопентана и 2 г измельченного в порошок платинированного угля, заранее приготовленного по Зелинскому [8 в количестве, достаточном для многих серий опытов. Наблюдение за ходом реакции велось при помощи измерения давления в автоклаве по манометру через каждые 10—15 мин. [c.204]

Очищенный спирт и едкое кали (10% веса спирта) загружают в стальной вращающийся горизонтальный автоклав, снабженный печью для обогрева, ацетиленовым манометром и карманом, в который помещают термометр или термопару для измерения температуры реакции. Во избежание образования взрывчатой ацетиленистой меди при работе с ацетиленом автоклав и манометр не должны иметь медных частей. Крышку автоклава герметически закрывают, воздух из него вытесняют через вентиль однократной продувкой ацетиленом из баллона, после чего в автоклаве создают максимально возможное давление ацетилена (давление в ацетиленовых баллонах обычно достигает 16—18 ати работать при давлениях ниже 8—9 ати при синтезах, проводящихся в автоклавах, нецелесообразно, так как продолжительность реакции в этом случае сильно возрастает). Автоклав приводят во вращение и одновременно начинают его нагревание. Обогрев выключают после того, как произойдет полное поголо-щение ацетилена, что определяется понижением давления в автоклаве по манометру. После охлаждения автоклава до комнатной температуры остаточное давление при первом введении ацетилена в автоклав обычно не превышает 1—2 ати. Остаточное давление сбрасывают во избежание накопления примесей, содержащихся в техническом ацетилене. Операцию подачи ацетилена в автоклав и нагревание повторяют до пр1 -крашения поглощения ацетилена. Не следует, однако, добиваться полного равенства заданного и конечного давлений, так как в условиях реакции ацетилен частично расходуется на побочные реакции и осмоление. [c.20]

Исследования проводились в водных растворах сульфатов и хлоридов соответствующих металлов при температурах 25— 250° С в автоклаве, устройство которого показано на рис. 56. Автоклав был изготовлен из нержавеющей стали и рассчитан на давления порядка 100 атм. Необходимое давление создавалось либо за счет паров растворителя, либо за счет инертного газа (азота высокой чистоты). Для уплотнения крышки автоклава и токовво-дов использовался фторопласт-4. В крышке автоклава имелось специальное приспособление для погружения изучаемого электрода (вместе с электродом сравнения) в раствор и подъема его после проведения измерений. В качестве электрода сравнения при измерении потенциалов исследуемых металлов использовался стандартный ртутно-сульфатный электрод [8] [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология