Е Определение эпоксигрупп

Количественное определение эпоксигрупп/в полимерах основано на реакции эпоксигрупп с соляной кислотой в среде диоксана или ацетона [c.122]

Количественное определение эпоксигрупп. Эпоксигруппа может быть определена как в мономерах, так и в полимерах по реакции размыкания цикла хлористо- или бромистоводородной кислотой [c.73]

Эпоксигруппу можно определить также с помощью сульфита натрия. Этот метод целесообразно использовать для определения эпоксигрупп в разбавленных водных растворах [c.73]

Определение эпоксидного (глицидного) числа. Определение эпоксигрупп основано на реакции а-окисей с НС1 [c.97]

Реактивы, посуда едкий натр, 0,1 и. раствор ацетоновый раствор соляной кислоты (1 мл х.ч. соляной кислоты плотностью 1,19 смешивают с 40 мл ацетона для определения эпоксигрупп применяют свежеприготовленный раствор) метиловый красный, 0,1%-ный спиртовый раствор колба вместимостью-100 мл пипетка на tO мл. [c.91]

Количественное определение эпоксигрупп [c.108]

Р А Б О Т А № 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭПОКСИГРУПП В ЭПОКСИДНЫХ ПОЛИМЕРАХ [c.122]

Работа № 7. Определение содержания эпоксигрупп в эпок сидных полимерах. ............. [c.208]

Таблица 5.3. Результаты определения а-эпоксигрупп

Определение содержания эпоксигрупп в эпоксидных смолах. Эпоксидные смолы образуются при взаимодействии многоатомных фенолов (резорцина, дифенилолпропана) с веществами, содержащими эпоксидную группу СНз —СН —, например, эпихлоргидрина глицерина [c.246]

Определению сильно мешают окислы металлов, особенно железа, под влиянием которых происходит частичное разложение гидроксиламина. Вредное влияние оказывают также ангидриды кислот, эпоксигруппы и тиокетоны, однако в нефтепродуктах они не содержатся или присутствуют в виде следов. [c.179]

Ход работы. Для определения кислорода эпоксигрупп навеску 0,4—0,8 г окисленного жира поместить в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Навеску растворить ъЪ мл абсолютного эфира и к полученному раствору добавить 25 мл 0,2 к. хлористого водорода в абсолютном эфире. Колбу закрыть притертой пробкой и оставить на 3 ч. После трехчасового стояния добавить 50 мл нейтрального 96%-ного спирта, 1 мл раство- [c.124]

Результат определения может быть выражен или в процентах оксиранового кислорода (1), или миллиграммами кислорода эпоксигрупп на 1 г исследуемого вещества (2). В первом случае вычисление ведется по формуле [c.125]

Существуют несколько методов получения дихлоргидринов глицерина. Один из них, основанный на взаимодействии эпихлоргидрина с НС1, протекает настолько легко, что используется в аналитической практике для количественного определения эпоксидных групп. Реакцию ведут в диоксане или в насыщенном хлоридом кальция водном растворе с целью избежать возможного гидролиза эпоксигруппы [c.186]

Гидрирование широко применяют для определения структур ненасыщенных углеводородов и содержания олефинов в разнообразных смесях. Обычно это осуществляют путем сравнения хроматограмм соединений до и после гидрирования. Идентификация ненасыщенных соединений по временам удерживания в газохроматографической колонке не всегда надежна, так как эти соединения могут содержать двойные цис- и транс-связи, сопряженные структуры, разветвленные или циклические структуры, эпоксигруппы и другие образования. [c.127]

Эпоксисоединения. Ряд исследователей, изучавших окись этилена [5—7], относит к эпоксигруппе полосы при 865, 1165 и 1265 см . В связи с проблемой окисления растительных масел и углеводородов эта группа представляет значительный интерес, и поэтому многие исследователи пытались выяснить, можно ли установить для нее характерные полосы поглощения. Филд, Кол и Вудфорд [8] исследовали восемь довольно сложных эпоксисоединений, а именно окись изобутилена, окись стирола и т. д., с целью выяснить, имеются ли в приведенных выше спектральных областях характеристические полосы. Хотя они и нашли, что такие полосы у всех этих соединений в каждой области имеются, но вместе с тем они пришли к выводу, что только полосу при 1250 см можно с достаточной уверенностью отнести к эпоксигруппе. Эта полоса у изученных веществ всегда находится в интервале 1260— 1240 см . Идентификация остальных полос, по мнению этих авторов, менее определенна из-за большого числа крутильных колебаний С—С и С—Н в этих молекулах. [c.141]

Основное условие получения пенополиэпоксидов требуемой макроструктуры— обязательное применение ПАВ. В отсутствие ПАВ вспенивание происходит только при определенной глубине превращения олигомера и в определенных условиях. Так, вспенивание композиции, состоящей из стехиометрических количеств ЭД-20, л -фенилендиамина и газообразователя (азобисизобутиронитрила— 5% от массы смолы), можно проводить только тогда, когда степень превращения эпоксидных групп составит 35,5—54%, что достигается при выдержке композиции при 60 °С в течение 1—2,5 ч и при последующем ее нагревании до температуры разложения газообразователя (110°С). Композиции, в которых к моменту вспенивания (110°С) прореагировало только 25% эпоксигрупп, вообще не вспениваются, а образующиеся при разложении порофора газы свободно уходят из композиции. По мере дальнейшего увеличения глубины превращения полимера композиция приобретает способность к вспениванию, и структура пенопласта изменяется от крупноячеистой (диаметр ячеек от 5—7 мм) до мелкоячеистой (диаметр ячеек до 0,7 мм). [c.227]

Определение эпоксигрупп основано на их р-ции с хлористым водородом с образованием хлоргидринов по завершении р-ции избыток НС1 оттитровывают р-ром щелочи. [c.402]

Бомштейн [1] получил ИК-спектры в диапазоне 2—15 мкм одиннадцати соединений с оксирановыми кольцами. Большинство из них — это соединения с неконцевыми эпоксигруппами. Однако вряд ли полученные им спектры можно использовать для количественных определений эпоксигруппы. [c.180]

Качество эпоксидных смол определяется в основном по содержанию эпоксигрупп. Количественное определение эпоксигрупп в смолах основано на рекации эпоксигрупп с соляной кислотой в среде диоксана или ацетона [c.246]

Влияние отверждающих реагентов — аминов на титрование эпоксидных смол изучалось на примере систем Ероп 828/Versamid 140 и DER 332/Epi- ure 855 (неотвержденных). Для первой смолы результаты определения эпоксигрупп на 4,8%, а для второй на 6,4 , ниже, чем для соответствующей неотвержденной смолы. Вероятно, это связано с частичным протеканием реакции отверждения. [c.95]

Известны и другие объемные методы определения эпоксигрупп. Например, при взаимодействии эпоксигрупп с соляной кислотой в пиридине образуется хлоргидрин. Избыток реагента можно оттитровать основанием [221, 222]. При титровании раствора бромида тетраэтиламмоиия в хлороформе, ацетоне или бензоле хлорной кислотой (растворенной в ледяной уксусной кислоте) выделяется бромистый водород, который реагирует с эпоксигруппой. Конечную точку титрования определяют с индикатором кристаллическим фиолетовым или потенциометрически 1223]. Дикстра и Дамен [224] использовали в вышеупомянутом методе в качестве реагента бромид цетилтриметиламмония. [c.481]

Годди и Делькер [2] разработали метод количественного определения, основанный на поглощении концевыми эпоксигруппами в ближней ИК-области спектра. Для этих групп характерны узкие полосы поглощения при 1,65 и 2,20 мкм, причем полоса при 2,20 мкм в несколько раз интенсивнее полосы при 1,65 мкм. По указанным полосам можно быстро определять эпоксисоединения в смесях. Так, например, по этим полосам поглощения можно в анализе одной пробы одновременно определить концевые эпоксигруппы и концевые олефины. Другие кислородсодержащие кольца не мешают анализу. Диапазон концентраций, определимых этим методом, простирается от 10 г/мл группы [c.180]

Реакционная способность и другие свойства оксирана, содержащего третичный атом углерода, отличаются от аналогичных свойств других эпоксигрупп, и поэтому обычные методы определения эпоксисоединений неприменимы для анализа таких соединений. Дербетаки [5] разработал метод определения соединений [c.183]

Сополимер глицидилметакрилата или глицидилакрилата с бутадиеном содержит как эпоксигруппу, так и двойные связи. При определении чувствительности к ионизирующему излучению было установлено, что зависимость 0 Х) от состава полимера имеет максимум при содержании в сополимере 25 % (мол.) глицидилметакрилата [75] (рис. VII. 19). Значения изменялись в интервале 0,5-10 —4-10 Кл/см в зависимости от состава и ММ полимера. Ниже приведены свойства двух сополимеров глицидилметакрилата с бутадиеном равного состава [c.247]

Определение эпоксидного числа основано на реакции присоединения галогенводорода к эпоксигруппам (1 моль галогенводорода эквивалентен 1 молю эпоксидных групп). Навеску 0,5—1 г смолы кипятят с обратным холодильником с избытком (50 мл) раствора солянокислого пиридина (16 мл чистой конц. НС1 разбавляется в отношении 1 1 чистым пиридином). После охлаждения смесь титруется 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. [c.234]

Интересно было исследовать безводный реактив — хлористый водоро/д — диоксан особенно потому, что низкие результаты, полученные для изобутиленоксида, монооксида бутадиена и оксида стирола можно было бы объяснить гидролизом а-эпоксигруппы или хлоргидрина. Однако оказалось, что степень взаимодействия за 15 мин становилась тем меньше, чем более безводные условия создавались при определении [3]. Это вполне согласуется с тем фактом, что Суэрн и сотр. [4], используя в качестве реактива хлористый водород в эфире, для обеспечения полноты взаимодействия проводили реакцию с различными а-эпоксидами в течение 2—3 ч, тогда как Кинг [5], а также Юнгникель и др. показали, что с водной хлористоводородной кислотой в диоксане для полноты реакции достаточно 5—10 мин. Таким образом, для количественного протекания гидрохлорирования необходимо некоторое количество воды в реакционной смеси. Возможно, это объясняется тем, что прежде, чем начнется гидрохлорирование а-эпоксигруппы, необходима диссоциация комплекса хлористоводородная кислота — эфир. [c.248]

Работа 75. Определение кислорода эпоксигрупп (оксирановый кислород) по Дроздову и Матеранской [c.124]

Для выяснения степени отверждения эпоксидных смол Дан-ненберг и Харп [414] предложили вычислять глубину химического превращения и число поперечных связей. Степень превращения вычисляют по содержанию остаточных эпоксигрупп, определение которых можно осуществлять двумя методами 1) метод спектроскопии в инфракрасной области и 2) метод набухания. [c.71]

Это можно объяснить следующим образом. Если рассматривать распределение электронов в эпоксидном соединении, то оказывается, что электроны концентрируются на противоположной стороне атома кислорода по отношению к связи С—С эпоксигруппы (рис. 101) [24]. Далее было показано, что эпоксицик-логексановое кольцо имеет форму полукресла. Угол между плоскостью кольца и плоскостью эпоксигруппы в этом случае не был определен для эпоксициклопентана этот угол равен примерно 98°. [c.172]

Следует указать соединения, содержащие эпоксигруппы в спиртовом радикале глицидные эфиры жирных кислот Се—Сзо [200] эпоксиалкиловые эфиры алифатических или циклических поликарбо-новых кислот [2538], которые в определенных условиях могут ноли-меризоваться по эпоксигруппам (при наличии олефиновых двой- [c.212]

Для определения дильдрина фенилазидный метод модифицировали путем предварительного восстановления эпоксигруппы [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология