Гексаметилдисилазан

Гексаметилдисилазан Трифтор метил бензол [c.105]

Хезасорб А У — НМОЗ. Носитель, отмытый кислотой и силанизированный гексаметилдисилазаном. Применяется для разделения сильно полярных веществ на неполярных жидких фазах. [c.285]

Замена гидроксильных групп на поверхности носителя (для уменьшения их числа) другими атомами и группами — фторированием, хлорированием, фенилированием и др. Наилучшие результаты дает обработка носителей органическими и кремнийорганически-ми соединениями, триметилхлорсиланом, гексаметилдисилазаном, диметилдихлорсиланом и т. д. [c.197]

Поверхностные силанольные группы легко вступают в реакцию с гексаметилдисилазаном с выделением аммиака, который удаляется из зоны реакции. Реакция, по-видимому, протекает в две стадии [c.92]

Поскольку в реакциях силанизирования (5.13) и (5.14) гексаметилдисилазаном и органохлорсиланами выделяются газообразные продукты NH3 и НС1, измеряя их количество и скорость выделения, можно судить о степени прохождения реакции и ее скорости. Такое исследование удобно проводить при газофазном модифицировании поверхности кремнезема. Температуры начала реакции различных алкил- и арил-хлорсиланов, а также диметилал- [c.95]

Сравним теперь хроматографию на силикагеле с гидроксилированной поверхностью гомологов и изомеров полиметил- и моноалкилбензолов из неполярного элюента (см. рис. 16.2 и 16.3) с их хроматографией на силикагеле, модифицированном прививкой алкильных групп, из полярного элюента. При разделении полиметил-и моноалкилбензолов на силикагеле, силанизированном реакцией (5.13) с гексаметилдисилазаном, из полярного элюента изопропанол— вода, в отличие от разделения на гидроксилированной поверхности силикагеля из неполярного элюента н-гексана, удерживание возрастает с ростом числа атомов углерода в молекуле как в ряду полиметилбензолов, так и в ряду моно- -алкилбензолов (рис. 17.2 и 17.3). [c.311]

Рис. 17.2. Хроматограммы полиметилбензолов и изомерных им н-алкилбензолов на силанизированном силикагеле (обработанном гексаметилдисилазаном). Элюент — смесь изопропанол — вода (2 3) размер частиц 8 2 мкм 25°С а — селективность

Аналогично реагирует гексаметилдисилазан (т. кип. 126°) [c.86]

Модификацией структуры фторурацила в середине 1970-х годов был создан широко используемый сейчас другой антимета-болический противоопухолевый агент фторафур (тегафур, 227). Его синтез начинается с 0-силилирования фторурацила (221) гексаметилдисилазаном. Полученный пиримидин (223) региоселективно (стерический контроль) алкилируют 2-хлор-тетрагидрофураном (225). Затем снимают силильную защиту простой кристаллизацией эфира (226) из пропанола. В другом [c.150]

Важную роль в качестве защитной группы для гидроксила играют силиловые эфиры [7]. Спирты можно легко превратить в триметилсили-ловые эфиры реакцией с триметилсилилхлоридом в присутствии амина или нагреванием с гексаметилдисилазаном [c.358]

Применяют О. в произ-ве пластмасс (связующие и пропиточные составы), в качестве модификаторов резины для повышения диэлектрич. характеристик, адгезивов, отвердителей эпоксидных смол, гидрофобизаторов кожи, шерсти, тканей, металлов гексаметилдисилазан применяют для синтеза лек. препаратов, для модификации твердых носителей в ГЖХ, для т. наз. силильной защиты в орг. синтезе. [c.407]

Алкилирование Т.к. алкилгалогенидами в присут. оснований или спиртами (по Мицунобу реакции) приводит к образованию 8-эфиров, взаимодействие Т.к. с триалкилхлорсн-ланами или гексаметилдисилазаном-к образованию О-три-алкилсилиловых эфиров, напр. [c.572]

Бетге и др. [87] разработан количественный метод газовой хроматографии смеси, содержащей арабинозу, ксилозу, фукозу, маннозу, глюкозу и галактозу. Сущность этого метода заключается в следующем. Образец смеси, содержащий 10 мг углеводов, освобождают от воды и растворяют в пиридине. Уравновешивание различных форм углеводов ускоряется прибавлением перхлората лития в качестве катализатора. В раствор для получения триметил-силиловых эфиров моносахаридов прибавляют триметилхлорсилан и гексаметилдисилазан, затем пиридин удаляют выпариванием, а образовавшиеся эфиры растворяют в м-гексане. Раствор хроматографируют на колонках с бутандиолянтарным полиэфиром, нитросиликоновыми смолами и полифенилэфирами, нанесенными на твердый носитель. Полученные хроматограммы анализируют при помощи интегратора. Величины полученных пиков пропорциональны количествам присутствующих в смеси моносахаридов. Площади пиков используют для вычисления относительного содержания сахаров в смеси. [c.82]

Показано также, что добавление к жидкому аммиаку солей аммония облегчает превращение, например, триметилхлоросилана в гексаметилдисилазан в мягких условиях [51]. [c.147]

HO при наличии в амине более рыхлых групп (И =изо-Рг, втор--Ви) реакция не идет. Типичная методика синтеза заключается в следующем. Смесь дн- -бутилампна (0,25 моля) и сульфата аммония (0,008 моля) кипятят с обратным холодильником в течение 15 час. После разгонки продуктов реакции получают N,N-ди-к-бутилтрнметилсилиламин с выходом 52%. Эта реакция обратима, на что указывает тот факт, что смесь аммиака и NjN-ди-к-бутилтриметилсилиламина в герметичной бомбе за 12 час при комнатной температуре полностью превращается в гексаметилдисилазан и ди-к-бутиламин. [c.156]

Ясно, что этот метод очень полезен для синтезов с участием слабых оснований. Хорошим примером может служить синтез N Tpимeтил илилпиppoлa [реакция (46)]. Мочевина в мягких условиях также не реагирует с триалкилгалогеносиланами [96], а при высоких температурах образует изоцианаты, но гексаметилдисилазан легко образует производные бистримегилсилила [реакция (50)]. Отмечают также [2], что метод позволяет экономить [c.159]

Вначале был приготовлен раствор фениллития из свежесрезанных стружек лития (1,28 моля) и бромбензола (0,64 моля) в 250 мл эфира. В этот раствор быстро, но по каплям вводили гексаметилдисилазан (0,57 моля) и всю смесь кипятили с обратным холодильником в течение часа при постоянном перемешивании. После фильтрования для удаления непрореагировавшего лития из раствора отгоняли растворитель, а остаток разгоняли при пониженном давлении. При этом сначала отгонялся координированный эфир, а затем в приемнике кристаллизовался (Me3Si)2NLi. Выход продукта 81—83%. [c.162]

Гексаметилдисилазан взаимодействует не только с простыми гидридами щелочных металлов, но и с гидридом алюминия и лития, образуя связи 81—N—А1 и 81—N—Ы [131] [c.170]

До сих пор в качестве исходного вещества для получения соединений с металлами брали преимущественно гексаметилдисилазан, однако не вызывает сомнения, что ряд других силилами-нов и силазанов могут образовывать соединения со связями кремний—азот—металл. Можно ожидать появления более подробной информации относительно стерических ограничений метода. По-видимому, галогениды многих других элементов, а также соединения с различными кратными связями (например, С=С, Р=0, S = 0) могут вступать в реакции с металлическими производными рассматриваемого типа. Такие реакции еще не исследованы. [c.171]

Для окончания реакций обычно требуется нагревание. Так, для проведения реакции (108) смешивают гексаметилдисилазан (0,23 моля) и хлорид алюминия (0,11 моля), смесь перемешивают и нагревают до 40—50 . Через 45 мин хлорид алюминия растворяется и образуется бесцветный осадок, который отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают в вакууме. Выход продукта составляет 86%. Реакция (110) является вариантом реакции (108), при этом связь Si—Н ведет себя подобно связи кремний — галоген. [c.174]

Триметилсилиловые эфиры фенолов, подобно таким эфирам спиртов, термически очень устойчивы. Они применялись для разделения перегонкой сложных смесей полиоксисоединений, например полиметилольных производных фенолов [174], флаваноидов [303] и оксибензойных кислот [304]. Эфиры легко образуются при действии фенола на триметилхлорсилан [174, 303, 304] или лучше на гексаметилдисилазан [303, 305], который просто получить путем обработки триметилхлорсилана аммиаком. Триметилсилиловые эфиры, несмотря на более высокий молекулярный вес, имеют примерно такую же или более низкую температуру кипения, чем соответствующие спирты или фенолы. [c.230]

Сплавы никель—кремний, кобальт—кремний и медь—кремний получают из сульфаминовокислых и сернокислых электролитов, содержащих кремнийорганические соединения -аминопропил-триэтоксисилан (крелан) и гексаметилдисилазан (крезан). [c.205]

В безводном пиридине, содержащем гексаметилдисилазан (ГМДС) и триметилхлорсилан (ТМХС), сахара образуют триметилсилильные производные. При комнатной температуре эта реакция завершается за несколько минут. Уравнение реакции имеет следующий вид [c.48]

Реагенты. Химически чистые гексаметилдисилазан и триметилхлорсилан (играющий роль катализатора). Пиридин должен быть безводным, и его следует хранить над таблетками едкого кали. Проведение анализа. В склянку емкостью 3,5 мл с пластмассовой пробкой или другой подходящий сосуд переносят 10 мг образца, [c.48]

В работе [29] описан анализ, в котором кислотные продукты окисления гексоз (полиоксимонокарбоновые кислоты) в щелочном растворе сначала превращали в лактоны действием НС1, триме-тилсилилировали гексаметилдисилазаном и триметилхлорсиланом, а затем уже анализировали методом ГХ. [c.137]

Смотреть страницы где упоминается термин Гексаметилдисилазан: [c.307] [c.234] [c.92] [c.365] [c.451] [c.121] [c.122] [c.122] [c.593] [c.345] [c.146] [c.157] [c.184] [c.185] [c.171] [c.172] [c.51] [c.136] [c.390] [c.798] [c.166] [c.775]

Химия углеводов (1967) -- [ c.150 ]

Силивоны (1950) -- [ c.128 , c.132 ]

Материалы для лакокрасочных покрытий (1972) -- [ c.189 ]

Гетероциклические соединения и полимеры на их основе (1970) -- [ c.174 , c.404 ]

Теплоты реакций и прочность связей (1964) -- [ c.235 ]

Методы элементоорганической химии Кремний (1968) -- [ c.210 , c.238 , c.244 , c.260 , c.262 , c.273 , c.274 , c.492 , c.493 , c.514 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология