Примеры комплексонометрического титрования

Примеры комплексонометрического титрования [c.441]

ПРИМЕРЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.563]

Возможность использования парамагнитных ионов в качестве индикаторов проиллюстрирована ниже на примере комплексонометрических титрований. Совершенно очевидно, что аналогично можно использовать парамагнитные ионы в методах окисления — восстановления и осаждения. В последнем случае необходимо учитывать осложняющий момент, связанный с возможностью соосаждения парамагнитных веществ с диамагнитным осадком в процессе титрования. [c.123]

Примером индикаторного титрования является комплексонометрическое титрование, когда в качестве индикатора используют какой-нибудь реагент, образующий менее устойчивое комплексное соединение с определяемым ионом, чем титрант. Для уменьщения влияния разбавления на поглощение рекомендуется добавлять из микробюретки титрант приблизительно в 10 раз более концентрированный, чем титруемое вещество. По способу определения точки эквивалентности метод спектрофотометрического титрования подобен кондуктометрическому и амперометрическому титрованию. [c.478]

Пример 3 показывает, что для обеспечения эффективного маскирования мешающего иона в комплексонометрическом титровании следует большое внимание уделять выбору оптимального значения pH раствора. [c.192]

Иногда для маскирования используют о к и с л ит е л ь и о - восстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при pH 1,5—2, и лоны железа (III) в таких условиях мешают определениям. Мешающее влияние устраняют восстановлением железа аскорбиновой кислотой до железа (II). Количественные расчеты здесь затруднены в связи с отсутствием достоверных данных по константам устойчивости комплексонатов и гидроксокомплексов циркония (IV) и тория (IV). Однако из рис. 45 можно сделать качественную оценку видно, что. при pH 2 логарифм реальной константы устойчивости комплексоната железа (И) меньше единицы. [c.237]

Иногда для маскирования используют окислительновосстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при [c.243]

В качестве примера обратного комплексонометрического титрования можно привести определение хрома(III). Титрование избытка комплексона можно проводить даже в кислой среде, применяя в качестве титрантов растворы солей железа(III), висмута или тория. [c.285]

Если ни титрант, ни определяемое вещество, ни продукт реакции не являются электрохимически активными, для определения конечной точки титрования следует воспользоваться амперометрическим индикатором. В качестве последнего применяют вещества, которые восстанавливаются или окисляются на электроде, и взаимодействуют с титрантом настолько слабее, чем определяемое вещество, что концентрация индикатора в растворе начинает изменяться только после того, как будет оттитровано все определяемое вещество. Примером амперометрического индикатора может служить 2п , который применяется при комплексонометрическом титровании ионов Са . На электроде устанавливают потенциал, при котором ионы могут восстанавливаться, а ионы Са не могут. Во время титрования сначала связывается в комплекс кальций. После того, как ионы Са будут практически полностью оттитрованы, титрант будет взаимодействовать с При этом ток восстановления начнет уменьшаться. [c.511]

Привести примеры комплексонометрического определения а) катионов в щелочной среде при pH 10—13 б) катионов в среде аммонийного буфера при pH 9—11 в) катионов в кислой среде при pH 1—3 г) катионов в среде ацетатного буфера при pH 3,5—6,5 д) катионов по методу обратного титрования е) катионов по методу замещения ж) смеси катионов методом последовательного титрования при различных pH з) смеси катионов с использованием маскирующих агентов к) смеси катионов с использованием хроматографического разделения л) анионов по методу обратного титрования м) анионов по методу замещения н) малорастворимых соединений о) органических соединений. [c.121]

Таблица 15.5. Примеры использования маскирования с целью повышения селективности комплексонометрического титрования

Таблица 15.6. Примеры прямого комплексонометрического титрования

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

Другие примеры металлохромных индикаторов и практические детали их использования в комплексонометрическом титровании можно найти в работах [3] и [45]. [c.135]

Метод косвенного титрования. В этом методе к раствору определяемого иона (обычно аниона), не образующего комплекса с металлоиндикатором, прибавляют в избытке титрованный раствор какого-либо катиона, взаимодействующего с этим анионом стехио-метрически, затем избыток катиона оттитровывают комплексонометрически. Метод целесообразно применять для определения ионов, не образующих окрашенных соединений с ПАН-2 или не образующих устойчивых комплексонатов. В качестве примеров определения катионов можно привести методы определения калия [781], тория [803], а определения анионов — сульфида [306], сульфата [679] и др. [c.160]

Пример 1. Пусть при прямом комплексонометрическом определении цинка на титрование аликвотного объема Fan = [c.103]

Легко видеть, что различные комбинации описанных выше типов амальгамного титрования можно использовать для анализа многокомпонентных смесей, разделяя последние на соответствующие аликвотные порции. Многочисленные примеры таких определений приведены в оригинальных работах. Следует отметить, что указанные примеры относятся к системам, которые можно титровать и другими комплексонометрическими способами. [c.131]

Привести примеры комплексонометрического титрования с использованием металлофлуоресцентных и хемилюминес-центных индикаторов (Еп, Со, Си). [c.215]

Каковы особенности метода люминесцентного титрования Что представляют собой люминесцентные индикаторы и в каких случаях они применяются Привести примеры комплексонометрического титрования с использованием металлофлуоресцентных и хемилюминесцентных индикаторов (2г, Са, Си). [c.114]

Принцип этого сравнительно нового метода проще всего объяснить на примере комплексонометрического титрования цинка. К анализируемому раствору цинка прибавляют немного твердого иодата серебра, содержащего радиоактивное серебро. Эта соль мало растворима и образует с раствором гетерогенную систему. Если затем к раствору прибавить титрованный раствор ЭДТА, то сначала в комплекс с ЭДТА связываются ионы цинка, и лишь потом, после полного перехода цинка в комплекс, с ЭДТА начинает связываться серебро, что сопровождается скачкообразным увеличением растворимости иодата серебра. Поэтому точку эквивалентности можно зафиксировать, наблюдая за растворимостью осадка в процессе титрования. Для получения каждой точки кривой титрования отфильтровывают часть анализируемого раствора и измеряют радиоактивность фильтрата, после чего взятую часть раствора снова объединяют с остальным раствором. Наносят на график зависимость интенсивности излучения от объема раствора титранта и получают две наклоненные друг к другу кривые, точка пересечения которых соответствует точке эквивалентности. Теоретические основы радиометрического титрования рассмотрены в работе Брауна с сотр. 58(32)]. Было исследовано радиометрическое определение кальция, стронция и магния [59 (60), а также меди и цинка [60(133)] в чистых растворах. Практическое применение этого метода ограничено, так как те же металлы можно определять значительно проще с помощью других методов. [c.118]

Комплексонометрическое титрование можно проводить различно (рис. 75). Это может быть титрование, основанное на изменении pH, титрование (как прямое, так и обратное) путем вытеснения одного катиона другим. Пример титрования, основанного на изменении pH раствора,— реакция между a la и комплексоном HI [c.438]

В лаборатории химических методов анализа ИРЕА с начала 1957 года проводилось [21, 22] обследование возможностей и разработка комплексонометрическ1 х методов определения свинца, кадмия и цинка с новым реактивом, синтезированным Лукиным и Петровой [31], — сульфарсазеном и детально разработаны ко мплексонометрические методики определения свинца, цинка и кадмия с применением в качестве индикатора сульфарсазена на примерах определения основного вещества в ряде солей этих металлов высокой чистоты. В частности, было показано, что комплексонометрическое титрование этих элементов с хорошо воспроизводимыми результатами осуществляется в аммонийно-аммиачной среде, которая имеет некоторое преимущество перед боратной, особенно при титровании щшка. Преимуществами применения сульфарсазена при титровании цинка, кадмия и свинца являются устойчивость окрасок титруемых растворов в щелочной среде и высокая чувствительность, в результате чего достигается высокая относительная точность титрования (см. таблицу). Были определены константы диссоциации сульфарсазена и показано, что /(] = = 0,66 10 и Ка = 0,24- 10" .При использовании составленной нами инструкции комплексонометрического титрования с применением в качестве индикатора сульфарсазена для анализа других объектов были получены хорошие результаты определения [32]. Сульфарсазен более специфичен, чем эриохром черный Т, так как не дает окраски с Mg +,Sr2+,Ba2 , Са2 , но дает окраску с РЬ2+. В настоящее время сульфарсазен включен в проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного венхества в реактивах (определение никеля, цинка и кадмия, а также установка коэффициента молярности раствора трилона Б (по металлическому цинку). [c.264]

Пример 2. Л<елезо (П1) определяют методом обратного комплексонометрического титрования, используя в качестве титранта стандартный 0,002 М раствор соли свинца (И). Ориентировочная концентрация Fe (П1) в исходном растворе составляет примерно 0,002 моль/л. Титрование проводят в уротропиновом буферном растворе при pH = 5,7 в присутствии 1-10 моль/л индикатора ксн-ленолового оранжевого (H R). Какой избыток ЭДТА необходимо создать в растворе, чтобы ошибка титрования была бы минимальная [c.128]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Еще в 1955 г. Вебер в короткой заметке [55 (15)] указал на возможность осуществления взаимодействия веществ, обладающих окислительными свойствами, с жидкими амальгамами, с последующим комплексонометрическим титрованием переходящих в раствор ионов металлов. Более ничего им опубликовано не было. Скрибнер и Рейли [58 (13)] подробно исследовали возможность применения этой идеи и пришли к исключительно интересным результатам. Оказалось, что выбором подходящей амальгамы, установлением нужного значения pH раствора, соответствующим прибавлением реактивов можно иногда улучшить селективность определений при анализе смесей металлов. Но особенно важным оказалось то обстоятельство, что этот метод дает возможность — удивительно, что до настоящего времени этим совершенно не воспользовались — косвенного комплексонометрического определения тех веществ, в особенности органических соединений, которые нельзя определять прямым комплексонометрическим титрованием. В качестве примера были проведены определения некоторых нитро- и нитрозосоедине-ний, причем полученные результаты оказались весьма удовлетворительными. [c.130]

Комплексонометрическое определение висмута находит практическое применение в первую очередь в анализе сплавов. Примеры и подробные описания определений можно найти во многих статьях [54 (101), 57 (132), 57 (133), 58 (113), 59 (32), 60(62)]. Усатенко определяет висмут амперометрическим титрованием в свинцовых сплавах в присутствии осажденного в виде РЬ504 свинца [60 (95)]. Комплексонометрическое титрование висмута является основным методом анализа фармацевтических препаратов [52 (1), 53 (20), 54 (85), 55 (72), 57 (119), 58 (51), 59 (55), 61 (125)]. Висмут используют для косвенного определения органических соединений путем осаждения их с помощью тетраиодвисмутата (см. стр. 285). [c.310]

Рассмотрим потенциометрическое титрование двухкомпонентной системы, в которой оба металла образуют прочные комплексы с титрантом и индикаторным ионом, к которому обратим ионоселективный электрод, на примере комплексонометрического определения Ре " " и La " . [c.46]

Примером использования косвенного детектирования может служить метод определения магния и кальция в питьевой воде [15]. Катионы разделяли на катионообменнике Zipax S X (матрица его — силикагель) с элюентом 2,5 мМ сульфатом меди (II). Длина волны детектирования 220 нм. Пределы обнаружения магния и кальция составили 0,09 мкг/мл и 0,3 мкг/мл соответственно. Получено хорошее совпадение результатов ионохроматографического определения с данными комплексонометрического титрования. Этот же метод использовали для определения магния и кальция в соке овощей [16] и водных настоях [17]. [c.162]

Теоретическое описание различных вариантов титриметриче-ского метода с использованием идеального индикаторного ИСЭ принадлежит Мейтесу с сотр. [89—91]. Авторы показали, что эффект разбавления приводит к отклонению точки перегиба кривой титрования от точки эквивалентности. Однако, как было продемонстрировано в работах [23, 24, 140, 141] на примере осадительного и комплексонометрического титрования с ионометрическим контролем за ходом титрования, влияние этого эффекта на погрешность результатов определения мало по сравнению с помехами в отклике электрода и погрешностями, связанными с невысоким значением константы равновесия реакции титрования. [c.131]

Пример 1. Пусть при прямом комплексонометрическом определении цинка ла титрование аликвотного объема Угл = 5,00 мл из общего объема пробы Уп = 100,0 мл расходуется Ут = 10,00 мл 0,05 М раствора комплексона. Какие относительные и абсолютные погрешности в калибровке мерной посуды (мерная колба объемом 100 мл и пипетка на 5 мл) в установлении молярности рабочего раствора титранта С, и в оценке эквивалентного объема титранта Ут предельно допустимы, если предельная относительная погрешность определения динка не должна п евышать 1 % [c.132]

В статье приведены блок-схемы и краткие технические характеристики разработанных в Институте нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР универсального потенциометрического автотитратора и титрографа с программным управлением и результаты их испытания на наиболее распространенных в аналитической практике примерах кислотно-основного, окислительно-восстановительного комплексонометрического и осадительного титрования в водной и неводных средах. [c.343]

Пример 9. Рассчитайте навеску для определения железа в сплаве, содержащем 60% Fe, комплексонометрическим методом, если для анализа использовали 0,1 М раствор ЭДТА (динатриевая соль эти-лендиаминтетрауксусной кислоты), учитывая разбавление до 250 мл. На титрование взято 15,00 мл. [c.22]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Во второй части книги мы сочли нецелесообразным давать просто прописи титрований, так как методики в большинстве случаев должны быть приспособлены к соответствующим конкретным условиям. Поэтому для каждого комплексонометрически определяемого элемента обсуждаются в общем виде возможные способы титрования и мешающие факторы с тем, чтобы читатель сам мог найти наиболее подходящий метод для решения интересующей его проблемы, используя при необходимости упоминающуюся в книге оригинальную литёратуру. Те методики, которые приведены в книге, имеют скорее характер практических примеров. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология