Фенантролины, получение

Хлор-л-фенантролин получен как из 2-окси-л-фенантролина, так и из [c.281]

К исследуемому раствору, содержащему (0,7—1,6). 10 г Mii(II), прибавляют 0,12 г фенантролина (ч.д.а.), перемешивают до его полного растворения, переносят полностью в мерную колбу емкостью 200 мл при помощи боратного буферного раствора с pH 7,0—7,6, доводят до метки тем же раствором и хорошо перемешивают. Полученный раствор (50 мл) переносят в термостати- [c.83]

Если отношение Ри Fe превышает 1000, следует вводить поправку на поглощение Pu(III). Для этого определяют оптическую плотность раствора, полученного растворением образца указанным выше способом и содержащего все реагенты, кроме о-фенантролина. Кроме того, железо может быть отделено экстракцией Fe(III) гексоном из раствора 6 AI НС1 или осаждением плутония в виде оксалата. [c.401]

Фенантролин-2,9-диальдегид получение см. с. 285 этого сборника. [c.288]

Методика приготовления. Растворяют 0,11 г о-фенантролина Р в воде до получения 100 мл. [c.235]

Тиосемикарбазид. Растирают в тонкий порошок испытуемое вещество и к около 2 г его (точная навеска) добавляют количество воды, достаточное для получения 50 мл раствора. Оставляют не менее чем на 1 ч, периодически встряхивая. Фильтруют, удаляют первые несколько миллилитров фильтрата и переносят 25 мл фильтрата в коническую колбу объемом 250 мл. Подкисляют серной кислотой (- 100 г/л) ИР и титруют раствором сульфата церия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора о-фенантролин ИР. Титруют до конечного значения (синий цвет, который сохраняется в течение 1 мин). Требуется не более 0,8 мл раствора сульфата церия (0,1 моль/л) ТР (не более 1,0 мг/г). [c.365]

Из полученного раствора отбирают 1, 2, 3, 4, 5 мл раствора в мерные колбы вместимостью 25 мл и проводят реакцию с растворами о-фенантролина и железа окисного хлорнда, как указано выше. [c.58]

Помимо синтеза /г-фенантролина двойной реакцией Скраупа исходя из п-фенилендиамина или другого соединения с промежуточным образованием /г-фенилендиамина, существует еще метод получения /г-фенантролина из 6-аминохинолина. При нагревании последнего с глицерином, мышьяковой кислотой и концентрированной серной кислотой Кауфман и Радошевич [27] получили /г-фенантролин с количественным выходом. Представляет интерес модификация этого метода, предложенная Кушинским и Зухарда [20] /г-фенантролин получен нагреванием смеси 6-нитрохинолина, глицерина и концентрированной соляной кислоты при 160—170° в течение 20 час. [c.271]

Другие примеры, иллюстрирующие введение атома хлора в фенантроли-новое ядро при действии на оксифенантролин или метилфенантролон хлорокиси фосфора или пятихлористого фосфора, служат доказательством строения хлорфенантролинов, полученных действием хлорокиси фосфора на N-окиси. Хлор-ж-фенантролин, полученный из N-окиси ж-фенантролина, идентичен 2-хлор-ж-фенантролину (XXX), упомянутому в предыдущем разделе, но отличается от 6-хлор-ж-фенантролина [49]. [c.281]

Хлор-й-фенантролин получен как из 2-окси-п-фенантролина, так и из 1-метил-п-фенантролона-2 [45]. Он идентичен хлор-п-фенантролину, выделенному из продуктов реакции N-окиси п-фенантролина с хлорокисью фосфора [45]. [c.281]

Наконец, 2,7-дихлор-п-фенантролин был получен действием хлорокиси фосфора и пятихлористого фосфора на 1,8 ДИметил-1,2,7,8-тетрагидро-п-фе-нантролиндион-2,7 (стр. 276). Это соединение оказалось идентичным дихлор-й-фенантролину, полученному действием хлорокиси фосфора на AH-N-oKH b rt-фенантролина [45]. [c.281]

Более строго и систематически реакции гидролиза фторфосфатов были изучены в последующих работах Мартелла и сотр. [31—39]. Они изучили влияние этилендиамина и его производных на скорость реакции гидролиза ОРР и зарина, катализируемых медью(П), и также обнаружили исключительно высокую активность комплексов меди(П) с дипиридилом и фенантролином. Полученные ими данные [34, 36, 38] приведены в табл. 7. В ней константы скорости к при 25 °С имеют третий порядок, так как в кинетическое уравнение входят концентрации субстрата, комплекса катализатора с активатором (состава 1 1) и гидроксильных ионов. [c.118]

Кривые титрования, приведенные на рис. 2, показывают, что каждый компонент смеси оттнтровывается отдельно. Так, на кривой 1, полученной при титровании смеси едкого кали и о-фенантролина, первый скачок соответствует нейтрализации едкого кали, второй — о-фенантролина. При титровании двухкомпонентной смеси, содержащей гидроокись аммония и л-толуилендиамин, получена кривая 2, на которой первый скачок соответствует нейтрализации гидроокиси аммония, а второй и третий скачки — раздельной нейтрализации двух аминогрупп молекулы диамина. Криная 3 получена при титровании трехкомпонентной смеси, состоящей из пиперидина, л-фенилендиамина и N. Ы-диметиланилина первый скачок соответствует нейтрализации пиперидина, второй — п-феннлендиамина, третий — N. Ы-диметиланилина, [c.411]

Образование комплекса между 1,10-фенантролином и ионами Ре + значительно ускоряется при pH 4,0—4,2. Вследствие этого процесс измерения интенсивности источника света ферриоксалатным методом можно ускорить. В качестве быстродействующего ферриоксалатного актинометра используют смесь 0,12 М раствора ферриоксалата в 0,1 н. серной кислоте, раствор б и раствор ацетатного буфера в отношении 5 2 3. Для поддержания нужного pH (4,0—4,2) необходимо использовать буферный раствор большой емкости. Далее из полученного раствора отбирают объем в кювету для облучения, измеряют оптическую плотность раствора при 1 = 510 нм. Образец облучают через различные промежутки времени, записывая каждый раз спектр поглощения. Строят зависимость оптической плотности от времени и определяют интенсивность источника света по формуле [c.257]

Фентррлин (IV) может быть получен, исходя из 6-амино-8-меток-сихинолина, о-метокси-, -нитроамина или метокси-п-фенилеидиамина [1—3]. Наиболее удобным является следующий метод. Взаимодействием сульфата метокси -л-фенилендиамина (1).с глицерином и л<-нитробензол-сульфокислотой получают сульфат 6-метокси-4, 7-фенантролИна (П) [4]. [c.240]

На примере анализа медного порошка показано, что при содержании ЗЬ 4-10 % ошибка < 7,5%. Стибин предложено также поглощать хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината серебра, содержащим 1,10-фенантролин [1670]. Хотя этот метод несколько уступает по чувствительности экстракционно-фотометрическим методам с применением основных красителей, но уже в настоящее время превосходит их по воспроизводимости результатов. Замена цинка, используемого для получения ЗЬНд, борогидридом натрия позволит существенно снизить значение холостого опыта и тем самым повысить чувствительность метода. [c.58]

Динитрнл 1,10-фенантролин-2,9-дикарбоновой кислоты с литературе не описан. Он получен нами с 87%-ным. выходом при нагревании раствора 1.10-фенантролин-2,9-диальдоксима в уксусном ангидриде. Дииитрил представляет собой желтоватое кристаллическое вещество с т. пл. 366°, нерастворимое в воде, растворяющееся при нагревании в пиридине, диметил-формамиде. [c.112]

Фенантролин-2,9-диальдоксим гидрат, т. разл. 257° получение см. с. 287 этого ссбориика. [c.113]

Диметил-1,10-фенантролин, т. пл, 161—163°, получен с выходом 36, —42,8% циклизацией 8-ами1юхицальдина с кротоновым альдегидом в среде соляной кислоты в присутствии хлористого алюминия. Библ. 5 иазв. [c.332]

Во избежание ртста числа атомов металла в кластере, т. е. для получения кластера определенной нуклеарности, при синтезе кластеров используют стабилизирующие лиганды или реакцию проводят в матрице полимерного соед1шения. Как правило, стабилизирующее дейстаие оказывают лиганды с сильными л-акцепторными свойствами, такие как СО, СМ , производные фосфина, 2,2 -дипи-ридил, 1ДО-фенантролин. Именно с этими лигандами получено большинство кластерных соединений металлов. [c.520]

Окисление некоторых фенантролинов также приводит к производным дипиридилов [106—108]. Эта реакция не имеет препаративного значения и служит лишь для доказательства структуры соответствующих фенантролинов. Так, например, при проведении реакции Скраупа с лг-фенилендиамином можно ожидать образования двух изомеров за счет различных способов замыкания цикла. Поскольку при окислении полученного фенантролина и последующем декарбоксилировании выделен 3,2 -дипиридил (VI), не остается никаких сомнений в том, что полученный по реакции Скраупа фенантролин имеет структуру IV. Работа Яцини и Салини [106] позволяет [c.389]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Уже отмечалось, что л-фенантролип может быть получен по методу Скрау па из л-фенилендиамина или 6-аминохинолина. Совершенно очевидно, что вто рое пиридиновое кольцо может присоединяться к 6-аминохинолину (VHI двумя путями — с замыканием цикла либо по углеродному атому в положе НИИ 5, либо в положении 7 хинолинового кольца с образованием соответствен но ангулярного л-фенантролина (IX) или линейного 1,5-диазаантра1Сена (X) Практически образуется только ангулярный л-фенантролин. Ниже (стр. 271) приводится доказательство того, что продукт реакции имеет ангулярную, а не изомерную линейную конфигурацию. [c.268]

Несмотря на то что все три фенантролина могут быть окислены щелочным раствором перманганата калия в дипиридилдикарбоновые кислоты, фенантролины не удается превратить в 9,10-фенантролохиноны при действии окислителей, с которыми обычно протекают реакции этого типа [28, 29]. В этом отношении фенантролины резко отличаются от фенантрена, из которого окислением легко получить 9,10-фенантрахинон. Единственный, полученный до настоящего времени 9,10-фенантролохинон выделен Смитом и Кэглом в качестве побочного продукта при нитровании о-фенантролина в очень жестких условиях (см. стр. 282). [c.272]

Однако Дрюи и Шмндт [30] сообщили о получении- с 90%-ным выходом л<-фенантролин-9,10-хинона при окислении 9-метокси- или 9-окси-л<-фенантро-лина смесью дымящей азотной и серной кислот. Авторы указывают, что при действйи других окислителей этот продукт не образуется. Подобным образом [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология