Анализ Анизидин

Диазотирование аминов ускоряется прибавлением КВг. При анализе таких аминов, как анилин, толуидин, анизидин и т. п., рекомендуется прибавить 0,3—0,4 г бромистого калия. [c.271]

Метод спектрофотометрического титрования может быть использован также для анализа двух-, трех- и четырехкомпонентных смесей анилина, о-толуидина, п-толуидина, о-анизидина с соответствующими нитропроизводными изомерами. [c.461]

Выполнение анализа. В высоком микротигле смешивают несколько миллиграммов испытуемого вещества с. Ъ мг щавелевой кислоты и несколькими каплями серной кислоты. Тигель помещают на асбестовую пластинку и нагревают на пламени микрогорелки до тех пор, пока содержимое микротигля не начнет буреть. После этого, не прекращая нагревания, покрывают тигель небольшим часовым стеклом, на нижней поверхности которого помещен кусочек фильтровальной бумаги, пропитанной раствором анизидина. В присутствии углевода пары образовавшегося фурфурола окрашивают бумагу в фиолетовый цвет, через длительный срок переходящий на воздухе в синий. [c.472]

При анализе твердых веществ (анилиновая соль, л-анизидин, л-аминофенол) перед отбором пробы испытуемые вещества необходимо тщательно растирать и перемешивать > в ступке для титрования (особенно 1 н. раствором нитрита) целесообразно использовать отдельные навески вещества. [c.153]

Анализ смеси д-нитроанилина и я-анизидина [c.171]

Анализ смеси /г-нитроанилина и /г-анизидина [c.171]

Разработаны полярографические методы определения пара-оксидифениламина и пара-анизидина, основанные на окислении их на твердом платиновом аноде. Время проведения анализа 10 мин. Чувствительность методов при потенциале для пара-оксидифениламина -1-0,4 в, а для пара-анизидина -1-0,55 в составляет (5н-8) 10 %. Анилин, пара-аминофенол, тетрасульфид натрия, сернистый натрий, орто-нитроанизол в количествах до 50% не мешают определению. Илл. 1. Табл. 1. [c.208]

Такое определение потребовало разработки метода анализа смесей я-анизидина с я-нитроанилином, которые одновременно присутствовали в анализируемых смесях. Однако оттитрованное в водном растворе количество я-анизидина должно было включать в себя не только тот я-анизидин, который мог содержаться в реакционной смеси в виде свободного основания, но и перешедший в водный раствор в виде бензаль-я-анизидина, растворимостью которого нельзя было пренебречь. Чтобы учесть связанную с этим ошибку, было произведено определение примерных величин возможного содержания в водном [c.1571]

Определение растворимости бензаль-л-анизидина в воде к условиях анализа реакционных смесей, полученных при взаимодействии бензаль-л-нитроанилина с л-анизидином [c.1574]

Для л-анизидина и анилина в графах 3 и 4 приведены данные.. полученные с помощью двух различных методов анализа реакционных смесей. [c.1580]

Оба эти определения и последующие расчеты производились так же, как и при-анализе бисульфитного раствора азометинов при определении вытеснительной способности л-анизидина (см. ранее). [c.1586]

Так как реакционные смеси анализировались по неполной схеме, то определение всех четырех ее составных частей (т. е. двух аминов и двух азометинов из них) было исключено. Однако произведенные анализы позволяли вычислить, правда, с не слишком большой точностью, содержание ж-ксилидина и и-анизидина, ббльшая часть которых переходила в водную вытяжку, подвергавшуюся, как указывалось, полному анализу. Поскольку водная фракция содержала лишь следы азометинов, которыми можно было пренебречь, то по данным нитритного и бромного титрований обычным образом вычислялось содержание каждого из аминов. [c.1595]

Иридий можно определять косвенными колориметрическими методами, которые основаны на сильной окислительной способности иридия (IV) различные органические соединения окисляются им с образованием сильно окрашенных продуктов реакции. В подобных методах в качестве чувствительного реагента применяют лейкосоединение кристаллического фиолетового . Подготовка раствора к анализу довольно трудна, но зато получаются воспроизводимые результаты палладий, платина и родий мешают относительно мало. Золото и железо должны отсутствовать, концентрация сульфата не должна намного превышать 0,01 М. В других косвенных методах применяют о-анизидин лейкооснование малахитовой зелени (ср. стр. 507) и бензидин [c.468]

Прибавление бромида калия практикуется только при анализе анилина, анизидинов, толуидинов, ксилидинов, п-аминодиметиланилина, аминофенолов и т. п. Амины, содержащие такие заместители, как —С1, —Вг, —ЗОдН, —ССЮН, —ЫОг, а также относительно более активные нафтиламины, бензидин и его производные, хорошо титруются нитритом без прибавления бромида. [c.146]

Однако уже в 1934 г. был обнаружен первый факт, противоречащий предложенной для цитринина формуле (17). Было найдено , что полученный синтетическим путем 2-этил-4-метил-резорцин (19) отличается по своим свойствам от фенола, образующегося при распаде цитринина. Позднее (в 1946 г.) было сделано несколько наблюдений, показавших полную несостоятельность формулы (17). С одной стороны, было установлено что цитринин легко сочетается с солями арилдиазониев (полученными, например, из о-хлор-анилина или 2,5-дихлоранилина), давая соответствующие моноазокрасители. Анализ образующихся продуктов показал, что при этом не происходит замещения какой-либо из имеющихся групп, хотя в результате этой реакции и имеют место глубокие изменения молекулы, оставшиеся, правда, невыясненными. Эти данные достаточно убзди-тельно говорят о наличии в кольчатой группировке молекулы рассматриваемого антибиотика по меньшей мере одного незамещенного атома водорода. Выяснилось также, что первый продукт гидролиза цитринина [которому приписывалось строение (18)] образует дисазо-краситель при сочетании с солью диазония, полученной из 5-нитро-о-анизидина. Следовательно, неверна и формула (18), в бензольном кольце которой имеется только один незамещенный атом водорода. С другой стороны, была доказана ошибочность и других поло- [c.36]

Во время работы дистилляционных колонн периодически, один раз в течение 30—120 м н., отбираются пробы д стиллята для анализа. Определяется температура застывания (иногда после прибавления гипса), причем в о-крезоловые концентраты необходимо добавлять кристаллики чистого о-крезола. При a ia-лизе перед отправкой содержание о-крезола во фракциях определяется цинеоловым методом, а содсржанх е ж-крезола — нит-рационным методом Рашига или лучше при помощи 2,3-ксили-дина. Содержание п-крезола можно определять анизидином. Очень хорошо себя зарекомендовал метод инфракрасной стереоскопии. [c.297]

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Значения Р . и Ру должны быть установлены с максимально возможной точностью и их абсолютные величины не должны быть ни очень малыми, ни очень большими. Метод дает удовлетворительные результаты, если суммарное количество обоих веществ не очень мало и если, г и у отличаются друг от друга максимум в 5— 8 раз (328). Этот способ исслсдов11н а анализе растворов алифатических кислот (328), а. ифатичес хнх аминов -,64), анизидинов (329), фурфурола и метилфурфурола 330). [c.149]

Полярографическое определение микрограммовых количеств пара-оксидифениламина и пара-анизидина. Колиевская Ю. А., Ива-ню к Е. Г. В сб. Электрохимические методы анализа материалов . Изд-во Металлургия , 1972, с. 201—202. [c.208]

Конец реакции определяют анализом на отсутствие не вошедшего в реакцию пара-анизидина (диазотированием). Нитрование пара-ацетанизидина производят без выделения его из реакционной массы непосредственным добавлением в аппарат азотной кислоты при температуре 38—40° и из расчета получения концентрации азотной кислоты в реакционной массе около 10—12%. [c.326]

Осадок, оставшийся после отделенич водной вытяжки, содержал то количество бензаль-л-анизидина, которое не растворилось в воде поэтому для определения растворившейся его части необходимо из общего содержания в исходной смеси бензаль-л-анизидина (графа 1) вычесть то количество л-анизидина, которое было оттитровано при анализе осадка (графа 7). [c.1574]

В каждой из этих систем, состоявпгих из трех уравнений (по числу произведенных частных определений), содержалось по четыре неизвестных (по числу компонентов равновесной смеси). Чтобы решить обе системы, необходимо было исключить из них по одному неизвестному. Из первой системы можно было исключить содержание бензальстрептоцида в водном фильтрате, которое, как показали специально произведенные анализы искусственных смесей бензальстрептоцида — в одном случае со стрептоцидом, а в другом —с бензаль-п-анизидином, могло колебаться от 0.035 до 0.055 мг-моля, т. е. в среднем составляло 0.04 мг-моля, что и было принято для расчета. [c.1583]

Достаточно надежного метода для полного анализа реакционной смеси найти не удалось. Но даже приближенные определения, носившие ориентировочный характер, ясно показали, что я-анизидин вытесняет л -4-ксилидин из его ж-нитробензилиденового производного не менее чем на 80%. Это полностью согласуется с разницей в основности обоих аминов и подтверждает, таким образом, тот факт, что вытеснительная способность J i-4-к илидинa в первую очередь определяется его основными свойствами, хотя и зависит в какой-то степени также от особенностей его строения. [c.1592]

Реакционные смеси анализировались аналогично тому, как это было описано выше. Однако осуществить анализ по такой схеме в полном ее объеме не удалось, так как оказалось, что п-анизидин и смеси с содержанием его, превышающим 20%, не могут быть оттитрованы бромометрически. Поэтому бромом титровалась только водная вытяжка, содержавшая сравнительно небольшие количества п-анизидина. [c.1594]

Вгагенты [б,Ю] и растворители [Ю] приготавливали для кинетических исследований, как описано ранее. Анализ на содержание дейтерия в НВ2-группе Н,Н-дидейтеро-п-анизидина осуществляли по Ж-спектрам (ом. [22] ). Как правило, оно составляло не менее 96-9П%, Предосторожности, которое соблюдались при работе с дейтерированным производным, подробно описаны в [Ю]. Методика кинетических измерений состояла в по-тенциометфическом титровании образующегося в процессе ацилирования бромид-иона после торможения реакции разбавленной азотной кислотой [б]. [c.224]

Величины для реакции п-анизидина с ПТСХ в различных средах приведены в табл.1 и 2. Анализ полученных данных по -называет, что скорость ацилирования значительно возрастает с увеличением содержания воды в смешанном растворителе. Особенно резкое увеличение скорости реакции характерно для смесей ТГФ с водой в 50%-ном по объёму водном ТГФ реакция ацилирования протекает почти в 800 раз быстрее, чем в чистом ТГФ. [c.848]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология