Проба на вытек

Конец реакции проверяют пробой на вытек с содовым раствором резорцина. [c.172]

Затем медленно небольшими порциями присыпают 300 г безводного карбоната натрия во избежание вспенивания, перемешивают до полного растворения осадка (проба на вытек по фильтровальной бумажке). Щелочной раствор оставлять на ночь нельзя. Затем при работающей мешалке в раствор арсеназо III медленно приливают 1 л концентрированной НС1 (нужно соблюдать осторожность, возможно вспенивание) в течение 1,5—2 ч (проба на вытек). [c.54]

I реакционной массе непрореагировавшего диазосоединення пробой на вытек иа фильтровальной бумаге с содовым раствором [c.225]

Реакцию сочетания осуществляют с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток азосоставляющей. За ходом этого процесса следят по пробе на вытек . Ее проводят следующим образом на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы, к которой добавляют раствор натриевой соли 2-нафтол- [c.190]

Синтез 4-амино-2-диметиламинотолуола. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л. снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 90 г (0,5 М) 4-нитро-2-диметиламинотолуола, 900 мл этилового спирта и 3 мл (5 г) суспензии никеля Ренея (см. примечания 1 и 2). К смеси за 1,5 часа при слабом перемешивании прибавляют 50 мл (1,02 М) гидразин-гидрата с такой скоростью, чтобы температура н-е превышала 60—65°, а затем кипятят реакционную смесь 15 минут. Контроль за полнотой восстановления осуществляют пробой на вытек на фильтровальной бумаге (цвет вытека и.чменяется от ярко-желтого до бесцветного). По окончании реакции катализатор отфильтровывают к фильтрату добавляют 4 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником 30 минут. Раствор фильтруют от угля, спирт отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме, в токе азота, собирая фракцию, кипящую при 110 11277 лж. [c.19]

Титр диазораствора устанавливается по химически чистану р-иафтолу с t° пл. 122°. Отвесив 1,44 г -нафтола ( = 0,01 мол. , растворяют эту навеску в воде с прибавлением необходииогв количества едкого натра, доводя раствор до 100 см (=0,1 N). Беря от этого раствора по 20 см , разводят его в стакане 600 — 700 см воды и слабо подкисляют уксусной (или соляной) кислотой, прибавляют 5 — 10 г уксуснокислого или двууглекислого натрия и приливают из бюретки раствор соли диаэония, пока проба на вытек перестанет давать ясные результаты. [c.183]

Для производства пробы берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным в ней осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу в середине образуется красное пятно от нерастворимого красителя, около которого кругом заметен достаточно широкий ореол — вытек бесцветного или чуть окрашенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае я-нитрофенилдиазония, либо азосоставляющей, т. е. здесь -нафтола. Если мы возьмем далее чистой палочкой капельку содового раствора соли иногда раствора кислоты Н, дающей белее темное окрашивание, или раствор быстро реагирующего резорцина и опустим ее на нашу бумажку на сухое место вблизи вытека, то, растекаясь, эта капля дойдет до первого вытека, и, если там был избыток диазония, он, реагируя с солью / , соотв. другими азосоставляющими, даст красный мениск от образовавшегося азокрасителя. Если эта проба указала на отсутствие избытка диазония, то следует испытать, нет ли избытка нафтола. Для этого капелька раствора диазония наносится вблизи первого вытека, и, если окраска в месте соприкосновения первого и нового вытеков не образуется, значит -нафтол не в избытке. При установлении титра для большей верности в случае даже отрицательных результатов пробы на вытек необходимо увериться в действительности конца реакции. Поэтому в пробирку отфильтровывают [c.183]

Азосочетание чаще всего, но не всегда, необходимо заканчивать при значительном избытке азосоставляющей, дабы не было в продукте свободного диазосоединения, которое своими вторичными превращениями может сильно осложнить реакцию, увеличив количество посторонних и иногда трудно отделимых продуктов. За ходом азосочетания следят, беря описанные пробы на вытек (см. определение аминогруппы), и добавляют новую порцию диазосоединения тогда лишь, когда эта проба дает доказательство отсутствия в реакционной смеси свободного диазония. [c.269]

Пример. Титрование 2-нафтол-6-сульфоновокислого натрия (соль Шеффера). 2,46 г испытуемой соли (мол. в. 246) растворяют в 200 см воды и прибавляют Ю г двуу1 лекислого натрия и 50 см концентрированного раствора поваренной соли. При постоянном помешивании приливают 0,2 N диазораствор до тех пор, пока проба на вытек не перестанет показывать образование красителя. Расход 0,2 N диазораствора— 44,2 см . Следовательно, в данном образце соли Шеффера содержится 2 X 44,2 = 88,4% чистой соли. Исправлепный мол. в. —278. Тем же методом, как и фенолы, могут быть спределсны ароматические амины в уксуснокислом или минеральнокислом растворе. [c.66]

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в смесь льда с солью. Загружают 55 мл 27 %-ной НС и 18,6 г анилина (см. синтез 1.1), перемешивают и охлаждают до 0°С. Затем добавляют 50 г мелкоизмельченного льда и при энергичном перемешивании добавляют по каплям предварительно охлажденный раствор ЫаЫОг с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше О—2°С. Диазотирование контролируют по КБ и ИКБ. В конце реакции должен быть небольшой избыток HNOj (устойчивое посинение ИКБ) при достаточной кислотности среды (pH 2). Наличие диазосоединения в массе проверяют пробой на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Полученный светло-желтый раствор хлорида фенилдиазония сразу же используют в следующем синтезе. [c.12]

Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 %-ной H I и 14,8 г 8-аминонафталин-1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5 С, добавляют по каплям раствор NaNOj и перемешивают 30 мин при 5—8°С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ (pH < 3) и отсутствие свободной HNO2 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной (5—10 С) воды (порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. Продукт переносят в чашку Петри и 20 мин сушат на воздухе в темпом месте [c.22]

Смесь размешивают 15—20 мин до образования однородной массы, нагревают до 35—40°С и, не снижая температуры, добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями 3,5 г Na2 0a до слабощелочной реакции по БЖБ (pH 8). Последние порции Na2 03 следует добавлять после перемешивания массы в течение 5—10 мин для полного растворения и взаимодействия щелочного агента. Затем массу размешивают 1 ч и проводят пробу на вытек на фильтровальной бумаге. В случае интенсивно окрашенного вытека добавляют 1—3 г мелкокристаллического Na l до полного высаливания красителя (светло-синий вытек). Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100—110 С. [c.179]

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонкоизмельченного в ступке 2,4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30—35 °С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно (возможно бурная реакция ) по каплям при интенсивном размешивании добавляют из капельной воронки раствор ЫагЗг (около 18 г в пересчете на 100% ЫагЗг). Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60°С. Регулируют температуру внешним охлаждением и скоростью подачи раствора NajSj. Реакционную массу перемешивают при 50—60°С 2 ч. Реакция считается законченной, если проба полностью растворяется в воде, подкисленной НС1. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора NasSj и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35—40°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, несколько раз промывают холодной водой (по 20—30 мл) до отсутствия в фильтрате серусодержащих примесей (проба на вытек с раствором ацетата свинца). Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С. [c.191]

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой устанавливают на электроплитке. Загружают 100 мл воды, 30 мл 40 %-ной уксусной кислоты и 50 г измельченных в ступке чугунных стружек. Смесь кипятят 5—10 мин. Затем при постоянном кипении и перемешивании прибавляют небольшими порциями 32,4 г сухого 4-нитроацетанилида(1) (см. синтез 6.11) с такой снгЬростью, чтобы проба на вытек раствора на фильтровальной бумаге была бесцветной. Обычно время, требуемое для восстановления всего количества иитроацетанилида, составляет 1—1,5 ч. Реакционную массу кипятят еще 10—15 мин и затем дают охладиться до 70°С. При этой температуре очень осторожно (внимание, вспенивание ) прибавляют небольшими порциями соду (ориентировочно 5 г) до слабощелочной реакции по УБ (pH 8). При нейтрализации не следует использовать большой избыток соды или повышать температуру выше 70 °С, так как это может привести к гидролизу 4-аминоацетанилида. Для осаждения [c.192]

ВОНОВ железа к нейтрализованному раствору прибавляют при 70 Минимальное количество кристаллического (N1 4)28 (ориентировочно 3 г) до тех пор, пока капля раствора в пробе на вытек на фильтровальной бумаге при прибавлении раствора суьфида не будет давать черного или серого окрашивания. Лишь после этого отфильтровывают FeS от горячего раствора с отсасыванием. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на паровой бане до объема 80 мл и охлаждают. Выделившийся в виде красивых длинных игл 4-аминоацетанилид отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре. Осадок переносят в чашку Петри и сушат при 80°С. [c.193]

Проводят пробы на вытек. Реакция считается законченной, есЛи проба с содовым раствором Аш-кислоты показывает полное отсутствие диазосоставляющей, а проба с 4-нитробензолдиазонием свидетельствует о небольшом избытке 4-крезола. Если реакция не закончена, выдерживают дополнительное время до завершения азосочетания. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 50°С. [c.194]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают 120 мл воды и растворяют в ней 15,6 г ацетата натрия. Затем при размешивании приливают раствор гидрохлорида Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина(П1) и доводят температуру до О—3°С, добавляя в баню поваренную соль. К азосоставляющей при непрерывном интенсивном перемешивании добавляют в один прием охлажденный до 0°С раствор хлорида 4-нитробензолдиазония(И). Размешивание продолжают 3—4 ч, поддерживая температуру не выше 3°С. После окончания выдержки проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты на отсутствие избытка диазосоставляющей. При наличии фиолетового окрашивания реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день отбирают пробу для повторного анализа на конец азосочетания (проба с раствором Аш-кислоты). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре несколько раз водой (порциями по 15—20 мл) до pH 6—7 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С. [c.195]

Фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают последовательно при перемешивании 650 мл воды, 18 мл конц. НС1 и 14,4 г Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина (IV). К раствору добавляют 1,5 г диспергатора НФ и реакционную смесь охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. Затем за 30 мин при интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки охлажденный раствор гидросульфата 4-нитро-2,6-дихлорбензолдиазония температура смеси при этом не должна превышать 2°С. Реакционную массу выдерживают 3 ч и проводят пробу на полноту азосочетания. Реакцию считают законченной, если проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты не дает фиолетового окрашивания. В противном случае выдерживают еще 1—2 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре водой порциями по 30 мл до pH 4 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.197]

К полученному диазораствору(П1) при перемешивании и температуре не выше 5°С (охлаждение смесью льда с солью) добавляют по каплям 3,2 мл Л ,Л -диметиланилина(1У). Смесь размешивают 2 ч. Окончание азосочетания определяют пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Затем реакционную массу при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно разбавляют 80 мл воды, после чего проводят нейтрализацию по УБ до pH 5 насыщенным раствором МааСОз. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре водой (5—6 раз, порциями по 30 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 30—40°. [c.199]

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного (VI) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50°С. Образовавшийся раствор при рассмотрении под микроскопом не должен содержать кристаллы исходного азосоединения(VI). К раствору приливают 5 мл 0,05 н. НС1 и высаливают краситель 6 г Zn la. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают Н2 воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором Zn la по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.200]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(П1) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-нафтола. Среда должна быть щелочной по УБ (pH 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С pH среды не должен быть ннже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2 0a. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировавшего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60 °С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100 °С. [c.205]

Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в баню со льдом. Вносят раствор аммониевой соли 1-гидрокси-7-фениламинонафталин-3-сульфокис-.лоты(VI), 2,56 г безводного ЫагСОз, 0,06 г мыла. Смесь охлаждают до 10—15°С и добавляют по каплям раствор диазосоединения (X). Реакционную массу выдерживают 2 ч при 10—15°С и перемешивании. Среда во время азосочетания должна быть слабощелочной по УБ (pH 8,5—9). Концом азосочетания считают отсутствие диазосоставляющен — проба на вытек с 1 % раствором. Аш-кислоты не должна давать красно-фиолетового окрашивания. Вносят 8 г ЫаС1, размешивают 30 мин, отфильтровывают на ворон- [c.214]

В фарфоровый стакан с суспензией диазосоединения (V) добавляют по каплям (за 15—20 мин) неохлажденный раствор толилперикислоты (IH). Температура азосочетания 20—25 °С. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 20—25°С и перемешивании. Во время азосочетания должен быть избыток азосоставляющен (П1) разбавленная водой и высоленная ацетатом натрия проба должна давать в чистом вытеке на фильтровальной бумаге с 1 % раствором хлорида 4-нитробензолдиазония фиолетовое окрашивание (кислая среда по БК). Концом азосочетания считают отсутствие розового окрашивания в пробе на вытек с 1 % раствором ре-зорцина. [c.220]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя(X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10,6 г 100 %-ного красителя. Перемешивают 20—30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения (проба на вытек, отсутствие нерастворив-шегося остатка в центре пятна) и pH среды, который должен быть 6 по УБ. При положительных результатах анализа к раствору красителя добавляют 0,5 мл ОС-20, охлаждают до О—2°С, помещая в баню смесь с поваренной солью, после чего при постоянном перемешивании загружают 3.8 г 2,4,б-трихлор-1,3,5-триазина (цианурхлорида). Затем постепенно из капельной воронки добавляют 10 мл 10 %-ного раствора ЫагСОз, поддерживая pH раствора в Пределах 6—7 по УБ. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 2ч. Образовавшийся дихлортриазиновый краситель(XI) находится в растворе, окрашенном в интенсивный фиолетовый цвет. [c.226]

Круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню, с электрообогревом. Загружают последовательно при перемешивании 28 мл воды, 28 мл ледяной уксусной кислоты, 0,7 г ацетата натрия, 17,6 мл 2-хлоранилина(П). Смесь интенсивно размешивают 10—15 мин до получения однородной эмульсии, охлаждают до 12—15 "С, помещая в баню лед, и при этой температуре прибавляют 13,3 мл дикетена(I) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25°С. Массу перемешивают 1,5—2 ч при 20—25°С. Для определения конца реакции отбирают пробу в пробирку, добавляют 4—5 капель коиц. НС до сильно кислой реакции по БК и кусочек льда при встряхивании приливают несколько капель раствора NaNOj до явного избытка в массе HNO2 по ИКБ. Используя полученную смесь, проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков свидетельствует об отсутствии исходного 2-хлор- [c.230]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 300 мл воды и, при перемешивании, 2,9 г NaOH. После растворения последнего добавляют 11 г 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты ( Ч), размешивают 5—10 мин. Раствор азосоставляющей разбавляют 200 мл холодной воды, добавляют 4 г мела в виде порошка и нейтрализуют массу 3,5 мл ледяной уксусной кислоты до pH 7 по УБ. К образовавшейся суспензии при 20°С и интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки раствор диазосоединения(Vni) с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Выдерживают 80—35 мин и контроли- [c.235]

В процессе выдержки проводят контроль pH, который должен быть не ниже 8—9 по УБ, п наличия в реакционной массе фенола (проба на вытек с раствором диазотированной Аш-кислоты) Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70 С, загрулчэют 25 г мелкокристаллического Na l. Через 10—15 мин размешивания, поддерживая температуру не ннже 70°С, доводят pH до 5—6 добавлением конц НС1 ( 10 мл). Дают выдержку 30 мин при 70 С. Выделение красителя при температуре ниже бО С и выше 70°С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30—40 С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 "С. [c.248]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г ЫагСОз. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку Na l и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще I н и, если необходимо, добавляют немного содового раствора наф- [c.251]

Смотреть страницы где упоминается термин Проба на вытек: [c.150] [c.436] [c.437] [c.185] [c.25] [c.172] [c.174] [c.177] [c.182] [c.204] [c.208] [c.210] [c.216] [c.217] [c.223] [c.227] [c.229] [c.232] [c.234] [c.238] [c.240] [c.241] [c.246]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.151 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.174 ]

Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей (1948) -- [ c.109 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1961) -- [ c.174 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология