Азосочетание температуры

При азосочетании температура реакции не должна превышать 15 [c.482]

Температуру поддерживают на уровне 3° С, реакция должна быть кислая на конго. Раствор направляют в сборник 66, откуда расходуют на азосочетание. [c.121]

В ряду 1,5-дизамещенных пиррол-2-онов азосочетание с солями арилдиазония протекает в мягких условиях в спиртовом растворе, при температуре +1...-5 С. [c.25]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для азосочетания) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси из 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. Выпавший оранжевый осадок диазоаминобензола отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из нефтяного эфира, бензина, лигроина или этилового спирта. При перекристаллизации следует непременно использовать обычный прибор с обратным холодильником и капельной воронкой. В случае перекристаллизации из бензина и лигроина не рекомендуется нагревать раствор диазоаминобензола слишком долго и выше 70° С. Температура плавления чистого диазоаминобензола 98° С. Выход 3,5 г (65% теоретического). [c.144]

Азоидные красители в отличие от других красителей образуются непосредственно на волокне из так называемых продуктов для азоидного крашения , состоящих из азосоставляющей и диазосоставляющей, каждое из которых в отдельности не обладает красящей способностью. Сущность процесса крашения состоит в том, что ткапь обрабатывают вначале раствором азосоставляющей, а затем раствором диазосоставляющей. При этом на волокне протекает реакция азосочетания, в результате которой образуется не растворимый в воде азоидный краситель. Этот метод крашения в практике часто называют холодным или ледяным крашением, так как в большинстве случаев реакция азосочетания протекает при пониженной температуре, и растворы охлаждают льдом. Однако это название устарело, так как в настоящее время ряд красителей получают при обыкновенной температуре, поэтому термин азоидное крашение точнее выражает смысл процесса. [c.300]

Реакционную смесь смешивают с раствором 3,45 г (50,0 ммоль) нитрита натрия в 15 мл воды, при 0-5 °С в течение 30 мин прикапывают 30 мл 5 М НС1 и перемешивают 1 ч при этой температуре. Избыток азотистой кислоты разрушают сульфаминовой кислотой (проба с иод-крахмальной бумагой). Затем прибавляют 14,9 г (52,4 ммоль) тщательно растертого пиразолона Н-9а, доводят pH до 6-7 прибавлением 70 мл 10%-ного ЫаОН и повышают температуру до 20 "С. Суспензия становится оранжевой и через 2 ч реакция азосочетания заканчивается (проба при помощи капельной реакции с Н-кислотой в растворе карбоната натрия). [c.430]

Нами проверен и уточнен этот метод. Получаемая 2-аце-тиламинофеноксиуксусная кислота свободна от прнмеси 2-ацетиламинофенола, в то время как продукт реакции, проведенной нами по литературным данным, имел значительную примесь исходного вещества (данные по температурам плавления проб смешения, данные элементного анализа, а также наличие свободного фенола, обнаруживаемого пробной реакцией азосочетания с диазотированным и-нитроанилином). [c.42]

Азосочетание. В 400 мл 11%-ного раствора ЫагСОз растворяют 40 г (0,11 моля, считая на 100%-ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты. Раствор охлаждают в ледяной бане и медленно приливают раствор диазония антраниловой кислоты. Смесь оставляют при комнатной температуре на 1,5—2 ч, затем подкисляют 60—70 мл концентрированной НС до полного выделения и через [c.41]

Азосочетание. В стакан со 150 мл нагретой почти до кипения воды постепенно вводят 20 г СаО при одновременном хорошем перемешивании. Необходимо соблюдать осторожность, поскольку происходит разогревание. Суспензию гидроокиси кальция в воде охлаждают до комнатной или более низкой температуры, используя ледяную баню. Затем 10 г динатриевой соли хромотроповой кислоты (0,0275 моля, считая на 100%-иую) растворяют при слабом нагревании в 50 мл воды и прибавляют —Ч —Чз часть суспензии Са(ОН)г. Стакан помещают в ледяную баню и при хорошем перемешивании добавляют одновременно раствор диазония и суспензию Са (ОН)2, следя за тем, чтобы среда была всегда щелочной. Для предотвращения нагревания реакционной массы в стакан добавляют кусочки размолотого льда. Раствор приобретает вначале фиолетово-красный, затем синий цвет. Оставляют стоять при комнатной температуре на 1—2 ч. Реакционную массу подкисляют, добавляя А часть (по объему) концентрированной НС1, и тщательно размешивают (для растворения кальциевых солей). Раствор должен отстояться, для этого его следует оставить на ночь. На следующий день выпавший в осадок продукт отфильтро- [c.43]

При хорошем размешивании прибавляют порциями взвесь Са(0Н)2 и приготовленный ранее раствор диазония о-аминофениларсоновой кислоты, следя за тем, чтобы среда была щелочной. Диазоний приливают с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 5°. Последнюю порцию взвеси Са(ОН)г вводят в реакционную массу раньше, чем будут прилиты последние 200—300 мл раствора диазония. Необходимо тщательное охлаждение и перемешивание. Азосочетание проводят в течение 1—1,5 ч при температуре 5°. [c.53]

Азосочетание. Размешивают 17 г пиридилдиазотата натрия, полученного из 2-аминопиридина, этилата натрия и изоамил-нитрита (см. стр. 68), с 75 мл абсолютного этанола, добавляют 17,3 г Ьнафтола и перемешивают 2 ч. Затем смесь выдерживают 24 ч при температуре 5°. Добавляют твердую СО2 до образования густой массы и оставляют до полного испарения, С02. Выделившееся азосоединение отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой и слегка высушивают. Полученный продукт представляет собой смесь двух изомеров. [c.65]

При азосочетаниях различных диазо- и азосоставляющих обычно прибавляют охлажденный раствор солн диазония в охлажденный же раствор азосоставляющей, каковому раствору прибавлением кислоты или щелочи сообщена нужная реакция, и, энергично размешивая, доводят азосочетание до конца. Бывают азосочетаиия, проводимые при высокой температуре, это — случаи стойких и мало реакционных диазосоединений, таковы например диазоокиси нафталина ), для которых указывается оптимальная температура сочетания 40°. [c.267]

Азосочетание. К раствору 1,2 г диметиланилина в 10 мл 1 и. соляной кислоты постепенно при перемепшвании и охлаждении, поддерживая температуру в интервале 5—10 С, приливают раствор диазосоставляющей. Из кислого раствора краситель выделяют после нейтрализации содой и насыщения его тонкоизмельченным хлористым натрием. Метилрот получается с выходом 80% теоретического, вес 2,3 г. В кислой среде он имеет красный цвет, в щелочной — желтый. [c.149]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают 120 мл воды и растворяют в ней 15,6 г ацетата натрия. Затем при размешивании приливают раствор гидрохлорида Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина(П1) и доводят температуру до О—3°С, добавляя в баню поваренную соль. К азосоставляющей при непрерывном интенсивном перемешивании добавляют в один прием охлажденный до 0°С раствор хлорида 4-нитробензолдиазония(И). Размешивание продолжают 3—4 ч, поддерживая температуру не выше 3°С. После окончания выдержки проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты на отсутствие избытка диазосоставляющей. При наличии фиолетового окрашивания реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день отбирают пробу для повторного анализа на конец азосочетания (проба с раствором Аш-кислоты). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре несколько раз водой (порциями по 15—20 мл) до pH 6—7 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С. [c.195]

Фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают последовательно при перемешивании 650 мл воды, 18 мл конц. НС1 и 14,4 г Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина (IV). К раствору добавляют 1,5 г диспергатора НФ и реакционную смесь охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. Затем за 30 мин при интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки охлажденный раствор гидросульфата 4-нитро-2,6-дихлорбензолдиазония температура смеси при этом не должна превышать 2°С. Реакционную массу выдерживают 3 ч и проводят пробу на полноту азосочетания. Реакцию считают законченной, если проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты не дает фиолетового окрашивания. В противном случае выдерживают еще 1—2 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре водой порциями по 30 мл до pH 4 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.197]

Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в баню с холодной водой. Загружают последовательно прн перемешивании 80 мл 65 %-ной уксусной кислоты, 4,3 мл конц. H l и 4,5 г 2-амино-6-метоксибензотиазола. К полученному раствору при температуре не выше 20°С и интенсивном перемешивании добавляют по каплям Охлажденную NOSO3H. По окончании диазотирования в растворе должен оставаться небольшой избыток NOSO3H. Пробу по ИКБ проводят с предварительным разбавлением одной капли реакционной массы в 10 мл воды. Раствор диазония охлаждают водой со льдом до 5°С и используют в азосочетании свежеприготовленным. [c.199]

К полученному диазораствору(П1) при перемешивании и температуре не выше 5°С (охлаждение смесью льда с солью) добавляют по каплям 3,2 мл Л ,Л -диметиланилина(1У). Смесь размешивают 2 ч. Окончание азосочетания определяют пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Затем реакционную массу при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно разбавляют 80 мл воды, после чего проводят нейтрализацию по УБ до pH 5 насыщенным раствором МааСОз. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре водой (5—6 раз, порциями по 30 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 30—40°. [c.199]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(П1) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-нафтола. Среда должна быть щелочной по УБ (pH 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С pH среды не должен быть ннже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2 0a. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировавшего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60 °С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100 °С. [c.205]

В фарфоровый стакан с суспензией диазосоединения (V) добавляют по каплям (за 15—20 мин) неохлажденный раствор толилперикислоты (IH). Температура азосочетания 20—25 °С. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 20—25°С и перемешивании. Во время азосочетания должен быть избыток азосоставляющен (П1) разбавленная водой и высоленная ацетатом натрия проба должна давать в чистом вытеке на фильтровальной бумаге с 1 % раствором хлорида 4-нитробензолдиазония фиолетовое окрашивание (кислая среда по БК). Концом азосочетания считают отсутствие розового окрашивания в пробе на вытек с 1 % раствором ре-зорцина. [c.220]

В процессе выдержки проводят контроль pH, который должен быть не ниже 8—9 по УБ, п наличия в реакционной массе фенола (проба на вытек с раствором диазотированной Аш-кислоты) Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70 С, загрулчэют 25 г мелкокристаллического Na l. Через 10—15 мин размешивания, поддерживая температуру не ннже 70°С, доводят pH до 5—6 добавлением конц НС1 ( 10 мл). Дают выдержку 30 мин при 70 С. Выделение красителя при температуре ниже бО С и выше 70°С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30—40 С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 "С. [c.248]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г ЫагСОз. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку Na l и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще I н и, если необходимо, добавляют немного содового раствора наф- [c.251]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 2,9 г 1-аминонафта-лина (см. синтез 7.20), 3 мл 27,5 %-ной НС1. Смесь нагревают до 80°С и размешивают до растворения 1-аминонафталина. Реакция слабокислая по БК. Затем в раствор вводят 42 мл воды, снимают обогрев, заменяют водяную баню баней со льдом, смесь охлаждают до 25 °С и сразу же при интенсивном перемешивании вводят суспензию хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония. В конце загрузки температура должна быть 23—24°С, среда кислая по БК. Реакционную массу нейтрализуют постепенным добавлением (по каплям) 10 мл 20 %-ного раствора ЫагСОз до pH 5 по УБ и выдерживают 2—3 ч при 20—25°С. Во время азосочетания должен быть избыток 1-аминонафталина (проба на вытек с раствором хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония должна давать оранжевое окрашивание). Конец азосочетания определяют по исчезновению диазосоставляющей (проба на фильтровальной бумаге, смоченной аммиачным раствором, в чистом вытеке не должна давать оранжевого окрашивания). [c.255]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на I л с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 100 мл воды, a,8 г фенола, размешивают при 20—25°С до полного растворения последнего и вводят 12 г Naa Oa. В баню загружают лед, реакционную смесь охлаждают до 0°С и за 30 мин постепенно добавляют по каплям раствор хлорида 2,5-диметоксибензол-4-фeнилдиaзoния(VIH). Температура не выше 7°С. Среда — слабощелочная по БЖБ (pH 8—8,5). Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 5—7°С. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения (проба на вытек с раствором Аш-кислоты) и азокомпоненты (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Красно-коричневую суспензию красителя(X) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают. [c.259]

Предварительно в охлажденный до О—2°С раствор NaNOj загружают 60 г измельченного льда и затем при интенсивном перемешивании приливают нагретый до 40—45°С раствор нитрофени-лендиамина в смеси ПС и ПСООН прямо из колбы. В процессе подачи раствора следят за тем, чтобы температура в реакционной колбе не превысила 3°С (хорошее внешнее охлах<дение смесью Льда с поваренной солью). Образовавшийся оранжевый раствор должен иметь кислую реакцию по БК и содержать избыток HNO2 по ИКБ. - В растворе может находиться небольшое количество осадка. Раствор перемешивают 10—15 мин н используют сразу в азосочетании. [c.277]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают в баню со льдом, установленную на электроплитке. Загружают суспензию диазосое-динeния(XVII), 0,1 г ализаринового масла (температура 10—12°С, кислая среда по БК). Затем при перемешивании добавляют по каплям раствор З-амино-4-метокситолуола, вводят 5,7 г ацетата натрия (температура реакционной массы 14—16°С, кислая среда по УБ, pH 4,5—4,7). Выдерживают 3 ч при 14—16°С и перемешивании. Во время азосочетания должен быть избыток 3-амино- [c.288]

Как готовят титрованный рабочий раствор для титрований методом азосочетаний 2. Как устанавливают нормальность раствора гидрохлорида анилина 3. Почему реакции азосочетаний проводят при низких температурах 4. Как устанавливают нормальность раствора гидрохлорида фенилдиазония 5. Как устанавливают точку эквивалеитости по. Методу азосочетания 6. Как проводят определение а-нафтола [c.209]

Аминоизохинолин может быть переведен в 5-оксиизохинолин диазотированием или гидролизом при высокой температуре [381]. 5-Аминопроизвод-пое вступает в реакции Скраупа и Конрада—Лимпаха [386], образуя изо-фенантролины. При взаимодействии диазотированной арсаниловой кислоты с 5-амино- (а также с 8-амино)изохинолином получаются продукты азосочетания [387]. [c.317]

Азосочетание, как и диазотирование, проводят в водной среде нри пониженной температуре. Если необходима слабокислая среда, прибавляют СНзСООЫа, часть которого дает с избыточной образующейся при азосочетании соляной кислотой СН3СООН таким [c.276]

Диазосоединения, содержащие в орто- (или пара-) положении ОН-группы, имеют хиноидное строение — хинондиазидов. Их термическая стойкость выше, чем диазосоединений, не содержащих ОН-групп, а активность в реакции азосочетания понижена. Поэтому их сочетают при сравнительно высокой температуре (до 50 °С), а реакцию проводят в течение 12 ч и более. Для ускорения сочетания и повышения выходов красителей часто вводят в реакционную массу р-нафталинсульфокислоту или 2пС1г. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология