Пиридин, растворы

Маточная жидкость содержит //-аспарагиновую кислоту в количестве, которое слишком мало для того, чтобы выделение его было оправдано. Если фильтрат и промывные воды выпарить до консистенции сиропа и обработать 500 жл 95%-ного этилового спирта, то солянокислый пиридин растворяется полностью, причем остается 8—9 г неочищенного глицина, который при обработке минимальным количеством холодной воды либо вовсе не образует либо образует очень небольшое количество умеренно растворимой //-аспарагиновой кислоты. [c.69]

Фишера реактив. В сухую склянку из темного стекла вносят 2М мл пиридина, растворяют в нем 100 г иода и добавляют 600 мл метилового спирта. Склянку плотно закрывают и оставляют на двое с ток. Затем склянку взвешивают и помещают в баню со льдом, а через раствор пропускают диоксид серы из баллона до привеса 45—50 г. Приготовленный таким способом реактив выдерживают перед использованием не менее недели. Хранят, хорошо защищая от влаги. [c.193]

Для построения градуировочного графит в кварцевый смеситель с тремя отростками вводят в первый отросток 0,5 мл раствора гидрохинона, во второй — 1 мл раствора перекиси водорода, а в третий — последовательно 1 мл раствора пиридина, раствор соли меди и такое количество боратного буферного раствора, чтобы общий объем раствора во всех смесителях составлял 10 мл. Растворы термостати-руют 25—30 мин при 25° С. В момент смешения растворов включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора через 1 мин в течение 10 мин на приборах ФЭК-М, ФЭК-54, ФЭК-57 с термостатируемой камерой для кювет или ФЭК-Н-52 с термостатируемым корпусом (/ = 3 см % 420 нм). По данным измерений строят график в координатах оптическая плотность — время тангенс угла наклона прямых (tg а) соответствует концентрации меди. [c.179]

В отличие от бензола, пиридин растворяется в воде. Азот придает ему свойства основания, поэтому пиридин способен образовывать соли с кислотами [c.338]

Оксипиридин можно также очистить перегонкой в вакууме. Он хорошо растворим в воде, ацетоне, этилацетате, плохо—в эфире. Вследствие наличия гидроксильной группы, по свойствам близкой к фенольной, 3-оксипиридин растворим в сильных основаниях, а будучи производным пиридина, растворим также и в сильных кислотах 3-оксипиридин дает характерное красное окрашивание с водным раствором хлорного железа. [c.446]

В 100 мл теплого сухого пиридина растворяют 25 г безводной глюкозы, раствор охлаждают до 0° и добавляют постепенно при охлаждении и перемешивании 100 мл уксусного ангидрида. Смесь оставляют при комнатной температуре на 18—20 ч, затем выливают в 500 мл ледяной воды при энергичном перемешивании механической мешал- [c.74]

В качестве таких сред для титрования енолов были использованы бутиламин, этилендиамин, диметилформа-мид и ниридин. Онисанная ниже методика для определения енолов основана на титровании их в среде пиридина раствором метилата натрия в пиридине с тимолфталеином в качестве индикатора. [c.39]

Динитробензоилхлорид, раствор в пиридине. Растворяют 1 г 3,5-динитробензоилхлорида (ч) в 10 мл перегнанного пиридина. Раствор следует готовить непосредственно перед анализом. [c.59]

Готовят раствор пробы в перегнанном пиридине, содержащий 2—50 мкг гидроксила в 1 мл. В мерный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой вносят 2 мл этого раствора и 1 мл раствора динитробензоилхлорида. Для проведения холостого опыта в таком же цилиндре смешивают 1 мл раствора ди-нитробензоилхлорида с 2 мл пиридина. Раствор анализируемого соединения и холостую пробу выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем прибавляют по 25 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, пипеткой вносят по 20 мл гексана, цилиндры закрывают и энергично взбалтывают смеси 30 с. После расслаивания жидкостей по 2 мл верхнего слоя пипеткой переносят в мерные цилиндры емкостью 25 мл. Следует не допускать, чтобы осадок попал в пипетку. В цилиндры приливают по 10 мл ацетона и 0,3 мл 2 н. водного раствора гидроксида натрия, хорошо взбалтывают растворы и оставляют на 3—5 мин. С помощью подходящего спектрофотометра определяют оптическую плотность раствора анализируемой пробы при длине волны 575 нм, считая поглощение холостой пробы нулевым. Если окрашенный раствор мутный, перед измерением опти- [c.59]

Нитрат серебра, раствор в пиридине. Растворяют 17 г нитрата серебра в пиридине и доводят объем раствора пиридином до 100 мл. [c.389]

Ацетилацетон — слабая кислота, его можно титровать в среде пиридина раствором метилата натрия в пиридине в присутствии фенолфталеина или тимолфталеина. Продукты реакции ацетилацетона с первичными аминами в этих условиях нейтральны. Следовательно, по реакции амина с ацетил ацетоном в пиридине С [c.434]

Полученные таким путем сложные эфиры ошиовой кислоты совершенно нерастворимы во всех обычных растворителях, кроме третичных оснований, особенно пиридина, растворов, в которых они выделяются в виде слабоокрашешшх кристаллических продуктов с двумя молекулами кристаллизационного пиридина. Такие соединения могут рассматриваться как координационные комплексы, предположительно имеющие структуру [c.367]

Винилпиридин. 15 г иодгидрата 4-(р-иодэтил)пиридина растворяют при слабом иагревании в 1Б0 мл метилового спирта, прибавляют 150 мл 10%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте и кипятят час с обратным холодильником. Разбавляют реакционную смесь 150 мл воды, прибавляют 25 л уг 50 %-ного раствора едкого кали и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать осадка при добавлении раствора пикриновой кислоты. Дистиллят смешивают с небольшим изоытком горячего концентрированного спиртового раствора пикриновой кислоты, причем сразу же начинают выделяться кристаллы. Смесь охлаждают в ледяной воде, после чего отсасывают кристаллы и промывают их спиртом и эфиром. Получают 11 — 11,5 г пикрата 4-винилпиридина с т. пл. 196—197° выход составляет около 80% от теорет. [c.255]

Такие же результаты получаются при титровании о-фталевой и малоновой кислот. Произведено раздельное титрование по ступеням ряда двухосновных (малеиновой, фта-левой, фумаровой, янтарной, серной) и трехосновных кислот (лимонной и фосфорной) в пиридине раствором Bu4N0H в смеси метилового спирта с бензолом в соотношении 1 10. Возможно раздельное титроваиие и в диметилформамиде. [c.457]

Получающийся арилсульфат пиридиния растворяют в воде, переводят в арилсульфат натрия, добавляя необходимое количество карбоната натрия и высаливают из раствора хлоридом натрия. [c.265]

N-Ояись пиридина. Раствор пиридина е ледяной уксусной кислоте нагре-j вают с избытком 30%-ной НЯ03 в течение нескольких часов при 70—80 С, упаривают реакционную массу в вакууме, подщелачивают ос и извлекают ij продукт реакции хлороформом. N-Окись пиридина очищают перегонкой jj [c.534]

Не содержащий пиридина раствор аммонийной соли со-стиролсульфокислоты нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане с 16 г восьмиводного гидрата окиси бария [Ва(0Н)2 8Н2О] до исчезновения запаха аммиака (примечание 4), смьшают содержимое чашки в колбу, пропускают в раствор ток углекислоты для освобождения от гидроокиси бария и фильтруют горячим. [c.132]

Методом диализа можно отделить асфальтены от мальтенов, а также фракционировать мальтены [520]. В качестве полупроницаемой перегородки используют резиновую мембрану, а в качестве растворителя — пиридин. Раствор битума в пиридине фильтруют через резиновую мембрану, не повреждая ее. По мере возрастания концентрации битуминозного вещества в растворителе скорость массообмена через мембрану уменьшается. Продолжительность диализа около 20 суток, после чего из диффузата выпариванием удаляют растворитель. Остаток диализата подобен асфальтенам, а остаток диффузата — мальтенам. Отбирая фракции по мере цроте-. кания диализа, можно получать в диффузате продукт любой степени фракционирования, что дает ценные данные о природе битума. [c.20]

В 26 мл безводного пиридина растворяют 16,4 г (158 ммоль) малоновой кислоты, добавляют 31,8 г (131 ммоль) О-бензилванилина 0-2а и 1,13 г (1,30 мл) пиперидина и в течение 1,5 ч кипятят с обратным холодильником. За это время выделение диоксида углерода заканчивается. По охлаждении до комн. температуры раствор выливают в смесь 80 г льда, 40 мл конц. НС1 и 130 мл воды, причем кислота выпадает в виде бесцветного твердого вещества. Ее отфильтровывают, промывают ледяной водой и перекристаллизовывают из этанола. После высушивания в вакууме получают 25,9 г (70%) продукта в виде бесцветных игл с т. пл. 185-186 "С (контроль по ТСХ силикагель, эфир). [c.438]

Растворяют 0,82 г (0,005 моля) тиазандитиона -2,4 в 5 мл пиридина, раствор охлаждают до -5°С и при перемешивании добавляют по каплям диазораствор в течение 15-20 мин. Реакционная смесь окрашивается в красный цвет. Перемешивают еще 10 мин и выделяют препарат из раствора, подкисляя его 16 мл 3 н. НС1. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. [c.64]

Свойства. М 64,55. Светло-бурый порошок на воздухе воспламеняется. Приблизительно до 60 °С устойчив (метастабилен), выше этой температуры разлагается на элементы (при 110°С со взрывом). В воде при О °С довольно устойчив при повышении температуры, начиная с 45 °С (быстрее с 65 °С), распадается с образованием металлической меди и Нз. В пиридине растворяется с темно-красным окрашиванием, d 5,72 (20 °С). Кристаллическая структура типа вюртцита (пр. гр. Рбзшс а = 2,89 А С=4,63 А). Энтальпия образования АЯ°288 +21,3 кДж/моль. [c.1062]

Практическое применение пиридина довольно разнообразно он служит растворителем, инсектицидом, исходным сырьем для синтеза различных детергентов, а также для синтеза антисептиков и некоторых других фармацевтических препаратов, например сульфидина, наконец, пиридин используется в производстве специальных красителей. В лабораторной практике его применяют в качестве специфического растворителя для многих органических веществ, трудно растворимых в других средах. Помимо того что пиридин растворяет большое число органических соединений, следует отметить, что безводный пиридин является хорошим растворителем для многих неорганических солей, в частности, бромида серебра, нитрата, серебра, хлоридов закисной и окисной меди, хлорида окисного железа, сулемы, нитрата свинца, ацетата свинца [5]. Такие растворы часто обладают значительной электропроводностью, и это обстоятельство особенно ценно для изучения электролитических свойств не растворимых в других средах соединений или гидролизуемых водой солей. Пиридин оказывает сильное каталитическое влияние на некоторые реакции. Превращение тростникового сахара в октаацетат при обработке его уксусным ангидридом ускоряется в присутствии пиридина [6]. Имеются указания о том, что ацетат пиридина катализирует реакции диенового синтеза [7]. Пиридин применяют при получении меркаптанов [8], атакже в качестве отрицательного катализатора при этерификации уксусной кислотой [9]. Ранее уже указывалось на применение пиридина в качестве связывающего кислоту вещества (стр. 318). [c.373]

Получение перекиси гцетилсалицила 60 ie 3%-пого раствора Н Оа смешивают с небольшим количеством пиридина. Раствор помещают в охлаждающую смесь и при постоянном помешивании прибавляют по каплям 10 г хлорангидрида ацетилсалициловой кислоты 1 , растворенных и небольшом количестве ацетона. Выделяющийся густой кашеобразный осадок хорошо отсасывают, промывают, сушат, растворяют в хлороформе и осаждают газолином. Выход чистого продукта 20%. Из 50 слА пергидрола и 10 г хлорангадрида получается после перекристаллизации из бензола 39% чистого продукта. [c.49]

Красно-фиолетовый кристаллический порошок хорошо растворяется в бензоле, нитробензоле, пиридине растворяется в этаноле, ледяной уксусной кислоте не растворяется в воде в конц. На504 образует красно-коричневый раствор. Применяется для крашения ацетатного шелка, вискозы, в качестве промежуточного продукта для получения дисперсных и кубовых красителей. [c.74]

Сплав растворяют обычным способом в соляной и азотной кислотах. Из солянокислого раствора осаждают железо пиридином, раствор фильтруют в сухую колбу, отбирают 25 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 200 мл, прибавляют туда 50 мл 0,4 N раствора трехкалиевой солн этилендиаминтетрауксусной кислоты, прибавляют 0,5—1 г двуокиси свинца и взбалтывают 3—5 мин. Раствор декантируют в электролизер, пропускают через него ток водорода и полярографируют. [c.193]

К азотнокислому раствору 5—25 мг d прибавляют 0,2 N раствор KS N и 0,5 мл пиридина. Раствор разбавляют до 25 мл, нагревают на водяной бане (60—70° С) в течение 1—2 мин. и филируют через 5 мин. К 5 жл фильтрата приливают I0—I5 жл воды, устанавливают pH 3,i разбавленной НСООН. Вводят 1—2 капли насыщенного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 N раствором Hg(N03)a до светло-фиолетовой окраски [705.] [c.73]

Боденгеймер и Вейлер - изучали осаждение перхлоратов комплексом медь-пиридин. Раствор азотнокислой меди и пиридина насыщали хлористым натрием, добавляли к перхлорату и оставляли на несколько часов осадок отфильтровывали, избыток реактива определяли по колориметру, а перхлорат—по стандартным растворам. [c.111]

Фталоилирующую смесь готовят, растворяя 20 г фталевого ангидрида в 200 мл очищенного пиридина раствор применяют только свежеприготовленный. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология